荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法技术

本发明专利技术属于相变材料技术领域，具体涉及一种荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法，通过配制上转换微乳液并测定上转换强度和磷光强度，绘制三相图折线，从而拟合微乳液的三元相图。本发明专利技术引入了发光剂和光敏剂作为微乳液的检测剂，利用微乳液中光物理性质差异，对其荧光信号进行检测，从而间接反映微乳液组分，绘制微乳液三相图，测定灵敏度高、选择性高、试剂用量少、分析速度快、应用简便。应用简便。应用简便。

The method of fitting ternary phase diagram for the determination of microemulsion by fluorescence method

【技术实现步骤摘要】
荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法


[0001]本专利技术属于相变材料
，具体涉及一种荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法。

技术介绍

[0002]微乳液的概念是1959年由英国化学家J.H.Schulman提出来的，微乳液一般是由表面活性剂、助表面活性剂、油与水等组分在适当比例下组成的无色、透明(或半透明)、低粘度的热力学体系。由于其具有超低界面张力(10
‑6‑
10
‑7N
·
m)和很高的增溶能力(其增溶量可达60％
‑
70％)的稳定热力学体系，Shinoda和Friberg认为微乳液是胀大的胶团，当表面活性剂水溶液浓度大于临界胶束浓度值后，就会形成胶束，此时加入一定量的油(亦可以和助表面活性剂一起加入)，油就会被增溶，随着进入胶束中油量的增加，胶束溶胀微乳液，故称微乳液为胶团乳状液。由于增溶是自发进行的，所以微乳化也是自动发生的。微乳液的形成机理主要包括双重膜理论、几何排列模型、R比理论。
[0003]根据Winsor提出了微乳液分类，他命名了四种相平衡类型：
[0004]类型1：水溶性好的表面活性剂形成O/W(水包油)型微乳液，富含表面活性剂的水相和油相共存，油相中表面活性剂以浓度较低的单体形式存在；
[0005]类型2：表面活性剂主要存在于油相中形成W/O(油包水)型微乳液。富含表面活性剂的油相与含表面活性剂较少的水相共存；
[0006]类型3：是三相体系，富含表面活性剂的中间相与含较少表面活性剂的水、油两相共存；
[0007]类型4：单相(各向同性)的胶束溶液，加入足够的两亲分子时形成。
[0008]微乳液本身具有润湿、起泡、增溶、乳化、洗涤等多重作用。而不同类型的微乳液有着不同的应用领域，例如在三次采油中多采用微乳液法，即按照适当的配方，加入表面活性剂和部分高分子化合物在注入水中驱油。这是利用了表面活性剂水溶液在油井中，与原油形成双连续微乳液，大大减少两相间的张力，降低原油黏度，增加流动性，达到深化开采的目的。又比如油包水型微乳液可以保护水溶液药物，缓释和提高药物的生物活性；水包油微乳液可以增加药物的生物活性和亲脂性的药物的溶解性并使之缓释。
[0009]因此需要相应类型的微乳液以应对不同的需求，但光从肉眼上无法区分微乳液类型。因此高效准确的微乳液检测方法是微乳液发展中必不可少的。
[0010]研究平衡共存的相数，组成和相区的边界，最有效的工具就是相图。在实验室条件等温等压下三组分的相行为可以采用平面三角形来表示，成为三元相图。对于微乳液的研究可以采用三元相图的方法来研究，相图绘制简单，可以根据相图来确定微乳液体系，直观反映微乳液体系的变化。
[0011]现有技术中，用于表征微乳液结构的方法有很多，染料法、相稀释法、电导法、粘度法等都是简单而有效的测试方法。随着科学技术的不断发展与实验技术的不断完善，光散射仪、Ft
‑
IR、NMR等越来越多的精密仪器被应用于微乳液的结构表征。其中，核磁法比较复
杂，难以普及，光散射所测的相图存在局限性。

技术实现思路

[0012]本专利技术旨在提供一种荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法，引入了发光剂作为微乳液的检测剂，利用微乳液中光物理性质差异，对其荧光信号进行检测，从而间接反映微乳液组分，绘制微乳液三相图，测定灵敏度高、选择性高、试剂用量少、分析速度快、应用简便。
[0013]按照本专利技术的技术方案，所述荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法，包括以下步骤，
[0014]S1：配制微乳液，所述微乳液包含三个组分，分别为表面活性剂、油相和水，所述油相中溶解有发光剂和光敏剂，具体如下：
[0015]a、提供微乳液中不同质量比的第一组分和第二组分的混合液；
[0016]b、向所述混合液中分别加入不同质量的第三组分，得到多组微乳液；
[0017]S2：分别测定所述微乳液的上转换强度和磷光强度；
[0018]S3：以所述微乳液中第三组分的质量分数为横坐标，上转换强度与磷光强度的比值为纵坐标，绘制同一混合液情况下的三相图折线；
[0019]S4：以质量分数为100％的第一组分、第二组分和第三组分作为三元相图的顶点，以质量分数为坐标，标出不同混合液的三相图折线的折点并连接在一起，得到微乳液的三元相图。
[0020]需要说明的是，上述配制的微乳液中含有发光剂和光敏剂，可以称之为上转换微乳液，由于其中发光剂和光敏剂的质量占比极少，不影响三相图折线的绘制和微乳液三元相图的拟合。
[0021]本专利技术荧光法是基于发光剂在不同的类型微乳液中发光强度的不同来进行区分。光子上转换发光是指某些材料能够将低能量的光，一般是在红外波长范围内，将他们能够直接转化为更高能量的可见光或紫外光的一种特性。在此基础上，样品在照射下吸收能量，使得处于三线态的两个原子或分子，通过相互作用(通常在碰撞时)产生一个处于激发单线态的原子或分子和另一个处于单线基态的原子或分子。此时会伴随有延迟荧光的出现。这一过程被称为三线态
‑
三线态湮灭上转换(TTA—UC)。
[0022]进一步的，所述第一组分为表面活性剂，所述第二组分为油相，所述第三组分为水。
[0023]进一步的，所述表面活性剂包括主表面活性剂和助表面活性剂，所述助表面活性剂的质量分数不超过10％。
[0024]在本专利技术的一个实施例中，所述主表面活性剂为吐温
‑
20，所述助表面活性剂为异丁醇，异丁醇在表面活性剂中的质量占比为2％。
[0025]进一步的，所述步骤a中，还包括通入保护气氛去除混合液中空气的操作；所述步骤b在保护气氛下进行。
[0026]进一步的，所述保护气氛为氮气、氦气或氩气。
[0027]进一步的，所述油相中的油为甲苯，所述发光剂为9,10
‑
二苯基蒽(DPA)或苝，所述光敏剂为八乙基卟啉铂(PtOEP)或外消旋
‑
四苯基四苯骈铂(II)。
[0028]具体的，发光剂为DPA时，光敏剂为PtOEP；发光剂为苝时，光敏剂为外消旋
‑
四苯基四苯骈铂(II)。
[0029]进一步的，所述油相中发光剂和光敏剂的浓度比为30
‑
100：1。
[0030]进一步的，所述油相中发光剂的浓度为1.5x10
‑3‑
5x10
‑3mol/L，光敏剂的浓度为5x10
‑5mol/L。
[0031]进一步的，所述步骤S4中，测定所述微乳液的上转换光谱图，以上转换峰面积作为上转换强度，以磷光峰的积分面积作为磷光强度。
[0032]本专利技术的第二方面提供了荧光法在测定微乳液拟合三元相图中的应用。
[0033]本专利技术的技术方案相比现有技术具有以下优点：本专利技术引入了发光剂作和光敏剂为微乳液的检测剂，利用微乳液中光物理性质差异，对其荧光信号进行检测，从本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法，其特征在于，包括以下步骤，S1：配制微乳液，所述微乳液包含三个组分，分别为表面活性剂、油相和水，所述油相中溶解有发光剂和光敏剂，具体如下：a、提供微乳液中不同质量比的第一组分和第二组分的混合液；b、向所述混合液中分别加入不同质量的第三组分，得到多组微乳液；S2：分别测定所述微乳液的上转换强度和磷光强度；S3：以所述微乳液中第三组分的质量分数为横坐标，上转换强度与磷光强度的比值为纵坐标，绘制同一混合液情况下的三相图折线；S4：以质量分数为100％的第一组分、第二组分和第三组分作为三元相图的顶点，以质量分数为坐标，标出不同混合液的三相图折线的折点并连接在一起，得到微乳液的三元相图。2.如权利要求1所述的荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法，其特征在于，所述第一组分为表面活性剂，所述第二组分为油相，所述第三组分为水。3.如权利要求1所述的荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法，其特征在于，所述表面活性剂包括主表面活性剂和助表面活性剂，所述助表面活性剂的质量分数不超过10%。4.如权利要求1所述的荧光法测定微乳液拟合三元相图的方法，其特征在于，所述步骤a中，还包括通入保护气氛...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶常青，顾宇晗，陈硕然，郑道远，王筱梅，万仕刚，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：