可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法技术

技术编号:34274927 阅读:62 留言:0更新日期:2022-07-24 16:55
本发明专利技术公开了一种可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法,包括以下步骤:1)预先获取待测样品中含水量的体积百分比Ws%;2)取体积为xμL的待测样品,加入体积为yμL的有机相沉淀剂,混合均匀;3)预先称量空容器的重量,然后取上清液zμL于该容器中,在对该容器和上清液构成的整个体系进行重量监测的情况下进行氮吹,当整个体系的重量

Sample pretreatment method for liquid chromatography with shorter time

【技术实现步骤摘要】
可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法


[0001]本专利技术涉及检测
,特别涉及一种可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法。

技术介绍

[0002]近年来,质谱技术由于其高灵敏度、高准确、不受抗体或特殊生化反应限制等优势被广泛应用于食品安全、中药研究、农药残留、代谢组学分析以及临床检测领域,由于质谱是通过直接检测物质质量的特性来分析目标物的含量,使样本的高效净化、富集成为影响/制约临床质谱检测的关键因素,样本前处理体系也成为质谱试剂的核心组成,直接影响质谱检测性能及检测应用范围。常用实验室前处理方式如蛋白沉淀、液液萃取、固相萃取等,蛋白沉淀法相对来说处理简单,在血药浓度监测领域应用最为广泛,但是蛋白沉淀法存在以下几点缺陷:(1)蛋白沉淀后的上清液需要加水稀释为初始流动相比例之后,进样测试后才能得到比较满意的峰型,原因在于目前使用的沉淀剂多为有机溶剂,如甲醇、乙腈、乙醇等,上清液中有机相比例高达60%以上,而在反向色谱中液相梯度的初始比例有机相比例多为30%以下,如果直接取上清进样测试,会造成严重的容积效应,导致色谱峰型拖尾或者分叉等;这本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法,其特征在于,该方法用于将待测样品进行前处理制备成测试样,以供液相色谱检测;该方法包括以下步骤:1)预先获取待测样品中含水量的体积百分比,记为Ws%;2)取体积为xμL的待测样品,加入体积为yμL的有机相沉淀剂,混合均匀;3)预先称量空容器的重量,然后取步骤2)得到的混合液中的上清液zμL于该容器中,在对该容器和上清液构成的整个体系进行重量监测的情况下进行氮吹,当整个体系的重量

空容器的重量=d时,停止氮吹;其中,d的单位为g;4)向步骤3)得到的上清液中加入体积为tμL的有机相进行复溶,得到测试样;记液相色谱检测中,液相梯度流动相的初始比例为水相:有机相=a:b;则t按照下式计算得到:2.根据权利要求1所述的可缩短时间的液相色谱检测样品前处理方法,其特征在于,所述步骤3)为:预先称量空孔板的重量,取步骤2)得到的混合液中的上清液zμL,向孔板的N个样品孔中分别滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员:周传贵李艳覃素姿胡玮程文播
申请(专利权)人:天津国科医工科技发展有限公司
类型:发明
国别省市:

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