一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：S1粉碎，S2预处理，S3CO2萃取，S4分离，S5脱水，得到当归挥发油，S6萃余物再萃取，S7加热浓缩，S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。本发明专利技术利用以CO2超临界萃取法为主，辅以其他辅助方法，提升当归挥发油的萃取率，对当归萃余物再萃取，得到含有活性成分的干粉，充分利用当归内的有效成分。充分利用当归内的有效成分。充分利用当归内的有效成分。

A method of extracting Angelica sinensis extract based on CO2 supercritical extraction

【技术实现步骤摘要】
一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法


[0001]本专利技术涉及植物萃取
，具体为一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法。

技术介绍

[0002]当归为伞形科多年生草本植物，是常用中草药之一，性甘、辛、温，具有补血活血、调经止痛等功效，当归挥发油是其香味和药性成分的主要药用指标。所以准确确定挥发油的组成并提高其提取率，对于充分利用当归资源有重要意义。
[0003]萃取挥发油的方法有多种，如蒸馏法、冷压榨法、脂吸法、溶剂萃取法和CO2超临界萃取法，CN108570353A一种当归挥发油的提取方法，其处理步骤包括：将当归根切成1～2cm的小段，加入粉碎机中粉碎，40
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80目，浸泡于水中，料液比1:7
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9，密闭于超高压提取器中，常温，压力升到200
‑
400MPa，瞬间卸压，将破壁处理过后的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中进行萃取，然后从分离釜中得到当归挥发油。但是在实际应用过程中，采用单一CO2萃取法导致萃取率达不到要求，而且其温度和压力达不到萃取的最佳工艺条件，萃取过程中剩余的残渣得不到合理利用，无疑将造成原材料因无法充分利用而产生浪费，为此，我们提出一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，以CO2超临界萃取法为主，辅以其他辅助方法，提升当归挥发油的萃取率，对当归萃余物再萃取，得到含有活性成分的干粉，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：
[0006]S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过20
‑
40目筛，粉碎充分，有助于挥发油从细胞内逸出；
[0007]S2预处理，先将当归粉置于零下27℃的低温中3
‑
3.5min,之后急速升温至室温，重复2
‑
3次，温度的大幅度变化，使细胞壁破裂，细胞内的活性成分逸出；再均速加压到20
‑
40MPa,保持2
‑
3min，之后迅速泄压，重复2
‑
3次，打压后，使细胞外部的压力远大于内部压力，促使细胞壁破裂，活性成分逸出；
[0008]S3 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取压力为30
‑
36MPa，萃取温度为40
‑
60℃，CO2流速：16
‑
24L/h，萃取时间为75
‑
100min，合适的工艺条件有助于提升当归挥发油的得率；
[0009]S4分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；
[0010]S5回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水硫酸钠，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油；
[0011]S6萃余物再萃取，以70％乙醇为萃取溶剂，采用动态回流技术萃取当归萃余物，萃
取后分离，得到当归残渣和当归活性物乙醇溶液，再次萃取，将萃余物内的活性成分尽可能多的提取出来；
[0012]S7加热浓缩，将当归活性物乙醇溶液加热浓缩，浓缩至无醇，得当归活性物溶液；
[0013]S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。
[0014]进一步的，S2中，还包括，再抽真空，保持1
‑
2min，之后迅速恢复至室内气压，重复2
‑
3次，将外部抽至真空，使细胞内的压力大于细胞外部的压力，促使细胞内部的活性成分通过细胞壁逸出。
[0015]进一步的，S3中，萃取条件：萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2流速：20L/h，萃取时间为90min。
[0016]进一步的，S5中，无水硫酸钠与挥发油的料液比为1：3。
[0017]进一步的，S6中，采用机械动力强制溶液回流。
[0018]进一步的，S6中，醇提条件：采用70％乙醇，料液比为1：10，每次萃取时间为2小时，萃取3次。
[0019]进一步的，S6中，采用微波辅助萃取，微波频率为2000
‑
4000兆赫，由于微波辅助提取是里外同时加热，微波可以穿透式加热,提取的时间大大节省。
[0020]进一步的，S7中，加热浓缩时间大于60min。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，具有以下好处：
[0022]利用以CO2超临界萃取法为主，辅以其他辅助方法，提升当归挥发油的萃取率，对当归萃余物再萃取，得到含有活性成分的干粉，充分利用当归内的有效成分。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]请参阅图1，本专利技术提供以下技术方案：
[0026]实施例1
[0027]一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：
[0028]S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过20目筛；
[0029]S2预处理，先将当归粉置于零下27℃的低温中3.5min,之后急速升温至室温，重复2次；再均速加压到40MPa,保持3min，之后迅速泄压，重复2次；
[0030]S3 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取条件：萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2流速：20L/h，萃取时间为90min；
[0031]S4分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；
[0032]S5回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水
硫酸钠，料液比为1：3，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油；
[0033]S6萃余物再萃取，以70％乙醇为萃取溶剂，采用动态回流技术萃取当归萃余物，萃取后分离，得到当归残渣和当归活性物乙醇溶液，醇提条件：采用70％乙醇，料液比为1：10，每次萃取时间为2小时，萃取3次；
[0034]S7加热浓缩，将当归活性物乙醇溶液加热浓缩，浓缩至无醇，得当归活性物溶液；
[0035]S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。
[0036]S2中，还包括，再抽真空，保持1
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2min，之后迅速恢复至室内气压。
[0037]S6中，采用微波辅助萃取，微波频率为2000
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过20
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40目筛；S2预处理，先将当归粉置于零下27℃的低温中3
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3.5min,之后急速升温至室温，重复2
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3次；再均速加压到20
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40MPa,保持2
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3min，之后迅速泄压，重复2
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3次；S3 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取压力为30
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36MPa，萃取温度为40
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60℃，CO2流速：16
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24L/h，萃取时间为75
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100min；S4分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；S5回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水硫酸钠，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油；S6萃余物再萃取，以70％乙醇为萃取溶剂，采用动态回流技术萃取当归萃余物，萃取后分离，得到当归残渣和当归活性物乙醇溶液；S7加热浓缩，将当归活性物乙醇溶液加热浓缩，浓缩至无醇，得当归活性物溶液；S8喷雾干燥，将当归活性物溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国成，仲崇磊，詹勤，符丽，徐东，龚金华，郭俊全，
申请(专利权)人：珠海安生凤凰制药有限公司，
类型：发明
国别省市：