一种用于污水处理的净化剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于废水处理技术领域，具体涉及一种用于污水处理的净化剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将铋源搅拌溶解于硝酸中，将钨酸盐搅拌溶解于去离子水中，再将钨酸盐溶液缓慢滴入铋源溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；然后将钐盐和钬盐添加到上述溶液中，得到前驱体溶液，将前驱体溶液置于反应釜中，高温反应；冷却至室温，取出反应产物，洗涤，真空干燥，即得到Sm和Ho共掺杂的钨酸铋；将铋盐溶解在硝酸溶液中，滴加钒酸盐的水溶液，搅拌均匀后再加入表面活性剂、铜盐和钕盐以及制备得到的Sm和Ho共掺杂的钨酸铋，调节pH，进行水热反应，过滤、洗涤、真空干燥，得到净化剂。本发明专利技术的净化剂处理废水中的抗生素具有优异的净化能力。能力。

A purifying agent for sewage treatment and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种用于污水处理的净化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于废水处理
更具体地，涉及一种用于污水处理的净化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]抗生素(Antibiotics)是一种次级代谢产物，可以对生活细胞的发育产生干扰作用，能通过细菌靶向目标的特异性来抑杀微生物。然而，长期不合理的使用及严格监管的缺乏，使得抗生素从医学界戴着光环的伟大专利技术变身为危害环境的污染物质，它所导致的环境污染问题愈演愈烈，不仅威胁人类健康，还严重影响生态环境。
[0003]抗生素废水的成分比较复杂，一方面化学需氧量(COD)和固体悬浮物浓度(SS)高，同时pH波动范围较大；另一方面，该废水存在一定的生物毒性。基于这些特征，使得抗生素废水处理起来较为困难。目前，抗生素废水的处理技术主要集中在以下三种领域：生物处理技术、物理处理技术、高级氧化处理技术。
[0004]对于抗生素类废水的处理，优势最为明显的当属高级氧化技术(APOs)。在很短的作用时间内，该技术可以破坏乃至矿化废水中的有机污染物，实现了从高毒到低毒甚至无毒的转化。在AOPs中，电化学氧化法、Fenton法和光催化氧化法等常常被应用于处理抗生素类废水。
[0005]光催化氧化技术主要是指光照后，半导体价带上的电子(e
‑
)向导带跃迁，这种运动便产生了光生电子
‑
空穴对。留在价带上的空穴(h
+
)有氧化性，可将OH
‑
和H2O氧化成羟基自由基(
·
OH)；而e
‑
(还原性)则可与O2反应生成超氧自由基(
·
O2‑
)。
·
O2‑
一方面可以作为氧化剂直接氧化污染物质，另一方面可经质子化作用生成
·
OH后再参与污染物的降解。h
+
、
·
OH、
·
O2‑
多种活性自由基把有机物降解为CO2和H2O。光催化氧化技术用可再生资源——太阳能为光源，不仅绿色清洁，还没有二次污染的后顾之忧，一跃成为光催化领域研究者们研究的热点。
[0006]BiVO4表现n
‑
型半导体性质，具有类钙钛矿型结构，其禁带宽度(E
g
)较窄2.3～2.4eV，在可见光区光波长520nm具有强光响应，并有强的氧化还原能力。
[0007]董多等通过柠檬酸络合法制备了单斜型B
‑
Er
‑
BiVO4，掺B和Er后，可见光吸收波长范围延长至540nm，Eg＝2.03eV，较纯BiVO4小。B
‑
Er
‑
BiVO4催化剂0.015g，降解50mL、C＝10mg/L、pH＝3的RhB，250W卤钨灯照射50min，降解率90％以上。反应过程中e
‑
和h
+
作为活性基团参与反应。
[0008]CN111054401A公开了一种钒酸铋/碘氧化铋/钨酸铋双Z型光催化材料的制备方法，本专利技术主要通过调节钒酸铋和钨酸铋加入量可以调控复合材料的太阳光光响应范围和光吸收能力，得到目标的钒酸铋/碘氧化铋/钨酸铋双Z型光催化材料，通过水热法制备得到的钒酸铋/碘氧化铋/钨酸铋双Z型光催化材料的光吸收能力和光响应能力得到了有效增强，且该Z型光催化材料有效的提高了光生载流子的迁移率，对苯胺有良好的降解效果，可用于光催化降解环境中的有毒有害污染物。
[0009]CN104475139B公开了一种共掺杂磷酸铋基复合光催化材料，由氟、氮共掺杂的磷酸铋、钨酸铋和钒酸铋组成，其中氟、氮共掺杂的磷酸铋、钨酸铋和钒酸铋的摩尔比为1：0.1～0.3：0.1～0.3。本专利技术还公开了其制备方法：将五水硝酸铋、磷酸盐、钨酸铵和偏钒酸铵通过微波水热反应得到混合粉体，然后加入氯化铵再次微波水热反应，离心、干燥得到。本专利技术共掺杂磷酸铋基复合光催化材料，通过非金属氟和氮离子共掺杂来有效提高磷酸铋、钨酸铋和钒酸铋三种半导体界面处电子的捕获能力，增强电子空穴的迁移效率；磷酸铋、钨酸铋和钒酸铋三种半导体复合在界面处能够形成异质结构，有效促进光生载流子的分离，进而提高复合体系光催化活性。
[0010]CN103212404B公开了一种超声波法制备钒酸铋
‑
钨酸铋异质结光催化剂的方法，该方法先采用超声波法制备Bi2WO6，然后再采用微波法制备BiVO4，最后再采用超声波法将Bi2WO6和BiVO4结合在一起制成钒酸铋
‑
钨酸铋异质结。本专利技术的方法操作简单、环保，成本低，适合大批量生产。制得的片状钒酸铋
‑
钨酸铋异质结具有较高的光催化活性，该产物作为光催化剂用于进行光催化降解环丙沙星，这为环丙沙星医药废水的处理提供了一种新的光催化剂。
[0011]尽管现有技术中已经有光催化剂用于处理废水中的抗生素具有一定的效果，但是处理周期长，降解效率低，因而，急需开发一种新的净化剂用于处理含有抗生素的废水，能够在较短的时间内，快速处理抗生素。

技术实现思路

[0012]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种用于污水处理的净化剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将铋源搅拌溶解于硝酸中，将钨酸盐搅拌溶解于去离子水中，再将钨酸盐溶液缓慢滴入铋源溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；然后将钐盐和钬盐添加到上述溶液中，得到前驱体溶液，将前驱体溶液置于反应釜中，高温反应；冷却至室温，取出反应产物，洗涤，真空干燥，即得到Sm和Ho共掺杂的钨酸铋；将铋盐溶解在硝酸溶液中，滴加钒酸盐的水溶液，搅拌均匀后再加入表面活性剂、铜盐和钕盐以及制备得到的Sm和Ho共掺杂的钨酸铋，调节pH，进行水热反应，过滤、洗涤、真空干燥，得到净化剂。本专利技术的净化剂处理废水中的抗生素具有优异的净化能力。
[0013]本专利技术的目的是提供一种用于污水处理的净化剂的制备方法。
[0014]本专利技术另一目的是提供一种用于污水处理的净化剂。
[0015]本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
[0016]一种用于污水处理的净化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0017](1)制备Sm和Ho共掺杂的钨酸铋
[0018]将铋源搅拌溶解于硝酸中，将钨酸盐搅拌溶解于去离子水中，再将钨酸盐溶液缓慢滴入铋源溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；然后将一定量的钐盐和钬盐添加到上述溶液中，搅拌充分后得到前驱体溶液，将前驱体溶液置于反应釜中，于恒温烘箱中高温反应一定时间；反应釜自然冷却至室温，取出釜中反应产物，洗涤，真空干燥，即得到Sm和Ho共掺杂的钨酸铋；
[0019](2)制备净化剂
[0020]将铋盐溶解在硝酸溶液中，滴加钒酸盐的水溶液，搅拌均匀后再加入表面活性剂、
铜盐和钕盐以及步骤(1)得到的Sm和Ho共掺杂的钨酸铋，再加入碱溶液调节pH至8
‑
10，于水浴反应釜中，进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于污水处理的净化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)制备Sm和Ho共掺杂的钨酸铋将铋源搅拌溶解于硝酸中，将钨酸盐搅拌溶解于去离子水中，再将钨酸盐溶液缓慢滴入铋源溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；然后将一定量的钐盐和钬盐添加到上述溶液中，搅拌充分后得到前驱体溶液，将前驱体溶液置于反应釜中，于恒温烘箱中高温反应一定时间；反应釜自然冷却至室温，取出釜中反应产物，洗涤，真空干燥，即得到Sm和Ho共掺杂的钨酸铋；(2)制备净化剂将铋盐溶解在硝酸溶液中，滴加钒酸盐的水溶液，搅拌均匀后再加入表面活性剂、铜盐和钕盐以及步骤(1)得到的Sm和Ho共掺杂的钨酸铋，再加入碱溶液调节pH，于水浴反应釜中，进行水热反应，过滤、洗涤、真空干燥，得到净化剂。2.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的净化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述硝酸的摩尔浓度为2mol/L，铋源与钨酸盐的摩尔比为2:1；所述铋源为硝酸铋、氯化铋、醋酸铋中的至少一种；所述钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的净化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述钐盐、钬盐与铋源的摩尔比为：0.01～0.05:0.01～0.05:1；所述钐盐为硝酸钐、氯化钐、醋酸钐中的至少一种；所述钬盐为硝酸钬、氯化钬、醋酸钬中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的净化剂的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述反应温度160～200℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：李广强，张保华，董德培，
申请(专利权)人：李广强，
类型：发明
国别省市：