一种从高盐酸洗液中提取锌的方法技术

本发明专利技术涉及化学萃取技术领域，具体涉及一种从高盐酸洗液中提取锌的方法。本方法使用吡啶羧酸酯类萃取剂将盐酸洗液中锌和少量铁共萃后，实现锌铁的初步分离；接着使用氧化剂氧化处理前段工艺得到的富锌反萃液中的低价铁，选用磷酸类萃取剂除铁，实现锌铁的彻底分离，得到纯度较高的氯化锌溶液。本技术方案解决了现有技术难以简单高效地从高盐酸洗液中提取回收锌的技术问题。本方案具有工艺简单的特点，工艺生产资源丰富，获得的成品中铁含量不大于10ppm，能够有效的实现资源的综合回收利用，具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。

A method of extracting zinc from high hydrochloric acid lotion

【技术实现步骤摘要】
一种从高盐酸洗液中提取锌的方法


[0001]本专利技术涉及化学萃取
，具体涉及一种从高盐酸洗液中提取锌的方法。

技术介绍

[0002]钢铁行业是我国重工业行业的代表，是我国国民经济的重要组成部分，世界领先的钢铁产量推动了我国的基建行业、汽车行业等蓬勃发展。在制备钢铁材料的过程中，需要采用表面清洗剂清洗钢材表面的金属氧化层及其余杂质，目前以高浓度的盐酸作为清洗剂的酸洗工艺是酸洗钢铁材料的主要工艺。盐酸酸洗废液中一般含有100
‑
200g/L的Fe
2+
和Fe
3+
、30
‑
50g/L 的H
+
、一定量的Zn
2+
等其它金属离子。由于酸洗废液对水和土壤环境都有极大的危害，会危害水生植物和动物的正常生理的活动，金属离子的富集会二次污染水体，并改变土壤结构影响农作物生长，以及在人体内富集后发生金属中毒的现象。同时由于盐酸酸洗废液年产量大、流动性强以及高度的危害性，难以处理、危害生态环境等，而被列入我国的危害废物名录。因此酸洗液的环保处理是当前发展的热点，科研人员研发多种方法对酸洗液进行处理，目的是降低酸洗废液对环境的污染和提高资源的利用率。其中，主要包括金属离子的沉淀、酸中和以及萃取法等。由于各种分离方法的特异性，始终存在各自的缺点。如沉淀法和酸中和法，需要加入大量的碱性物质，成本较高，同时造成酸洗液中大量酸的流失以及产生大量废盐固渣，后续处理困难。萃取法根据萃取剂的种类不同具有较大的分离差异。当前市面流通的锌铁类萃取剂在处理含高铁高锌高盐酸洗液时，锌铁分离效果差或者分离成本较高，其主要原因是，部分萃取剂在高酸条件中可以实现金属离子的初步分离，但无法实现金属的彻底分离；另外一部分萃取剂能够实现整个系统中金属离子的彻底分离，但需要加入大量的碱性物质。因此，如何提升高盐酸洗液的综合回收利用价值，并实现锌的高效且简单的分离提取，是本
亟待解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术意在提供一种从高盐酸洗液中提取锌的方法，以解决现有技术难以简单高效地从高盐酸洗液中提取回收锌的技术问题。
[0004]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]一种从高盐酸洗液中提取锌的方法，包括第一步分离步骤：
[0006]S1萃取：将有机相A与含有铁和锌的高盐酸洗液混合，经萃取获得第一负载有机相Ⅰ和第一萃余液Ⅰ；
[0007]S2反萃：将反萃剂Ⅰ与第一负载有机相Ⅰ混合，经反萃获得第一贫有机相Ⅰ和第一反萃液Ⅰ；
[0008]S3循环：使用第一贫有机相Ⅰ对第一萃余液Ⅰ进行萃取，并加入酸度恒定剂，获得第二负载有机相Ⅰ和第二萃余液Ⅰ；使用第一反萃液Ⅰ对第二负载有机相Ⅰ进行反萃，获得第二贫有机相Ⅰ和第二反萃液Ⅰ；
[0009]使用第N
‑
1贫有机相Ⅰ对第N
‑
1萃余液Ⅰ进行萃取，并加入酸度恒定剂，获得第N负载
有机相Ⅰ和第N萃余液Ⅰ；使用第N
‑
1反萃液Ⅰ对第N负载有机相Ⅰ进行反萃，获得第N 贫有机相Ⅰ和第N反萃液Ⅰ；其中，N为5
‑
7。
[0010]采用上述技术方案的原理以及有益效果在于：
[0011]在本技术方案中，高盐酸洗液中含有大量的铁离子(包括二价和三价的铁，本方案中统称为铁离子)和少量的锌离子，以及其他的少量的金属离子。洗液的酸度以及大量的铁离子的存在对锌离子富集和分离产生了较大的影响。本技术方案中采用了先使用含有吡啶羧酸酯类萃取剂的有机相A直接萃取高盐酸洗液，可以使得大量的锌和少量的铁富集在第N反萃液Ⅰ，初步实现锌的富集以及锌铁的分离。本技术方案可以直接对于高盐酸洗液进行处理，不必在萃取前调节pH值，简化了工艺流程降低了成本。
[0012]进一步，还包括第二步分离步骤：
[0013]SS1萃取：使用有机相B萃取氧化处理后的第N反萃液Ⅰ，获得负载有机相Ⅱ和萃余液Ⅱ；
[0014]SS2反萃：使用反萃剂Ⅱ反萃负载有机相Ⅱ，获得贫有机相Ⅱ和反萃液Ⅱ。
[0015]进一步，在第一步分离步骤中，所述有机相A包括稀释剂和结构式如式Ⅰ所示的吡啶羧酸酯类萃取剂；
[0016][0017]其中，R1和R2分别选自碳原子数为10
‑
15的烷基。
[0018]本专利技术的一种高盐酸洗液中锌的提取方法和工艺，采用两种萃取剂分步分离提取高盐酸体系下的锌，第一步萃取锌和一定量的杂质，第二步萃取除杂得到纯度较高的氯化锌溶液，而第一步的萃余液和第二步的反萃液则回流到酸洗段，避免了提锌后的高盐酸废液的浪费，实现酸的循环，具有良好的生态环境与经济效益。
[0019]进一步，在第一步分离步骤中，吡啶羧酸酯类萃取剂在有机相A中的体积分数为20
‑
40％。上述含量的有机相可以实现对锌离子的充分萃取，并在纯水反萃过程中被洗脱。
[0020]进一步，在第一步分离步骤中，有机相A与含有铁和锌的高盐酸洗液的体积比为4
‑
1:1；萃取混合时间为至少5min。上述O/A比以及萃取时间，可以保证锌离子的充分萃取。
[0021]进一步，在第一步分离步骤中，反萃剂Ⅰ和第一负载有机相Ⅰ的体积比为1:1
‑
4；反萃混合时间为至少5min；所述反萃剂Ⅰ为水。上述O/A比以及反萃取时间，可以保证锌离子被充分反萃。
[0022]进一步，第N萃余液Ⅰ中的锌离子的含量为0.2
‑
0.8g/L；第N反萃液Ⅰ中的pH值为 0.1
‑
0.3。
[0023]进一步，在第二反萃步骤中，磷酸类萃取剂为Mextral 204P；所述反萃剂Ⅱ为3
‑
5mol/L HCl溶液；使用过氧化氢对第N反萃液Ⅰ进行氧化处理，过氧化氢的用量为第N反萃液Ⅰ的质量的0.1
‑
0.5％，获得氧化处理后的第N反萃液Ⅰ。通过氧化将二价铁转换成三价铁， Mextral 204P对三价铁有较好的萃取效果，可以除去锌离子中的铁，促进锌铁分离。
[0024]进一步，在第二反萃步骤中，所述反萃液Ⅱ回流至S1中的含有铁和锌的高盐酸洗
液；萃余液Ⅱ的含铁量为0.005
‑
0.01g/L。
[0025]进一步，SS1萃取和SS2反萃均采用逆流萃取工艺，萃取以及反萃的级数均为至少2级, 单级混合时间均为至少3min；氧化处理后的第N反萃液Ⅰ与有机相B的体积比为1:1
‑
4；反萃剂Ⅱ和负载有机相Ⅱ的体积比为1:1
‑
4。两萃两反可以实现锌和铁的充分分离。
具体实施方式
[0026]下面结合实施方式对本专利技术做进一步详细的说明，但本专利技术的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段：所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
[0027]实施例1
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从高盐酸洗液中提取锌的方法，其特征在于，包括第一步分离步骤：S1萃取：将有机相A与含有铁和锌的高盐酸洗液混合，经萃取获得第一负载有机相Ⅰ和第一萃余液Ⅰ；S2反萃：将反萃剂Ⅰ与第一负载有机相Ⅰ混合，经反萃获得第一贫有机相Ⅰ和第一反萃液Ⅰ；S3循环：使用第一贫有机相Ⅰ对第一萃余液Ⅰ进行萃取，并加入酸度恒定剂，获得第二负载有机相Ⅰ和第二萃余液Ⅰ；使用第一反萃液Ⅰ对第二负载有机相Ⅰ进行反萃，获得第二贫有机相Ⅰ和第二反萃液Ⅰ；使用第N
‑
1贫有机相Ⅰ对第N
‑
1萃余液Ⅰ进行萃取，并加入酸度恒定剂，获得第N负载有机相Ⅰ和第N萃余液Ⅰ；使用第N
‑
1反萃液Ⅰ对第N负载有机相Ⅰ进行反萃，获得第N贫有机相Ⅰ和第N反萃液Ⅰ；其中，N为5
‑
7。2.根据权利要求1所述的一种从高盐酸洗液中提取锌的方法，其特征在于，还包括第二步分离步骤：SS1萃取：使用有机相B萃取氧化处理后的第N反萃液Ⅰ，获得负载有机相Ⅱ和萃余液Ⅱ；SS2反萃：使用反萃剂Ⅱ反萃负载有机相Ⅱ，获得贫有机相Ⅱ和反萃液Ⅱ。3.根据权利要求2所述的一种从高盐酸洗液中提取锌的方法，其特征在于，在第一步分离步骤中，所述有机相A包括稀释剂和结构式如式Ⅰ所示的吡啶羧酸酯类萃取剂；其中，R1和R2分别选自碳原子数为10
‑
15的烷基。4.根据权利要求3所述的一种从高盐酸洗液中提取锌的方法，其特征在于，在第一步分离步骤中，吡啶羧酸酯类萃取剂在有机相A中的体积分数为20
‑
40％。5.根据权利要求4所述的一种从高盐酸洗液中提取锌的方法，其特征在于，在第一步分...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪世川，杨帆，王永茜，徐志刚，邹潜，杨正淑，余国琼，袁歆，
申请(专利权)人：重庆康普化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：