大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法，先制备高纯氮化硅粉体，以S i C l4和NH3为原料，在等离子加热炉中进行气相混合反应，制得高纯氮化硅粉体，S i C l4和NH3的纯度在99.99％以上；化学反应式为3S i C l4+4NH3→

Preparation method of high thermal conductivity silicon nitride ceramic substrate for high power integrated circuit

【技术实现步骤摘要】
大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化硅陶瓷基板制备
，具体涉及一种大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法。

技术介绍

[0002]随着半导体器件的集成度越来越高，大量热的产生是引起半导体器件失效的关键因素，半导体器件所采用的电路基板的导热性是影响整体半导体器件散热的关键。因此要求电路基本必须同时具备：具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，而且还要满足高铁、电动汽车等领域的颠簸、震动等复杂的力学环境要求。从而普通的基板已无法满足上述的高性能要求，必须由新型的功能陶瓷基板来承担重任。
[0003]在众多的陶瓷材料中，目前能够满足这些要求的、可供选择的陶瓷基板材料主要有氧化铝、氮化铝、氧化铍、氮化硅、碳化硅等，从综合性能比较，氮化硅陶瓷材料以其高导热系数、高电流载荷，高击穿电场强度等性能可以满足第三代功率半导体器件的散热需求，同时其热膨胀系数与大多数半导体材料匹配，电气性能与机械性能也有不错的水平，在各方面上的性能较为平衡，是综合性能最好的半导体基板陶瓷材料，因此在电力电子器件的陶瓷基板制造领域，有着非常广阔的市场前景。
[0004]虽然氮化硅材料在综合性能方面表现最优，但是集成电路基板等级的氮化硅陶瓷制备在高纯粉体制备、高热导率、批量加工等方面入门门槛很高，自主生产的氮化硅陶瓷基板仍未实现大批量供货，主要原因是国内的氮化硅原材料制备、基板批量化制备工艺研发等技术水平不成熟，成为制约大功率集成电路自主化生产的瓶颈。
[0005]国内氮化硅基板产品多采用热压或气压烧结法法，烧结出氮化硅陶瓷块料，然后利用切割蓝宝石的方法，进行切片，经后期加工抛光获得氮化硅陶瓷基板，此法无论在效率还是在成品率上均较低。且获得的氮化硅陶瓷基板的热导率最好的也只有50W/m.k左右。因此当前氮化硅陶瓷基板国内能大批量供应的厂家基本没有，主要是成品率低、热导率上不去，从事集成电路生产的厂家，氮化硅陶瓷基板主要依赖进口，价格昂贵。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决上述技术问题并提供一种大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法，导热率高、强度好，成本得到有效控制，能够进行产业化推广。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1)制备高纯氮化硅粉体，以SiCl4和NH3为原料，在等离子加热炉中进行气相混合反应，制得高纯氮化硅粉体，SiCl4和NH3的纯度在99.99％以上；化学反应式为3SiCl4+4NH3→
Si3N4+12HCl；
[0009]步骤2)制备氮化硅浆料，将高纯氮化硅粉体和烧结助剂进行充分混合，得到混合
物料，将混合物料与载体溶液混合得到氮化硅浆料；
[0010]步骤3)基板成型，将氮化硅浆料通过流延机制作，通过控制刮刀的高度和料浆的粘度在基带上得到合适厚度的氮化硅基板胚体；
[0011]步骤4)低温加压烧结，将流延成型的氮化硅基板胚体放置在1550
‑
1600℃环境下进行烧结，烧结的同时对氮化硅基板胚体施加20
‑
30MPa机械压力，烧结结束后进行研磨加工，最终得到基板毛坯成品。
[0012]进一步的，所述高纯氮化硅粉体占混合物料的质量比为94
‑
96wt％，所述烧结助剂占混合物料的质量比为4
‑
6wt％。
[0013]进一步的，按质量比计，所述烧结助剂包括45
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55wt％氧化钇、30
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35wt％氧化镧、5
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15氧化铝wt％和5
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10wt％氧化铈。
[0014]进一步的，所述载体溶液占氮化硅浆料的质量比为50
‑
55wt％，混合物料占氮化硅浆料的质量比为45
‑
50wt％。
[0015]进一步的，按质量比计，所述载体溶液包括60
‑
75wt％水、20
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30wt％丙醇和5
‑
10wt％有机类增粘剂。
[0016]进一步的，低温加压烧结的时间为3
‑
5小时。
[0017]进一步的，烧结温度为1580℃。
[0018]进一步的，对氮化硅基板胚体施加25MPa机械压力。
[0019]进一步的，在烧结温度升温过程中，对氮化硅基板胚体施加的机械压力随着烧结温度的升温而增加，初始的机械压力为2MPa。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]1、本专利技术采用等离子加热与气相沉积合成的方法制备了纯度在99.99％以上的氮化硅粉体，无需研磨，即可保证颗粒度在20
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30nm。较比现有的合成方式，在研磨过程中，必然引进杂质，因此，等离子气相合成法比硅粉氮化法获得的氮化硅粉体，无论在纯度上还是在细度上都具有明显优势。
[0022]2、本专利技术采用超细氮化硅粉体制备氮化硅基板的低温烧结工艺，从而防止烧结过程中晶粒异常长大，提高基板内晶粒均匀性。
[0023]3、低温加压烧结工艺，在相对低温的环境下对流延成型的陶瓷基板施加机械压力下进行烧结，在将烧结时间缩短10％的同时，又避免了高温烧结导致晶粒异常长大引起的机械强度下降的问题，解决了新能源、轨道交通、航空航天等特殊环境下对氮化硅陶瓷基板机械强度的要求。
附图说明
[0024]图1是本专利技术大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。
[0026]参照图1所示，本专利技术的大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法的一实施例，包括以下步骤：
[0027]首先制备高纯氮化硅粉体，以SiCl4和NH3为原料，在等离子加热炉中进行气相混合反应，制得高纯氮化硅粉体，SiCl4和NH3的纯度在99.99％以上；化学反应式为3SiCl4+4NH3→
Si3N4+12HCl；通过摒弃传统氮化硅粉体合成工艺，采用等离子化学气相沉积法，利用SiCl4和NH3反应制备出高纯超细氮化硅粉体，将国产氮化硅粉体的纯度从＜99.9％提到＞99.99％，颗粒度从经研磨到500nm使用，降低到不经研磨即为30nm以下，不仅降低了研磨过程中杂质的引入，还提高了粉体的烧结活性，因此无论在纯度上还是在细度上都具有明显优势。
[0028]接着制备氮化硅浆料，称取高纯氮化硅粉体950g，氧化钇25g、氧化镧15g、氧化铝5g、氧化铈5g、700g水、250g丙醇和50g有机类增粘剂；先高纯氮化硅粉体、氧化钇、氧化镧、氧化铝和氧化铈混合后，在将水、丙醇和有机类增粘剂加入，一并混合得到氮化硅浆料；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)制备高纯氮化硅粉体，以SiCl4和NH3为原料，在等离子加热炉中进行气相混合反应，制得高纯氮化硅粉体，SiCl4和NH3的纯度在99.99％以上；化学反应式为3SiCl4+4NH3→
Si3N4+12HCl；步骤2)制备氮化硅浆料，将高纯氮化硅粉体和烧结助剂进行充分混合，得到混合物料，将混合物料与载体溶液混合得到氮化硅浆料；步骤3)基板成型，将氮化硅浆料通过流延机制作，通过控制刮刀的高度和料浆的粘度在基带上得到合适厚度的氮化硅基板胚体；步骤4)低温加压烧结，将流延成型的氮化硅基板胚体放置在1550
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1600℃环境下进行烧结，烧结的同时对氮化硅基板胚体施加20
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30MPa机械压力，烧结结束后进行研磨加工，最终得到基板毛坯成品。2.如权利要求1所述的大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述高纯氮化硅粉体占混合物料的质量比为94
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96wt％，所述烧结助剂占混合物料的质量比为4
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6wt％。3.如权利要求2所述的大功率集成电路用高热导率氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，按质量比计，所述烧结助剂包括45
‑
55wt％氧化钇、30
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨双收，鲁盛会，刘得顺，滕红卫，王斌，熊加丽，杨梦格，刘雁飞，王财玲，刘璐，
申请(专利权)人：秦皇岛光岩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：