一种由阳离子聚合制备PECH的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种由阳离子聚合制备PECH的提纯方法，包括：a)将粗产物和甲醇水溶液混合，搅拌，静置分层取下层油相，除去溶剂，得到第一粗产物；b)将石油醚加入到第一粗产物中，搅拌升温至T1℃，回流预定时间后，降温至T2℃，静置分层后，上层为副产物环状冠醚和小分子低聚物，下层为第二粗产物；c)对所述第二粗产物进行干燥，干燥后经过滤得到第三粗产物；d)利用旋蒸设备除去第三粗产物体系当中的溶剂，从而得到主产物PECH。本发明专利技术的主副产物分离彻底，可得到纯度高、分子量分布窄的产物PECH，分离过程安全可控。离过程安全可控。

【技术实现步骤摘要】
一种由阳离子聚合制备PECH的提纯方法


[0001]本申请涉及化工
，具体来说涉及一种由阳离子聚合制备PECH的 提纯方法。

技术介绍

[0002]端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)是固体推进剂黏合剂组分聚叠氮缩水甘油醚 (GAP)的重要原料，在阳离子开环聚合制备PECH的过程中，由于反应复杂，副 反应较多，除了生成零官能度的环状冠醚，往往还伴随着一些小分子的低聚物 产生。这些环状冠醚和小分子低聚物的存在将严重影响聚醚的数均相对分子质 量及其分布、平均官能度等指标，劣化聚醚质量。用该聚醚制备的聚氨酯，当 温度升高时，低相对分子质量齐聚物将缓慢挥发，并使其溶解有机溶剂的能力 不断提高，结果当该聚氨酯产品暴露于高温或者接触有机溶剂时，会引起质量 减少及产品尺寸变化。尤其是应用在固体推进剂中，更应严格控制齐聚物的含 量。要制备窄分布的PECH，一方面可通过控制聚合反应条件，如在到达聚合反 应平衡之前终止聚合反应；另一方面可通过后处理除掉低分子质量的低聚物， 常用的方法有溶剂萃取和减压蒸馏等方法，减压蒸馏法耗能高且很难除去环状 冠醚和低聚物，而当前国本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由阳离子聚合制备PECH的提纯方法，其特征在于，包括：a)将粗产物和甲醇水溶液混合，搅拌，静置分层取下层油相，除去溶剂，得到第一粗产物；b)将石油醚加入到第一粗产物中，搅拌升温至T1℃，回流数预定时间后，降温至T2℃，静置分层后，上层为副产物环状冠醚和小分子的低聚物，下层为第二粗产物；c)对所述第二粗产物进行干燥，干燥后经过滤得到第三粗产物；d)利用旋蒸设备除去第三粗产物体系当中的溶剂，从而得到主产物PECH。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤a)中，所述甲醇水溶液当中甲醇和水的质量比为1：(1～9)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，a)中，所述粗产物和甲醇水溶液的质量比为1:(1～2)，优选1:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，b)中，所述石油醚与第一粗产物的质量比为(10...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐永新，王建生，胡盼，李冰，吕德斌，史哲，董长春，
申请(专利权)人：天元航材营口科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：