一种分离植物挥发性芳香物的方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种分离植物挥发性芳香物的方法及其应用，所述方法包括以下步骤：(1)将植物挥发性芳香物和乙醇水溶液混合，混合得到料液；(2)采用渗透汽化装置循环分离步骤(1)得到的料液，所述渗透汽化装置采用的渗透汽化膜包括聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜。本发明专利技术采用聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜进行分离植物挥发性芳香物，并在渗透汽化的进料侧添加乙醇，乙醇具有破乳增溶和溶胀聚二甲基硅氧烷分离层的作用，不仅能提高植物芳香物的溶解度，还能有效改善分离层结构，促进植物芳香物在膜相中的渗透扩散，从而提高分离效率；分离过程中所需反应条件温和，绿色、低耗，且工艺简单；渗透通量可提高约20％。渗透通量可提高约20％。渗透通量可提高约20％。

A method for separating volatile aromatic compounds from plants and its application

【技术实现步骤摘要】
一种分离植物挥发性芳香物的方法及其应用


[0001]本专利技术属于膜分离
，具体涉及一种分离植物挥发性芳香物的方法及其应用。

技术介绍

[0002]植物挥发性芳香物广泛存在于植物的根、茎、叶、种子、果实和花朵中，是植物浸膏和精油的主要成分。按性质进行分类，植物挥发性芳香物通常可分为芳香烃、芳香醛、芳香醇、芳香酮、芳香醚等几大类化合物，不仅芳香味浓郁，且具有镇痛、杀菌、抗病毒、抗炎活性等多种药理活性，在日化用品、香料、医药、化工等多个领域应用广泛。
[0003]目前，植物芳香物的提取方法主要有：水蒸气提馏、压榨法、有机溶剂萃取、超临界流体萃取等，其中压榨法和水蒸气提馏法较为成熟，工艺简单，设备成本低，且不使用有机溶剂，产品安全性高，为大多数厂家所采用。在上述工艺中，精油分离通常采用离心法，但由于提取物中含有大量的果胶、磷脂类组分，使得油水分离困难，大量的芳香物残存在水中，使得芳香物(精油)的提取率低，而且废水对环境也将产生严重污染。因此，亟待建立一种高效、易于工业化放大的植物挥发性芳香物分离、富集技术。
[0004]渗透汽化(Pervaporation，PV)是一种分子尺度的高选择性膜分离技术。含有芳香物组分的料液与亲有机物膜接触，疏水性的芳香物组分优先吸附并溶解进入膜相，然后通过降低膜渗透侧的蒸汽分压，使膜两侧产生蒸汽分压差与化学势梯度，推动芳香物选择性地透过分离膜，从而实现芳香物的提取、浓缩。PV技术具有分离条件温和、对热敏性芳香物无热破坏，能耗低、不需要附加其它处理和添加溶剂或吸附剂、芳香化合物损失小、可连续操作等优点，被认为是植物芳香物回收中一个很有前景的替代方法。
[0005]但由于植物芳香物种类多、结构复杂、分子量大，在PV膜中的溶解
‑
扩散阻力大，分离过程中芳香物的渗透通量往往较低，难以满足工业化应用的要求。因此需要对膜结构和分离工艺做进一步的调整和优化。目前，虽然通过在选择分离层(如PDMS)中添加纳米粒子可在一定程度上改善芳香物的渗透通量，但纳米粒子易团聚，制得的有机/无机杂化膜表面不均匀，缺陷严重，且制备工艺不稳定，尚不具备规模化应用的要求。
[0006]因为如何提供一种分离植物挥发性芳香物的方法，使其具有较高的渗透通量，并且分离条件温和，成为目前亟待解决的问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种分离植物挥发性芳香物的方法及其应用。本专利技术提供的分离植物挥发性芳香物的方法，具有较高的渗透通量，而且分离条件温和。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种分离植物挥发性芳香物的方法，所述方法包括以下步骤：
[0010](1)将植物挥发性芳香物和乙醇水溶液混合，得到料液；
[0011](2)采用渗透汽化装置循环分离步骤(1)得到的料液，所述渗透汽化装置采用的渗透汽化膜包括聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜。
[0012]聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜对其具有很好的分离选择性，但渗透通量均较低。在进料测料液中添加适量乙醇后对植物挥发性芳香物的分离效果有明显的改善。乙醇是一种极性小分子有机物，具有芳香物增溶和溶胀PDMS(聚二甲基硅氧烷)分离层的作用，不仅提高了植物芳香物的溶解度，而且能有效改善分离层结构，促进植物芳香物在膜相中的渗透扩散，从而提高分离效率。从工艺角度解决芳香物渗透通量低的问题，易操作、易放大。
[0013]在本专利技术中，所述聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜同时包括聚二甲基硅氧烷和聚偏氟乙烯，所述聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜以聚偏氟乙烯为基底膜，以聚二甲基硅氧烷为分离层。
[0014]在本专利技术中，步骤(1)中，所述植物挥发性芳香物包括橙花醇、α
‑
松油醇或芳樟醇中的任意一种或至少两种的组合。
[0015]优选地，步骤(1)中，所述乙醇水溶液中乙醇的质量含量为1
‑
5％(例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等)。
[0016]在本专利技术中，乙醇浓度并非越大越好。乙醇浓度过大容易导致膜分离层结构的破坏，失去分离效果。同时，乙醇浓度过高会竞争性减弱芳香物的吸附，从而导致渗透通量的下降。
[0017]优选地，步骤(1)中，所述料液中植物挥发性芳香物的浓度为80
‑
120mg/L(例如可以是80mg/L、90mg/L、100mg/L、110mg/L、120mg/L等)。
[0018]在本专利技术中，步骤(2)中，所述渗透汽化装置的进料侧为步骤(1)得到的料液。
[0019]优选地，步骤(2)中，所述渗透汽化装置的进料侧温度为40
‑
60℃(例如可以是40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、52℃、55℃、57℃、60℃等)。
[0020]优选地，步骤(2)中，所述循环分离的真空度为160
‑
300Pa(例如可以是160Pa、180Pa、200Pa、220Pa、240Pa、260Pa、280Pa、300Pa等)。
[0021]在本申请中，隔膜泵控制真空度会有所波动，上下波动范围在10Pa左右。
[0022]在本专利技术中，步骤(2)中，所述循环分离的流速为0.2
‑
0.4L/min(例如可以是0.2L/min、0.22L/min、0.24L/min、0.26L/min、0.28L/min、0.3L/min、0.32L/min、0.34L/min、0.36L/min、0.38L/min、0.4L/min等)。
[0023]优选地，步骤(2)中，所述循环分离的时间为2.5
‑
4.5h(例如可以是2.5h、2.7h、2.9h、3.1h、3.3h、3.5h、3.7h、3.9h、4.1h、4.3h、4.5h等)。
[0024]在本专利技术中，步骤(2)中，所述聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜的制备方法包括以下步骤：
[0025](a)将聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂混合，得到涂膜液；
[0026](b)将步骤(a)得到的涂膜液均匀涂布在聚偏氟乙烯基底膜上，进行交联反应，得到所述聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜。
[0027]在本专利技术中，步骤(a)中，所述交联剂包括正硅酸四乙酯。
[0028]优选地，步骤(a)中，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡。
[0029]优选地，步骤(a)中，所述聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂的质量比为(15
‑
22):1:(0.5
‑
1.5)；
[0030]其中，“15
‑
22”可以是15、16、17、18、19、20、21、22等；
[0031]“0.5
‑
1.5”可以是0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5等。
[0032]优选地，步骤(a本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离植物挥发性芳香物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将植物挥发性芳香物和乙醇水溶液混合，得到料液；(2)采用渗透汽化装置循环分离步骤(1)得到的料液，所述渗透汽化装置采用的渗透汽化膜包括聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜。2.根据权利要求1所述的分离植物挥发性芳香物的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述植物挥发性芳香物包括橙花醇、α
‑
松油醇或芳樟醇中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)中，所述乙醇水溶液中乙醇的质量含量为1
‑
5％；优选地，步骤(1)中，所述料液中植物挥发性芳香物的浓度为80
‑
120mg/L。3.根据权利要求1或2所述的分离植物挥发性芳香物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述渗透汽化装置的进料侧为步骤(1)得到的料液；优选地，步骤(2)中，所述渗透汽化装置的进料侧温度为40
‑
60℃；优选地，步骤(2)中，所述循环分离的真空度为160
‑
300Pa。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的分离植物挥发性芳香物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述循环分离的流速为0.2
‑
0.4L/min；优选地，步骤(2)中，所述循环分离的时间为2.5
‑
4.5h。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的分离植物挥发性芳香物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜的制备方法包括以下步骤：(a)将聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂混合，得到涂膜液；(b)将步骤(a)得到的涂膜液均匀涂布在聚偏氟乙烯基底膜上，进行交联反应，得到所述聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯复合膜。6.根据权利要求5所述的分离植物挥发性芳香物的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述交联剂包括正硅酸四乙酯；优选地，步骤(a)中，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡；优选地，步骤(a)中，所述聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂的质量比为(15
‑
22):1:(0.5
‑
1.5)；优选地，步骤(a)中，首先将聚二甲基硅氧烷和交联剂混合，得到混合物；然后再将混合物与催化剂混合；优选地，步骤(a)中，所述聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂混合后还需要静置0.5
‑
1.5h。7.根据权利要求5或6所述的分离植物挥发性芳香物的方法，其特征在于，步骤(b)中，所述涂膜液的厚度为5
‑
20μm；优选地，步骤(b)中，所述聚偏氟乙烯基底膜的厚度为50
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：谢寄清，徐如彦，廖惠云，杨冬伊，姚忠，朱本伟，周浩力，叶远青，张华，姬荣占，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：