一种氨基树脂的高效生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氨基树脂的高效生产工艺，属于树脂生产技术领域，向反应釜中加入甲醛溶液和丁醇，搅拌升温后加入三聚氰胺回流反应并进行脱水处理，继续升温后加入六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体和苯酐，回流反应并进行脱水处理，反应结束后升温并后处理得到氨基树脂；该生产工艺无需静置分水，在反应过程中直接脱水，每批次生产过程中减少约1.2吨的废水，减轻了后续废水处理的压力，生产工艺更加环保；反应过程中加入了六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体，增加该氨基树脂的热稳定性，并且该氨基树脂与丙烯酸树脂拥有更好的相溶性，增加制备出的油漆的韧性、阻燃性和耐水拒油性能，满足市场需求。满足市场需求。

An efficient production process of amino resin

【技术实现步骤摘要】
一种氨基树脂的高效生产工艺


[0001]本专利技术属于树脂生产
，具体涉及一种氨基树脂的高效生产工艺。

技术介绍

[0002]氨基树脂为含有氨基的化合物如尿素、三聚氰胺等与醛类和醇类经缩聚反应制得的具有交联性树脂，氨基树脂中丁醚化氨基树脂和甲醚化氨基树脂被广泛应用于涂装行业，一般和醇酸树脂配套生产油漆。
[0003]丁醚化氨基树脂的旧生产工艺是将个原料按配比投料后，升温回流进行羟甲基化反应2.5小时，加苯酐醚化反应1.5
‑
2小时，加二甲苯搅拌，降温至80℃静置1
‑
2小时分水，分完水升温脱水脱醇至合格产品。旧生产工艺中需要静置分水，静置分出的水中含小分子树脂和杂质，不利于后续处理。丁醚化氨基树脂的旧生产工艺已不能满足发展的趋势和环保的要求，其工艺越来越向高端的方向发展，需要尽可能少地产生污染环境的废水，生产出的产品也需要和丙烯酸树脂有良好的相溶性，所以需要在旧工艺的基础上进行改进，通过新工艺减少废水的产生并增加产品与丙烯酸树脂的相溶性，以满足市场需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种氨基树脂的高效生产工艺，以解决
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种氨基树脂的高效生产工艺，包括如下步骤：
[0007]步骤一：向烧瓶中加入质量分数为44
‑
50％的甲醛溶液和苯代三聚氰胺，搅拌并升温至60
‑
65℃，然后加入质量分数为35％的氢氧化钠溶液，调节pH值至8
‑
9，升温至90
‑
95℃，回流反应至反应体系中混合液呈无色状态；加入六氟丁醇和三乙胺，三乙胺为催化剂，用质量分数为35％的硝酸调节pH至5
‑
6，回流反应1.5
‑
2h，最后用质量分数为35％的氢氧化钠溶液调节pH值至8
‑
9，终止反应；减压蒸馏脱水并除去未反应的原料，获得六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体；
[0008]反应过程如下所示：
[0009][0010]步骤二：向反应釜中加入质量分数为44
‑
50％的甲醛溶液和丁醇，搅拌升温至70
‑
90℃，然后加入三聚氰胺回流反应1.5
‑
2h，回流反应过程中进行脱水处理，并除去多余的甲醛溶液，得到羧甲基化产物；升温至95
‑
99℃，加入六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体和苯酐，苯酐为催化剂，回流条件下醚化反应1
‑
1.5h，并且醚化反应过程中不断脱水，反应结束后升温至102
‑
103℃，回收多余的丁醇，将剩余产物减压分馏，进一步脱去丁醇，得到粗产物；向粗产物中加入一定量的丁醇，调节固含量为60
±
2％，得到氨基树脂。
[0011]进一步地，步骤一中甲醛溶液、苯代三聚氰胺六氟丁醇和三乙胺的用量比为200g：188g：270g：5g。
[0012]进一步地，步骤二中甲醛溶液、丁醇、三聚氰胺、六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体和苯酐的用量比为300
‑
336g：340g：100g：15
‑
20g：0.2g。
[0013]本专利技术的有益效果：
[0014]在原有的工艺基础上，增加所使用的甲醛溶液的浓度，并且该生产工艺无需静置分水，在反应过程中直接脱水，每批次生产过程中减少约1.2吨的废水，并且废水中仅含有少量丁醇和甲醛，减轻了后续废水处理的压力，生产工艺更加环保。
[0015]反应过程中加入了六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体，单体上剩余的羟基进一步与丁醇发生丁醚化反应，混匀在生产出的丁醚化氨基树脂中，增加该氨基树脂的热稳定性，并且该氨基树脂与丙烯酸树脂拥有更好的相溶性，增加制备出的油漆的韧性、阻燃性和耐水拒油性能，满足市场需求。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1
[0018]制备氨基树脂，包括如下步骤：
[0019]向烧瓶中加入200kg质量分数为44％的甲醛溶液和188kg苯代三聚氰胺，搅拌并升温至60℃，然后加入质量分数为35％的氢氧化钠溶液，调节pH值至8，升温至90℃，回流反应至反应体系中混合液呈无色状态；
[0020]加入270kg六氟丁醇和5kg三乙胺，三乙胺为催化剂，用质量分数为35％的硝酸调节pH至5，回流反应1.5h，最后用质量分数为35％的氢氧化钠溶液调节pH值至8，终止反应；减压蒸馏去除未反应的单体，获得六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体。
[0021]向反应釜中加入3360kg质量分数为44％的甲醛溶液和3400kg丁醇，搅拌升温至70℃，然后加入1000kg三聚氰胺回流反应1.5h，回流反应过程中进行脱水处理，并除去多余的甲醛溶液，得到羧甲基化产物；升温至95℃，加入150kg六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体和2kg苯酐，苯酐为催化剂，回流条件下醚化反应1h，并且醚化反应过程中不断脱水，反应结束后升温至102℃，回收多余的丁醇，将剩余产物减压分馏，进一步脱去丁醇，得到粗产物；向粗产物中加入一定量的丁醇，调节固含量为58％，得到氨基树脂。
[0022]实施例2
[0023]制备氨基树脂，包括如下步骤：
[0024]向烧瓶中加入200kg质量分数为47％的甲醛溶液和188kg苯代三聚氰胺，搅拌并升温至62℃，然后加入质量分数为35％的氢氧化钠溶液，调节pH值至8，升温至92℃，回流反应至反应体系中混合液呈无色状态；
[0025]加入270kg六氟丁醇和5kg三乙胺，三乙胺为催化剂，用质量分数为35％的硝酸调节pH至5，回流反应1.8h，最后用质量分数为35％的氢氧化钠溶液调节pH值至8，终止反应；减压蒸馏去除未反应的单体，获得六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体。
[0026]向反应釜中加入3180kg质量分数为47％的甲醛溶液和3400kg丁醇，搅拌升温至80℃，然后加入1000kg三聚氰胺回流反应1.8h，回流反应过程中进行脱水处理，并除去多余的甲醛溶液，得到羧甲基化产物；升温至97℃，加入180kg六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体和2kg苯酐，苯酐为催化剂，回流条件下醚化反应1
‑
1.5h，并且醚化反应过程中不断脱水，反应结束后升温至102℃，回收多余的丁醇，将剩余产物减压分馏，进一步脱去丁醇，得到粗产物；向粗产物中加入一定量的丁醇，调节固含量为60％，得到氨基树脂。
[0027]实施例3
[0028]制备氨基树脂，包括如下步骤：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基树脂的高效生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：向反应釜中加入甲醛溶液和丁醇，搅拌升温至70
‑
90℃，然后加入三聚氰胺回流反应1.5
‑
2h，回流反应过程中进行脱水处理，升温至95
‑
99℃，加入六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体和苯酐，回流反应1
‑
1.5h并在反应过程中进行脱水处理，反应结束后升温至102
‑
103℃，后处理后得到氨基树脂。2.根据权利要求1所述的一种氨基树脂的高效生产工艺，其特征在于，甲醛溶液、苯代三聚氰胺六氟丁醇和三乙胺的用量比为200g：188g：270g：5g。3.根据权利要求1所述的一种氨基树脂的高效生产工艺，其特征在于，六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺树脂单体的制备方法为：向烧瓶中加入甲醛溶液和苯代三聚氰胺，搅拌并升温至60
‑
65℃，加入氢氧化钠溶液调节pH值至8
‑
9，升温至90
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴来，
申请(专利权)人：安徽省海徽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：