一种中链甘油三酯的气质检测方法技术

本发明专利技术涉及食品安全化学分析技术领域，尤其是涉及一种中链甘油三酯的气质检测方法，包括以下步骤：S1.样品液的制备：取样品加入正庚烷，进行冷冻离心处理，取上清液过滤；S2.空白试验：除不加样品外，处理方法同步骤S1；S3.标准液的制备：取辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯标准品，配制成不同浓度的混合标准液；S4.检测分析：对样品液、空白液和不同浓度的混合标准液进行检测，保留时间定性，外标法定量。本发明专利技术采用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种中链甘油三酯的气质检测方法


[0001]本专利技术涉及食品安全化学分析
，尤其是涉及一种中链甘油三酯的气质检测方法。

技术介绍

[0002]中链甘油三酯即中链脂肪，天然存在于棕榈仁油、椰子油等食品和母乳中，是膳食脂肪的来源之一，主要成分是“辛，癸酸甘油酯”，一般认为，典型的MCT是指饱和辛酸甘油三酯或饱和癸酸甘油三酯或饱和辛酸
‑
癸酸混合的甘油三酯，可作为药品、食品或化妆品等生产的原料，以及乳化剂、润滑剂或稳定剂广泛使用。
[0003]在医学食品中，凡是添加MCT的产品，均将MCT作为功能成分，对产品功能起到至关重要的作用，然而，医学食品的基质复杂，内部油脂成分较多，在对医学食品中MCT的含量进行测定时，需要先提取出医学食品中的总油脂，然后从总油脂中提取出MCT，经水解形成脂肪酸和甘油，并对脂肪酸进行甲酯化处理，然后利用气相色谱法测定其甲酯衍生物的含量，从而计算出产品中MCT的含量，检测过程极其繁琐、复杂，且检测过程中多步反应的选择与条件控制，将直接影响检测的准确度与重现性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种中链甘油三酯的气质检测方法，该检测方法操作简便、实用性强，实现了中链甘油三酯的非衍生化检测，解决了现有检测方法准确度和重现性低的问题，能够准确有效地测定样品内中链甘油三酯的含量，具有较高的重现性。
[0005]本专利技术提供一种中链甘油三酯的气质检测方法，包括以下步骤：
[0006]S1.样品液的制备：取样品进行预处理，取预处理后的样品加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；
[0007]S2.空白试验：除不加样品外，处理方法同步骤S1，获得空白液，备用；
[0008]S3.标准液的制备：取辛酸甘油三酯标准品和癸酸甘油三酯标准品，加入正庚烷溶解并稀释，配制成不同浓度的辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的混合标准液；
[0009]S4.检测分析：将样品液、空白液和不同浓度的混合标准液分别注入气相色谱
‑
质谱联用仪，进行质谱分析，保留时间定性，按外标法计算样品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的含量。
[0010]采用气相色谱
‑
质谱联用仪检测样品内中链甘油三酯的含量，操作简单、实用性强，通过将样品液的谱峰与标准液的谱峰进行对比，利用外标法计算样品内辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的含量，能够准确有效地测定样品内中链甘油三酯的含量，并具有较高的重现性，解决了现有检测方法准确度和重现性低的问题，同时通过设置空白试验，与样品按照相同的方法、步骤进行定量分析，将所得的结果作为空白值，从样品的分析结果中扣除，从而消除检测过程中由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差，确保检测结果的准确
性。
[0011]优选地，步骤S1中，样品液的制备：对于固体样品，取固体样品加水溶解并定容至刻度，形成稀释液，取稀释液加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，加入硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液，依次进行涡旋振荡和冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；
[0012]对于液体样品，将液体样品混合均匀，取液体样品加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；
[0013]对于油脂类样品，取油脂类样品加入正庚烷稀释并定容至刻度，形成稀释液，取稀释液加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用。
[0014]医学食品的类型主要分为固体、液体和油脂三种类型，本专利技术针对不同类型的样品按照不同的方法进行预处理，并在预处理后的样品中加入正庚烷，充分振荡后进行冷冻离心处理，取上清液过滤，即可得到样品液，样品处理步骤简单，无需进行水解、甲酯化等繁琐处理，实现了中链甘油三酯的非衍生化检测，避免使用毒性较强的衍生试剂，减少了对环境的污染。
[0015]优选地，步骤S1中，样品液的制备：对于固体样品，取10g固体样品，加入100mL水溶解并定容至500mL，形成稀释液，吸取50mL稀释液加入50mL正庚烷，振荡1
‑
2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，加入2mL硫酸锌溶液和2mL亚铁氰化钾溶液，在8000r/min下涡旋振荡1min后，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用；
[0016]对于液体样品，将液体样品混合均匀，取1.0g液体样品加入50mL正庚烷，振荡1
‑
2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用；
[0017]对于油脂类样品，取10g油脂类样品，加入正庚烷稀释并定容至100mL，形成稀释液，取50mL稀释液加入50mL正庚烷，振荡1
‑
2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用。
[0018]传统的检测方法将甘油三酯断链生成脂肪酸，再将脂肪酸甲酯化得到脂肪酸甲酯进行检测，容易使样品中残留的游离脂肪酸参与反应，从而无法保证测试结果的准确性，本专利技术通过直接提取样品中的中链甘油三酯进行检测，能够准确测定样品内中链甘油三酯的含量，且通过加入硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀固体样品中的蛋白，避免干扰检测，影响检测结构的准确性。
[0019]优选地，步骤S3中，标准液的制备：取辛酸甘油三酯标准品和癸酸甘油三酯标准品，加入正庚烷溶解并定容至刻度，配制成辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯浓度各为5mg/mL的混合标准贮备液；
[0020]取混合标准贮备液，加入正庚烷稀释，配制成浓度范围为0.1μg/mL
‑
100.0μg/mL的混合标准液。
[0021]优选地，步骤S3中，混合标准液的浓度为0.1μg/mL、1.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL。
[0022]优选地，步骤S3中，气相色谱的条件：
[0023]色谱柱：CP
‑
TCP毛细管色谱柱，规格为25m
×
0.25mm
×
0.36mm；柱温：初始温度300℃，以5.0℃/min的速度升温至330℃，保持10min；载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；进样方式：以4:1的比例分流进样；分流量：10mL/min；进样口温度：320℃；进样量：1μL。
[0024]优选地，步骤S3中，质谱的条件：
[0025]质谱传输接口温度：300℃；质谱离子源类型：EI源；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；测定方式：选择MRM模式。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.样品液的制备：取样品进行预处理，取预处理后的样品加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；S2.空白试验：除不加样品外，处理方法同步骤S1，获得空白液，备用；S3.标准液的制备：取辛酸甘油三酯标准品和癸酸甘油三酯标准品，加入正庚烷溶解并稀释，配制成不同浓度的辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的混合标准液；S4.检测分析：将样品液、空白液和不同浓度的混合标准液分别注入气相色谱
‑
质谱联用仪，进行质谱分析，保留时间定性，按外标法计算样品中辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯的含量。2.根据权利要求1所述的中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，步骤S1中，样品液的制备：对于固体样品，取固体样品加水溶解并定容至刻度，形成稀释液，取稀释液加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，加入硫酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液，依次进行涡旋振荡和冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；对于液体样品，将液体样品混合均匀，取液体样品加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用；对于油脂类样品，取油脂类样品加入正庚烷稀释并定容至刻度，形成稀释液，取稀释液加入正庚烷，充分振荡，使其成为乳浊液，取乳浊液于离心管中，进行冷冻离心处理，取上清液，过滤，获得样品液，备用。3.根据权利要求2所述的中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，步骤S1中，样品液的制备：对于固体样品，取10g固体样品，加入100mL水溶解并定容至500mL，形成稀释液，吸取50mL稀释液加入50mL正庚烷，振荡1
‑
2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，加入2mL硫酸锌溶液和2mL亚铁氰化钾溶液，在8000r/min下涡旋振荡1min后，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用；对于液体样品，将液体样品混合均匀，取1.0g液体样品加入50mL正庚烷，振荡1
‑
2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用；对于油脂类样品，取10g油脂类样品，加入正庚烷稀释并定容至100mL，形成稀释液，取50mL稀释液加入50mL正庚烷，振荡1
‑
2min，使其成为乳浊液，取20mL乳浊液于离心管中，在8000r/min下冷冻离心3min，取上清液，采用0.45μm有机相滤膜过滤，获得样品液，备用。4.根据权利要求1所述的中链甘油三酯的气质检测方法，其特征在于，步骤S3中，标准液的制备：取辛酸甘油三酯标准品和癸酸甘油三酯标准品，加入正庚烷溶解并定容至刻度，配制成辛酸甘油三酯和癸酸甘油三酯浓度各为5mg/mL的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔海霞，蔡可文，孙效乐，赵一民，刘庆，徐薇，刘建洋，
申请(专利权)人：山东标准检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：