一种薯蓣皂苷分子印迹微球、固相萃取装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种薯蓣皂苷分子印迹微球、固相萃取装置及制备方法，包括：S1，将薯蓣皂苷元和甲基丙烯酸溶解在甲苯溶剂中，超声分散，之后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯及偶氮二异丁腈，通入氮气除氧，得到预聚合溶液；S2，水中加入二氧化硅微粒及分散助剂，超声分散均匀，热处理，得到二氧化硅溶液；S3，将预聚合溶液和二氧化硅溶液混合，搅拌分散，加热进行聚合反应，聚合反应完成后使用甲醇沉降所得聚合物，采用洗脱液洗除薯蓣皂苷元后，水洗至中性，干燥得到薯蓣皂苷分子印迹微球。所述固相萃取装置采用的薯蓣皂苷分子印迹微球填料对薯蓣皂苷分子的特异性强、不易受干扰。不易受干扰。

Diosgenin molecularly imprinted microsphere, solid phase extraction device and preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种薯蓣皂苷分子印迹微球、固相萃取装置及制备方法


[0001]本专利技术涉及薯蓣皂苷分子的检测领域，具体涉及一种薯蓣皂苷分子印迹微球、固相萃取装置及制备方法。

技术介绍

[0002]甾体皂苷类化合物是中药有效成分的重要组成部分，然而由于天然产物的复杂性，植物中甾体皂苷类化合物往往浓度极低，且存在大量的共生组分，其分析过程需要使用繁琐且复杂前处理过程以降低基质干扰。
[0003]为了降低基质干扰，天然组分固相萃取过程多采用球型树脂填料进行预处理。但商品化的填料对皂苷类缺少特异性识别，在吸附目标物质的同时也会吸附其他结构类似物或性质相近的化合物。
[0004]为了提高固相萃取填料柱效果，固相萃取填料多采用球型聚合物填料，但球型聚合物在制备过程中需要加入乳化剂以改善形貌，而乳化剂的残留可能会干扰皂苷类化合物的分析结果。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术中的缺点，本专利技术的目的在于提供一种薯蓣皂苷分子印迹微球、固相萃取装置及制备方法，所述固相萃取装置采用的薯蓣皂苷分子印迹微球填料对薯蓣皂苷分子的特异性强、不易受干扰。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0007]一种薯蓣皂苷分子印迹微球的制备方法，包括：
[0008]S1，将薯蓣皂苷元和甲基丙烯酸溶解在甲苯溶剂中，超声分散，之后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯及偶氮二异丁腈，通入氮气除氧，得到预聚合溶液；
[0009]S2，水中加入二氧化硅微粒及分散助剂，超声分散均匀，热处理，得到二氧化硅溶液；
[0010]S3，将预聚合溶液和二氧化硅溶液混合，搅拌分散，加热进行聚合反应，聚合反应完成后使用甲醇沉降所得聚合物，采用洗脱液洗除薯蓣皂苷元后，水洗至中性，干燥得到薯蓣皂苷分子印迹微球。
[0011]优选的，S1中，薯蓣皂苷元、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈比例为41.4mg：(158～264)μL：(1710～2090)μL：20mg。
[0012]优选的，S2中，分散助剂为triton X
‑
100。
[0013]优选的，S2中，二氧化硅微粒采用法制备得到。
[0014]优选的，S3中，聚合反应温度为60～70℃，时间为12～20h。
[0015]优选的，二氧化硅与薯蓣皂苷元的比例为(30～70)mg：41.4mg。
[0016]优选的，S3中，搅拌速率为8000～20000rpm。
[0017]采用所述的制备方法得到的薯蓣皂苷分子印迹微球。
[0018]一种薯蓣皂苷分子印迹固相萃取装置，包括固相萃取柱，固相萃取柱中的填料为所述的薯蓣皂苷分子印迹微球。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0020]本专利技术方法制备得到的可用于在线固相萃取的薯蓣皂苷分子印迹微球，由于该聚合物制备过程中添加的模板分子薯蓣皂苷与功能单体甲基丙烯酸相互作用，在交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯及引发剂偶氮二异丁腈的作用下模板分子薯蓣皂苷与功能单体之间的相互作用关系被固定下来，在洗脱模板分子薯蓣皂苷之后，便留下与模板分子结构相匹配的孔穴结构，因此该聚合物对薯蓣皂苷具有特异性的识别能力，能够从众多结构化合物中选择性地识别并吸附薯蓣皂苷。进而降低天然产物中其他共存物质干扰。本专利技术方法制备的分子印迹微球在制备过程中采用二氧化硅微粒作为乳化剂，不需要添加十二烷基磺酸钠等小分子表面活性剂，可以有效避免常规聚合物材料在应用过程中小分子乳化剂残留对薯蓣皂苷分子分析产生的干扰。
[0021]进一步的，限定薯蓣皂苷元、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈比例为41.4mg：(158～264)μL：(1710～2090)μL：20mg。甲基丙烯酸及乙二醇二甲基丙烯酸酯过低，聚合物吸附量低，过高印迹因子降低。
[0022]进一步的，采用的分散助剂有利于聚合过程中乳液的稳定。
[0023]进一步的，聚合反应温度为60～70℃，时间为12～20h，温度过低或时间过短，聚合物无法成形，温度过高或时间过长，聚合物印迹因子降低。
[0024]进一步的，搅拌速率影响微球的粒径，当搅拌速度低于8000rpm时，所得聚合物粒径分布差异大，形态较差。当转速高于20000rpm时，所得微球粒径过低，不利用后续处理。
[0025]本专利技术得到的薯蓣皂苷分子印迹微球对薯蓣皂苷分子特异性强，不易受其他物质干扰。
[0026]本专利技术所述在线固相萃取装置构造简单，操作方便、适应性强，有利于提高固相萃取效率并降低天然产物中共存物质干扰，同时避免常规聚合物材料中乳化剂对分析产生的干扰。该装置具有简便快捷、自动化程度高、特异性强、不易受干扰且可重复利用的优点。
附图说明
[0027]图1为薯蓣皂苷分子印迹在线固相萃取装置。
[0028]图2为实施例1薯蓣皂苷分子印迹微球填料的扫描电子显微镜图，其中图2a为放大100倍，其中图2b为放大1000倍。
[0029]图3为实施例1薯蓣皂苷分子印迹微球的N2吸附
‑
脱附等温线。
[0030]图4为实施例1薯蓣皂苷分子印迹微球的吸附动力学曲线。
[0031]图5为实施例1薯蓣皂苷分子印迹微球的等温吸附曲线。
[0032]图6为实施例1对不同苷类化合物的识别选择性性结果。
[0033]图7为实施例1重复使用后吸附量的变化。
[0034]图8为实施例1～3功能单体优化结果。
[0035]图9为实施例1～3交联度优化结果。
[0036]图10为实施例1～4反应温度优化结果。
[0037]图11为实施例1～4反应时间优化结果。
[0038]图12为实施例1，4二氧化硅用量优化结果。
[0039]图13为实施例1，6～7搅拌速度优化结果。
具体实施方式
[0040]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术进行描述，这些描述只是进一步解释本专利技术的特征和优点，并非用于限制本专利技术的权利要求。
[0041]一种薯蓣皂苷分子印迹微球的制备方法，包括：
[0042]1)制备二氧化硅微粒；
[0043]2)将薯蓣皂苷元、甲基丙烯酸溶解在甲苯溶剂以形成油相，低温超声分散预组装，之后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯及偶氮二异丁腈，溶解后氮气除氧，得到预聚合溶液。
[0044]3)水中加入二氧化硅微粒及分散助剂triton X
‑
100，超声分散均匀，恒温水浴，得到二氧化硅溶液。
[0045]4)将步骤2)中得到的预聚合溶液加入到步骤3)中得到的二氧化硅溶液中，剧烈搅拌分散。恒温水浴反应，除去浮于表层的泡沫后使用甲醇沉降聚合物。洗
[0046]脱液洗除薯蓣皂苷元后，水洗至中性，60℃干燥得到薯蓣皂苷分子印迹微球。
[0047]所述步骤1)中二氧化硅微粒采用法制备，具体：烧瓶中加入15～20mL水，10～12mL氨本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种薯蓣皂苷分子印迹微球的制备方法，其特征在于，包括：S1，将薯蓣皂苷元和甲基丙烯酸溶解在甲苯溶剂中，超声分散，之后加入乙二醇二甲基丙烯酸酯及偶氮二异丁腈，通入氮气除氧，得到预聚合溶液；S2，水中加入二氧化硅微粒及分散助剂，超声分散均匀，热处理，得到二氧化硅溶液；S3，将预聚合溶液和二氧化硅溶液混合，搅拌分散，加热进行聚合反应，聚合反应完成后使用甲醇沉降所得聚合物，采用洗脱液洗除薯蓣皂苷元后，水洗至中性，干燥得到薯蓣皂苷分子印迹微球。2.根据权利要求1所述的薯蓣皂苷分子印迹微球的制备方法，其特征在于，S1中，薯蓣皂苷元、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈比例为41.4mg：(158～264)μL：(1710～2090)μL：20mg。3.根据权利要求1所述的薯蓣皂苷分子印迹微球的制备方法，其特征在于，S2中，分散助剂为trito...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭鹏琦，钟凡茹，赵永泽，高婷，徐欣雅，薛伟明，范代娣，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：