一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1.将玄武岩纤维进行预热处理，然后采用氢氟酸进行粗化处理；S2.将粗化处理的玄武岩纤维置于镀铜溶液中进行化学镀铜处理；S3.将镀铜后的玄武岩纤维与铜粉混合后压制成型，经放电等离子烧结制备得到镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料，其中，所述铜基复合材料中镀铜玄武岩纤维的含量为1～3wt.％。本发明专利技术还提供了由所述方法制备的镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料及其应用。本发明专利技术的镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，通过化学镀铜的方法在玄武岩纤维表面形成镀铜层，改善了玄武岩纤维与铜的界面结合，提高了铜基复合材料的力学性能。提高了铜基复合材料的力学性能。提高了铜基复合材料的力学性能。

A copper plated basalt fiber reinforced copper matrix composite and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及复合材料制备
，具体涉及一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]铜具有优良的导电、导热和加工性能，在航空航天、海洋工程、电子和汽车等领域获得了广泛的应用。但是纯铜的强度较低，这导致了铜在某些领域的应用受到了极大的限制。向铜基体中引入强度较高的第二相，如颗粒、晶须、纤维等，从而制备得到铜基复合材料，不仅提高了铜材料的强度，而且使得各组分的优点充分发挥出来，因此得到了广泛的关注与研究。
[0003]玄武岩纤维作为一种新型的环保材料，其来源广泛、资源丰富、性能优良。特别地，玄武岩纤维较其它纤维具有更高的性价比。因此，将玄武岩纤维作为增强相引入到铜基体中，将有望解决铜材强度低的缺陷。例如，公开号为CN106119746A(公开日为2016年11月16日)的中国专利公开了一种耐腐蚀玄武岩纤维增强铜基合金复合材料，通过将玄武岩纤维与铜基合金粉末混合，室温下压制成压坯，然后于1240～1300℃下烧结，得到耐腐蚀玄武岩纤维铜基合金复合材料。这种复合材料具有较高的化学稳定性，耐腐蚀，其耐冲刷腐蚀性、耐应力腐蚀开裂性也优异，硬度高，断裂强度超过1000MPa。
[0004]然而，要想让玄武岩纤维在铜基复合材料中充分发挥其强化作用，还存在以下两方面问题需要解决。一方面，玄武岩纤维属于非金属材料，与铜之间存在界面结合较弱的问题；另一方面，铜基复合材料的烧结制备温度较高，而高温热循环会严重损害玄武岩纤维的力学性能。
[0005]公开号为CN110791718A(公开日为2020年2月14日)的中国专利公开了一种玄武岩纤维增强铜基粉末冶金材料，通过在玄武岩纤维上包覆上氧化铝，再附着上氧化铜或钛，经过冷压烧结工艺制备得到玄武岩纤维增强铜基复合材料。通过玄武岩纤维表面的改性实现了改变玄武岩纤维和金属基体界面反应体系改善界面结合情况，改善了复合材料的脆性，提高了铜基材料的力学性能。但其烧结温度也高达800
‑
1000℃，保温时间长达3
‑
4小时，这一烧结温度和保温时间会导致玄武岩纤维在烧结过程中强度出现显著的损失，不利于铜基复合材料强度的提升。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是提供一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，一方面通过化学镀铜的方法在玄武岩纤维表面形成镀铜层，改善了玄武岩纤维与铜的界面结合；另一方面通过采用电场辅助烧结，降低烧结温度，缩短保温时间，以减小高温热循环对玄武岩纤维力学性能的损害，进而提高了铜基复合材料的力学性能。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：
[0008]本专利技术第一方面提供了一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，包括
以下步骤：
[0009]S1.将玄武岩纤维进行预热处理，然后采用氢氟酸进行粗化处理；
[0010]S2.将粗化处理的玄武岩纤维置于镀铜溶液中进行化学镀铜处理；
[0011]S3.将镀铜后的玄武岩纤维与铜粉混合后压制成型，经放电等离子烧结制备得到镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料，其中，所述铜基复合材料中镀铜玄武岩纤维的含量为1～3wt.％。
[0012]进一步地，步骤S1中，所述玄武岩纤维的直径为8～12μm。
[0013]本专利技术中，原始玄武岩纤维在镀铜前先进行预热处理，可以去掉玄武岩纤维表面的有机涂层，有利于后续化学镀铜的进行。
[0014]进一步地，步骤S1中，所述预热处理的加热温度为350～450℃，保温时间为10～30min，加热真空度高于5
×
10
‑3Pa。如果在空气中进行热处理，容易在玄武岩纤维表面形成缺陷，并会导致玄武岩纤维中的二价铁离子的氧化，导致纤维强度显著降低。本专利技术中，在真空中进行热处理，可以减小玄武岩纤维表面缺陷的形成，并且真空可以促进玄武岩的晶化，进而改善其耐高温性，减少其在复合材料烧结制备过程中引起的强度下降。并且，在玄武岩纤维热处理的过程中，温度越高、时间越长，纤维强度下降的越厉害。本专利技术通过控制热处理的温度为350～450℃，保温时间为10～30min，也能够降低后续烧结热处理过程中纤维强度的下降。
[0015]进一步地，步骤S1中，所述粗化处理为：将预热处理后的玄武岩纤维放入2～8wt.％的HF溶液中浸泡5～10min，然后采用无水乙醇清洗。粗化处理可以增大玄武岩纤维表面粗糙度，进而改善玄武岩纤维与镀铜层的结合能力。
[0016]进一步地，步骤S2中，所述化学镀铜处理的过程为：
[0017]将玄武岩纤维放入敏化溶液中超声震荡30～60min，其中所述敏化溶液的配方为：SnCl220～30g/L，37wt.％的HCl 40～60mL/L，剩余为去离子水；
[0018]然后，将敏化处理的玄武岩纤维放入活化溶液中超声震荡30～60min，乙醇清洗后真空干燥；其中，所述活化溶液的配方为：PdCl
2 0.5～1g/L，37wt.％的HCl 5～10mL/L，剩余为去离子水；
[0019]最后，将活化处理的玄武岩纤维置于化学镀铜溶液中，将镀铜溶液加热到35～45℃，并不断搅拌3～5min，随后过滤，多次清洗并干燥，即得到所述镀铜玄武岩纤维；其中，所述化学镀铜溶液的配方为：乙二胺四乙酸二钠20～30g/L，五水硫酸铜20～25g/L，氢氧化钠10～14g/L，甲醛溶液15～20mL/L，酒石酸钾钠20～30g/L，其余为去离子水。
[0020]进一步地，步骤S3中，所述铜粉为微米铜粉或纳米铜粉。
[0021]进一步地，步骤S3中，所述压制成型的压力为60～80MPa，保压时间为15～20min。
[0022]与传统热压烧结方法相比，本专利技术中，采用了高真空、快速加热的电场辅助烧结，其升温速度快，保温时间短，可以显著降低玄武岩纤维在烧结过程中的强度损失。进一步地，步骤S3中，所述放电等离子烧结的加热速度为100～200℃/min，烧结温度为550～750℃，保温时间为5～10min，烧结压力为50～80MPa。
[0023]进一步地，本专利技术中，烧结过程中的真空度高于5
×
10
‑3Pa。高真空有利于降低纤维表面的缺陷，促进玄武岩的晶化，进而改善其耐高温性，降低烧结过程中强度的损失。现有技术中的一些方案中，采用惰性气氛保护进行烧结，但是惰性气氛仅能达到10
‑1～10
‑2Pa的
真空度，而抽真空能够达到更高的真空度。因此本专利技术通过抽真空的方式控制真空度高于5
×
10
‑3Pa，与惰性气氛保护相比，能够更好的降低玄武岩纤维的强度损失。
[0024]本专利技术中，当烧结结束后，随炉冷却至50℃以下取出。
[0025]第二方面，本专利技术提供了由所述的方法制备得到的镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料。
[0026]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将玄武岩纤维进行预热处理，然后采用氢氟酸进行粗化处理；S2.将粗化处理的玄武岩纤维置于镀铜溶液中进行化学镀铜处理；S3.将镀铜后的玄武岩纤维与铜粉混合后压制成型，经放电等离子烧结制备得到镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料，其中，所述铜基复合材料中镀铜玄武岩纤维的含量为1～3wt.％。2.根据权利要求1所述的一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述玄武岩纤维的直径为8～12μm。3.根据权利要求2所述的一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预热处理的加热温度为350～450℃，保温时间为10～30min，加热真空度高于5
×
10
‑3Pa。4.根据权利要求1所述的一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述粗化处理为：将预热处理后的玄武岩纤维放入2～8wt.％的HF溶液中浸泡5～10min，然后采用无水乙醇清洗。5.根据权利要求1所述的一种镀铜玄武岩纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述化学镀铜处理的过程为：将玄武岩纤维放入敏化溶液中超声震荡30～60min，其中所述敏化溶液的配方为：SnCl220～30g/L，37wt.％的HCl 40～60mL/L，剩余为去离子水；然后，将敏化处理的玄武岩纤维放入活化溶液中超声震荡30～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱巍巍，冉旭，李乾，邹豪豪，苑嗣俊，韩英，祖国庆，赵宇，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：