酚类化合物的固定制造技术

本公开涉及一种固定具有≥500g/mol的M

Fixation of phenolic compounds

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】酚类化合物的固定


[0001]本公开涉及一种固定具有等于或大于500g/mol分子量的酚类化合物的方法。

技术介绍

[0002]由于存在少量氧化产物，许多酚类化合物呈黄棕色。因此，如果酚类化合物例如在药物化合物的合成中作为副产物产生，由于酚类化合物的氧化产物将导致反应混合物呈黄棕色。
[0003]通常可以通过标准纯化方法诸如提取、反相色谱法、正相硅胶色谱法、蒸馏或分离结晶，从反应混合物中除去酚类化合物。
[0004]然而，取决于酚类化合物的性质和/或混合物中其他化合物的性质，纯化方法的选择也许受到限制。
[0005]如果待纯化的化合物对水分敏感，在水解条件下进行的纯化方法诸如提取或反相色谱法不能用于从混合物中除去酚类化合物，因为对水分敏感的化合物会水解。如果待纯化的化合物含有与硅胶的表面硅烷醇反应的基团诸如比如乙氧基甲硅烷基，则正相硅胶色谱法是不合适的。
[0006]具有高分子量诸如≥500g/mol的酚无法通过蒸馏除去，即使在减压下蒸馏也无法除去。此外，如果反应混合物含有具有分子量分布的产物诸如比如聚合产物，无本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种固定酚类化合物的方法，所述酚类化合物具有≥500g/mol的M
w
，其中所述方法包括以下步骤：通过使所述酚类化合物经受碱而离子化所述酚类化合物；和在搅动下，使离子化的所述酚类化合物与包括
‑
C(＝O)
‑
CHXCH2R功能团的交联树脂接触，其中X选自由Br、Cl、I、CN、OMs、OTs或OTf组成的组，且R为H、CH3或具有1至8个碳原子的支链或非支链烷基。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酚类化合物具有≥750g/mol的M
w
，优选≥1000g/mol的M
w
。3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述酚类化合具有≤2000g/mol的M
w
。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述
‑
C(＝O)
‑
CHXCH2R官能团为α
‑
卤代酮基团。5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述交联树脂为交联聚合物树脂，包括功能团6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述碱选自由碱金属氢化物、碱土金属氢化物、空间位阻醇盐、强脒碱、酰胺碱和磷腈碱组成的组。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述接触的步骤在所述碱和溶剂的存在下进行。8.根据权利要求7的方法，其中，所述溶剂选自由THF、MTBE、二噁烷、环戊基甲基醚、二丁基醚、甲苯、二氯甲烷、DMF、NMP和MeCN组成的组。9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述交联树脂在给定的所述溶剂中的溶胀因子为1

【专利技术属性】
技术研发人员：安德列亚斯，
申请(专利权)人：斯帕果纳米医学有限公司，
类型：发明
国别省市：