一种低雾化度环保增塑剂制造技术

本发明专利技术公开了一种低雾化度环保增塑剂，该环保增塑剂的相对分子量大，使得该环保增塑剂不易出现挥发析出显现，且目前汽车内饰件选用的材料多为PP材料，在PP材料与环保增塑剂共混接枝过程中，环保增塑剂侧链的双键能够与PP材料主链接枝，进而避免了环保增塑剂的析出和雾化，同时面对高温也不会析出，同时环保增塑剂侧链含有大量的长链烷基，在寒冷情况下长链烷基能够保持聚合物分子链间的运动，使得环保增塑剂具有很好的耐寒效果，该环保增塑剂分子上含有柠檬酸结构，使得该增塑剂对环境污染小，具有降解能力。具有降解能力。

【技术实现步骤摘要】
一种低雾化度环保增塑剂


[0001]本专利技术涉及增塑剂制备
，具体涉及一种低雾化度环保增塑剂。

技术介绍

[0002]增塑剂是现代塑料工业最大的助剂品种，对促进塑料工业特别是聚氯乙烯工业的发展起着决定性作用，随着各种塑胶原料制品的迅猛发展，在塑料产品加工工艺中，增塑剂已经是不可缺少的辅助原料助剂之一，增塑剂大多是一种高沸点的液态酯类，按一定的比例加入树脂中，可以改变树脂的性质，例如增加塑料的柔软性、提高耐温性、提升塑料制品在低温下的使用性和降低熔融料的黏度等，以使树脂变得容易加工成型；
[0003]目前，增塑剂的生产主要以普通增塑剂的生产为主，普通增塑剂的原料是石油化工的提炼副产物乙烯、丙烯再经过加氢的合成醇，化工合成物在自然环境中不易降解，对环境造成污染，近年来，保护环境已成为人们研发催化新工艺的重要动力，增塑剂在塑料制品、以及线缆、皮革制品中不可或缺的添加剂，因此研发对环境减少污染、容易降解的生物基增塑剂变得势在必行。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低雾化度环保增塑剂，解决了现阶段增塑剂易析出、易雾化、耐低温效果差，且不易降解的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种低雾化度环保增塑剂，由如下步骤制成：
[0007]步骤A1：将1H
‑
吡咯
‑
2,5
‑
二甲酸、氯甲酸苄酯、碳酸钠、三氯甲烷、水混合均匀，在转速为150
‑
200r/min，温度为50
‑
60℃的条件下，进行反应5
‑
7h后，调节反应液pH值为6，制得中间体1，将中间体1、二氯亚砜、氯仿混合均匀，在温度为70
‑
80℃的条件下，回流反应2
‑
3h，减压回流收集二氯亚砜和氯仿，制得中间体2；
[0008]反应过程如下：
[0009][0010]步骤A2：将腰果酚、三乙胺、二氯甲烷混合均匀，在转速为200
‑
300r/min，温度为0
‑
3℃的条件下，进行搅拌并加入中间体2，升温至温度为40
‑
50℃，进行反应5
‑
7h，过滤去除水相，将有机相洗涤至中性，制得中间体3，将中间体3、间氯过氧苯甲酸、二氯甲烷混合均匀，在转速为150
‑
200r/min，温度为30
‑
40℃的条件下，进行反应2
‑
4h后，调节反应液为中性，分层去除上层液，制得中间体4；
[0011]反应过程如下：
[0012][0013]步骤A3：将柠檬酸、三甲基氯硅烷、三乙胺、四氢呋喃混合均匀，在转速为200
‑
300r/min，温度为70
‑
80℃的条件下，进行搅拌回流3
‑
5h后，蒸馏去除溶剂，再过滤，将滤饼、十二醇、浓硫酸混合均匀，在转速为300
‑
500r/min，温度为100
‑
110℃的条件下，进行反应6
‑
8h，制得中间体5，将中间体5、四氢呋喃、四丁基氟化铵溶液混合搅拌，制得中间体6；
[0014]反应过程如下：
[0015][0016]步骤A4：将中间体6、中间体4、三甲胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200
‑
300r/min，温度为100
‑
110℃的条件下，进行反应3
‑
5h，制得中间体7，将中间体7、钯炭、四氢呋喃加入反应釜中，通入氢气，在温度为40
‑
50℃的条件下，进行反应5
‑
7h后，过滤去除滤渣，将滤液蒸馏去除溶剂，制得中间体8；
[0017]反应过程如下：
[0018][0019][0020]步骤A5：将中间体8、4,4'
‑
二溴二苯甲酮、三乙胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200
‑
300r/min，温度为60
‑
70℃的条件下，进行反应3
‑
5h，制得中间体9，将中间体9、盐酸羟胺、乙醇、氢氧化钠混合均匀，在转速为150
‑
200r/min，温度为80
‑
90℃的条件下，进行反应10
‑
15min后，加入浓盐酸和去离子水，晶体析出，过滤去除滤液，制得中间体10；
[0021]反应过程如下：
[0022][0023]步骤A6：将中间体10、氢氧化钠溶液、锌粉混合均匀，在转速为150
‑
200r/min，温度为100
‑
110℃的条件下，进行反应1
‑
2h后，过滤去除滤渣，将滤液调节至中性，加入乙酸钠、乙酸酐混合均匀，在温度为100
‑
110℃的条件下，进行反应2
‑
3h后，调节反应液pH值为中性
后，在温度为150
‑
160℃的条件下，蒸馏制得低雾化度环保增塑剂。
[0024]反应过程如下：
[0025][0026]进一步的，步骤A1所述的1H
‑
吡咯
‑
2,5
‑
二甲酸和氯甲酸苄酯的用量比为1:1，中间体1和二氯亚砜的用量比为0.01mol:10mL。
[0027]进一步的，步骤A2所述的腰果酚、三乙胺、中间体2的用量摩尔比为1:2:2，中间体3和间氯过氧苯甲酸的用量质量比为13.5:12.3。
[0028]进一步的，步骤A3所述的柠檬酸、三甲基氯硅烷、十二醇的用量摩尔比为1:1:3.2，中间体5和四丁基氟化铵溶液的用量比为1g:5mL，四丁基氟化铵溶液的质量分数为25％。
[0029]进一步的，步骤A4所述的中间体6和中间体4的用量摩尔比为1:4。
[0030]进一步的，步骤A5所述的中间体8和4,4'
‑
二溴二苯甲酮的用量摩尔比为2:1，中间体9、盐酸羟胺、乙醇、氢氧化钠、浓盐酸、去离子水的用量比为2.5g:1g:20mL:0.7g:8mL:50mL，浓盐酸质量分数为36％。
[0031]进一步的，步骤A6所述的中间体10、氢氧化钠溶液、锌粉、乙酸钠、乙酸酐的用量比为0.25:250:18:7.9:100，氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
[0032]本专利技术的有益效果如下：
[0033]本专利技术制备的低雾化度环保增塑剂以1H
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吡咯
‑
2,5
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二甲酸为原料用氯甲酸苄酯进行仲胺保护，制得中间体1，将中间体1与二氯亚砜反应，使得中间体1上的羧基与二氯亚砜反应形成酰氯，制得中间体2，将腰果酚和中间体2反应，使得腰果酚上的酚羟基与中间体2上的酰氯反应，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低雾化度环保增塑剂，其特征在于：由如下步骤制成：步骤A1：将1H
‑
吡咯
‑
2,5
‑
二甲酸、氯甲酸苄酯、碳酸钠、三氯甲烷、水混合反应后，调节反应液pH值，制得中间体1，将中间体1、二氯亚砜、氯仿混合回流反应，减压回流收集二氯亚砜和氯仿，制得中间体2；步骤A2：将腰果酚、三乙胺、二氯甲烷混合搅拌并加入中间体2，升温反应，过滤去除水相，将有机相洗涤至中性，制得中间体3，将中间体3、间氯过氧苯甲酸、二氯甲烷混合反应后，调节反应液为中性，分层去除上层液，制得中间体4；步骤A3：将柠檬酸、三甲基氯硅烷、三乙胺、四氢呋喃混合搅拌回流后，蒸馏去除溶剂，再过滤，将滤饼、十二醇、浓硫酸混合反应，制得中间体5，将中间体5、四氢呋喃、四丁基氟化铵溶液混合搅拌，制得中间体6；步骤A4：将中间体6、中间体4、三甲胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺混合反应，制得中间体7，将中间体7、钯炭、四氢呋喃加入反应釜中，通入氢气，进行反应后，过滤去除滤渣，将滤液蒸馏去除溶剂，制得中间体8；步骤A5：将中间体8、4,4'
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二溴二苯甲酮、三乙胺、N,N
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二甲基甲酰胺混合反应，制得中间体9，将中间体9、盐酸羟胺、乙醇、氢氧化钠混合反应后，加入浓盐酸和去离子水，晶体析出，过滤去除滤液，制得中间体10；步骤A6：将中间体10、氢氧化钠溶液、锌粉混合反应后，过滤去除滤渣，将滤液调节至中性，加入乙酸钠、乙酸酐混合反应后...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁磊，蒋利超，储飞，
申请(专利权)人：江苏森禾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：