一种Gd制造技术

本发明专利技术属于稀土发光材料技术领域，公开了一种Gd

A gd

【技术实现步骤摘要】
一种Gd
3+
掺杂微米晶体材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及稀土发光材料
，尤其涉及一种Gd
3+
掺杂微米晶体材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，稀土功能材料在各个行业都有着广泛的应用，而稀土发光材料的应用一直是研究的重点和热点。且稀土元素由于自身独特的4f电子构型产生的光学性质，使得稀土元素掺杂的发光材料不仅发光颜色极其丰富，而且在可见光波段具有良好的发射效率。
[0003]然而现有的稀土发光材料由于其上转换荧光效率低，发光强度低，限制了其在各领域的应用。
[0004]为此，本专利技术提供一种Gd
3+
掺杂微米晶体材料及其制备方法和应用。

技术实现思路

[0005]为了解决上述现有技术中的不足，本专利技术提供一种Gd
3+
掺杂微米晶体材料及其制备方法和应用。
[0006]本专利技术的一种Gd
3+
掺杂微米晶体材料及其制备方法和应用是通过以下技术方案实现的：
[0007]本专利技术的第一个目的是提供一种Gd
3+
掺杂微米晶体材料，以LiYF4:Yb
3+
/Ho
3+
微米晶体作为基质材料，并通过Gd
3+
掺杂LiYF4:Yb
3+
/Ho
3+
微米晶体的Y位得到，且其化学式为LiYF4:Yb
3+
/Ho
3+r/>/Gd
3+
；
[0008]其中，Gd
3+
的掺杂浓度≤所述微米晶体材料中稀土元素总量的60mol％。
[0009]进一步地，Yb
3+
的掺杂浓度为所述微米晶体材料中稀土元素总量的20mol％；
[0010]Ho
3+
的掺杂浓度为所述微米晶体材料中稀土元素总量的1mol％。
[0011]进一步地，所述微米晶体材料在980nm的激光激发下，实现波长为450～770nm的荧光发射。
[0012]进一步地，其主要发射峰包括：480nm处的弱蓝色发射峰、535～543nm处的强绿色发射峰、638～657nm处的弱红色发射峰、以及750nm处的近红外发射峰。
[0013]本专利技术的第二个目的是提供一种任一上述微米晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
[0014]将分散剂溶解并均匀分散于水溶剂中，随后加入稀土元素源，混匀，获得第一混合物料；
[0015]向所述第一混合物料中加入基质源，混合均匀后，置于210～250℃的温度下保温24～60h，获得Gd
3+
掺杂微米晶体材料；
[0016]其中，所述基质源中包括氟离子和锂离子。
[0017]进一步地，所述分散剂为EDTA、油酸、乙醇和聚乙二醇中的一种。
[0018]进一步地，所述稀土元素源包括Gd
3+
、Yb
3+
、Ho
3+
和Y
3+
；
[0019]其中，Gd
3+
的摩尔浓度≤所述稀土元素源的60mol％；Yb
3+
的摩尔浓度为所述稀土元素源的20mol％，Ho
3+
的摩尔浓度为所述稀土元素源的1mol％。
[0020]进一步地，所述稀土元素源为各个稀土元素的硝酸盐、氧化物和醋酸盐中的任意一种。
[0021]进一步地，所述基质源为LiF和NH4F的混合物液，且LiF和NH4F的摩尔比为3～5:1。
[0022]进一步地，所述分散剂与所述水溶剂的用量比为1mmol:15～25mL；
[0023]所述稀土元素源中稀土元素总摩尔量与所述水溶剂的体积比为1mmol:15～25mL；
[0024]所述基质源与所述稀土元素源的摩尔比为20～30:1。
[0025]本专利技术的第三个目的是提供一种上述Gd
3+
掺杂微米晶体材料在制备防伪识别材料中的应用。
[0026]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0027]本专利技术以LiYF4:Yb
3+
/Ho
3+
微米晶体作为基质材料，并通过Gd
3+
掺杂LiYF4:Yb
3+
/Ho
3+
微米晶体的Y位得到，且通过Gd
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离子的共掺替代部分的Y
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离子的位置后，LiYF4晶体的晶格会发生畸变，从而降低LiYF4的晶体场的对称性，从而使跃迁几率和Ho
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激发态粒子数增加，同时使Yb
3+
离子与Ho
3+
离子之间的能量转移速率也得到增加，从而使得Ho
3+
离子的上转换发光得到了显著的增强。
[0028]本专利技术通过水热合成法成功了制备Gd
3+
掺杂微米晶体材料，且制得的Gd
3+
掺杂微米晶体材料具有高度稳定和高效的上转换发光性能的纯四方相、尺寸约为60μm的单分散八面体形状。且Gd
3+
掺杂后的微米晶体材料比未掺杂的微米晶体材料发光强度大大提升，如Gd
3+
掺杂浓度为30mol％的微米晶体相较于未掺杂Gd
3+
的发光强度整体被提高了约3倍，表明Gd
3+
掺入造成LiYF4晶体的晶格畸变，提高了上转换发光效率，改善了样品的上转换发光强度。
[0029]在0.5～1.5W的激发功率下，本专利技术制备的微米晶体的绿色与红色强度之比(I
R
/I
G
)只发生了约13％的变化，说明本专利技术制备的微米晶体在不同激发功率时具有高稳定性的绿色发光。
[0030]将本专利技术制得的微粒晶体制成防伪油墨，通过丝网印刷制成的防伪图案在自然光环境下没有发光，而在980nm激光的辐照下图案显示出明亮的绿色发光，说明本专利技术制得的微粒晶体具有良好的上转换发光性能，从而使其在防伪
具有广阔的应用前景。
附图说明
[0031]图1为本专利技术对比例1、实施例1
‑
实施例6微米晶体的X射线衍射图谱；
[0032]图2为本专利技术微米晶体的X射线衍射图谱；其中，图2(a)、2(b)、(c)分别为对比例1、实施例3和实施例5的微米晶体材料的SEM图谱；
[0033]图3为本专利技术对比例1、实施例1实施例6的微米晶体材料的荧光光谱测试结果；其中，图3(a)为对比例1、实施例1
‑
实施例6的微米晶体材料的荧光光谱图，图3(b)为在黑暗无光的环境下使用980nm激光辐照对比例1、实施例1实施例6的微米晶体材料的发光图；
[0034]图4(a)为对比例1和实施例3微米晶体的荧光强度对比图；图4(b)为本专利技术微米晶体在980nm激光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Gd
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掺杂微米晶体材料，其特征在于，以LiYF4:Yb
3+
/Ho
3+
微米晶体作为基质材料，并通过Gd
3+
掺杂LiYF4:Yb
3+
/Ho
3+
微米晶体的Y位得到，且其化学式为LiYF4:Yb
3+
/Ho
3+
/Gd
3+
；其中，Gd
3+
的掺杂浓度≤所述微米晶体材料中稀土元素总量的60mol％。2.如权利要求1所述的Gd
3+
掺杂微米晶体材料，其特征在于，Yb
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的掺杂浓度为所述微米晶体材料中稀土元素总量的20mol％；Ho
3+
的掺杂浓度为所述微米晶体材料中稀土元素总量的1mol％。3.如权利要求2所述的Gd
3+
掺杂微米晶体材料，其特征在于，所述微米晶体材料在980nm的激光激发下，实现波长为450～770nm的荧光发射。4.如权利要求3所述的Gd
3+
掺杂微米晶体材料，其特征在于，其主要发射峰包括：480nm处的弱蓝色发射峰、535～543nm处的强绿色发射峰、638～657nm处的弱红色发射峰、以及750nm处的近红外发射峰。5.一种权利要求1
‑
4任一所述的Gd
3+
掺杂微米晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以...

【专利技术属性】
技术研发人员：王翀，任仲翾，党文斌，王景华，李冬冬，韩江浩，杨嘉皓，
申请(专利权)人：西安邮电大学，
类型：发明
国别省市：