一种钒氮合金半成品高效脱水的方法技术

一种钒氮合金半成品高效脱水的方法，包括如下步骤：（1）将待脱水的钒氮合金半成品与脱水剂混合，得钒氮合金与脱水剂的混合料；（2）预冻；（3）冻结；（4）升华；（5）升温通气体：将冷冻干燥设备内温度调整为10～20℃，并调整真空度为10～20Pa，通入氮气和氨气混合气体，待冷冻干燥设备内充满混合气体后，维持30分钟以上；即成。本发明专利技术之钒氮合金半成品高效脱水的方法，往钒氮合金半成品中混入脱水剂，再结合真空冷冻干燥技术，在低温下将钒氮合金半成品的含水量控制在0.1％以下。升华过程中通入氮气和氨气混合气体，使得钒氮合金的含水量稳定，不易复潮。复潮。

【技术实现步骤摘要】
一种钒氮合金半成品高效脱水的方法


[0001]本专利技术涉及一种脱水的方法，尤其是涉及一种钒氮合金半成品高效脱水的方法。

技术介绍

[0002]钒作为我国重要的金属资源，被称为工业的味精，其主要产品有五氧化二钒、三氧化二钒、钒氮合金、钒铁合金和钒铝合金等，可广泛用于钢铁、化工、国防、电子、制造、储能、医药和催化等领域。
[0003]钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30
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40%，进而降低了成本。
[0004]钒氮合金是由五氧化二钒、碳粉、活性剂等原材料制成的坯件，在常压、氮气氛保护下，经1500～1800℃高温状态下，反应生成钒氮合金。在生产钒氮合金时，一般会先将生产钒氮合金的钒氮原料成型，钒氮原料成型直接影响着钒氮合金的质量和产量。
[0005]钒氮合金是一种新型、优质的炼钢添加剂，采用钒氮合金微合金化，可以在最经济的条件下促使钢铁产品升级换代，但是其在生产过程中，由于坯料本身含有水份，再加上对坯料进行处理成型时，需要用到特制的胶水，这样，坯料内就会含有大量的水份和胶水成份，在生产过程中，这些含在其中的水份和胶水就会被蒸发出来成为有害气体，该有害气体会严重影响钒氮合金产品的质量，影响生产效率，也增加了维修费用。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是克服现有技术钒氮合金半成品含一定量水的不足，提供一种钒氮合金半成品高效脱水的方法。
[0007]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是：一种钒氮合金半成品高效脱水的方法，包括如下步骤：（1）将待脱水的钒氮合金半成品（即钒氮合金料坯）与脱水剂混合，得钒氮合金与脱水剂的混合料；所述脱水剂相当于钒氮合金半成品质量的0.5
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2%（优选0.6
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0.8%）。研究表明，添加合适量的脱水剂，能在保证脱水效果的同时，避免引入过多杂质。脱水剂的添加量太少，脱水效果不够好，脱水剂的添加量太多，引入过多杂质，影响最终钒氮合金产品的纯度。
[0008]脱水剂主要由以下质量份的组份组成：氯化镁0.1
‑
1质量份、过硫酸铵0.1
‑
1质量份，N,N
‑
二甲基甲酰胺10
‑
20质量份、甲醛5
‑
10质量份。
[0009]本申请人经过大量试验意外的发现一定量的氯化镁和过硫酸铵溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺和甲醛的混合液中，具有较强的脱水作用，并且脱水速率快，脱水效果好，且用量少。
[0010]（2）预冻：将步骤（1）所得钒氮合金与脱水剂的混合料放入冷冻干燥设备中，将冷冻干燥设备内温度降至
‑
18～
‑
15℃，并维持1～2h。
[0011]（3）冻结：经过步骤（2）预冻后，将冷冻干燥设备内的温度降至
‑
30～
‑
20℃，然后控
制冷冻干燥设备内的压力至50Pa以下并维持3～6h。
[0012]（4）升华：经过步骤（3）冻结后，设冷冻干燥设备内温度为
‑
5℃～
‑
10℃，且冷冻干燥设备内的压力维持在50Pa以下，保温20分钟以上（优选30～40分钟）；然后调整真空度为100～120Pa，且维持冷冻干燥设备内温度在
‑
5℃～
‑
10℃，继续保温30分钟以上（优选40～60分钟）。
[0013]（5）升温通气体：步骤（4）升华结束后，将冷冻干燥设备内温度调整为10～20℃，并调整真空度为10～20Pa，通入氮气和氨气混合气体，待冷冻干燥设备内充满混合气体后，维持30分钟以上（优选40～60分钟）；即成。
[0014]进一步，步骤（5）中，所述氮气和氨气混合气体中，氨气的体积百分比为1
‑
5%。
[0015]研究表明，通入氮气和氨气混合气体，可以降低所得钒氮合金半成品中的含水量，使得钒氮合金的含水量稳定，不易使得水分子再沉入钒氮合金半成品中。
[0016]本专利技术之钒氮合金半成品高效脱水的方法，往钒氮合金半成品中混入脱水剂，再结合真空冷冻干燥技术，在低温下将钒氮合金半成品的含水量控制在0.1％以下。升华过程中通入氮气和氨气混合气体，使得钒氮合金的含水量稳定，不易复潮。
具体实施方式
[0017]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0018]实施例1本实施例之钒氮合金半成品高效脱水的方法，包括如下步骤：（1）将待脱水的钒氮合金半成品（即钒氮合金料坯）与脱水剂混合，得钒氮合金与脱水剂的混合料；所述脱水剂相当于钒氮合金半成品质量的0.5%。研究表明，添加合适量的脱水剂，能在保证脱水效果的同时，避免引入过多杂质。脱水剂的添加量太少，脱水效果不够好，脱水剂的添加量太多，引入过多杂质，影响最终钒氮合金产品的纯度。
[0019]脱水剂主要由以下质量份的组份组成：氯化镁0.1质量份、过硫酸铵0.5质量份，N,N
‑
二甲基甲酰胺10质量份、甲醛6质量份。
[0020]本申请人经过大量试验意外的发现一定量的氯化镁和过硫酸铵溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺和甲醛的混合液中，具有较强的脱水作用，并且脱水速率快，脱水效果好，且用量少。
[0021]（2）预冻：将步骤（1）所得钒氮合金与脱水剂的混合料放入冷冻干燥设备中，将冷冻干燥设备内温度降至
‑
15℃，并维持1h。
[0022]（3）冻结：经过步骤（2）预冻后，将冷冻干燥设备内的温度降至
‑
20℃，然后控制冷冻干燥设备内的压力至50Pa以下并维持3h。
[0023]（4）升华：经过步骤（3）冻结后，设冷冻干燥设备内温度为
‑
5℃，且冷冻干燥设备内的压力维持在50Pa以下，保温20分钟；然后调整真空度为100～120Pa，且维持冷冻干燥设备内温度在
‑
10℃，继续保温40分钟。
[0024]（5）升温通气体：步骤（4）升华结束后，将冷冻干燥设备内温度调整为20℃，并调整真空度为10～20Pa，通入氮气和氨气混合气体，待冷冻干燥设备内充满混合气体后，维持30分钟；即成。
[0025]步骤（5）中，所述氮气和氨气混合气体中，氨气的体积百分比为5%。
[0026]研究表明，通入氮气和氨气混合气体，可以降低所得钒氮合金半成品中的含水量，使得钒氮合金的含水量稳定，不易使得水分子再沉入钒氮合金半成品中。
[0027]本实施例之钒氮合金半成品高效脱水的方法，往钒氮合金半成品中混入脱水剂，再结合真空冷冻干燥技术，在低温下将钒氮合金半成品的含水量控制在0.1％以下。升华过程中通入氮气和氨气混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钒氮合金半成品高效脱水的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将待脱水的钒氮合金半成品与脱水剂混合，得钒氮合金与脱水剂的混合料；脱水剂主要由以下质量份的组份组成：氯化镁0.1
‑
1质量份、过硫酸铵0.1
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1质量份，N,N
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二甲基甲酰胺10
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20质量份、甲醛5
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10质量份；（2）预冻：将步骤（1）所得钒氮合金与脱水剂的混合料放入冷冻干燥设备中，将冷冻干燥设备内温度降至
‑
18～
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15℃，并维持1～2h；（3）冻结：经过步骤（2）预冻后，将冷冻干燥设备内的温度降至
‑
30～
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20℃，然后控制冷冻干燥设备内的压力至50Pa以下并维持3～6h；（4）升华：经过步骤（3）冻结后，设冷冻干燥设备内温度为
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5℃～
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10℃，且冷冻干燥设备内的压力维持在50Pa以下，保温20分钟以上；然后调整真空度为100～120Pa，且维持冷冻干燥设备内温度在
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5℃～
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10℃，继续保温30分钟以上；（5）升温通气体：步骤（4）升华结束后，将冷冻干燥设...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，
申请(专利权)人：湖南众鑫新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：