一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法技术

本发明专利技术公开的一种CVD石墨烯薄膜的大面积无损洁净转移方法，在转移过程中加入酸洗，去除未刻蚀完全的铜基底和氧化铜等颗粒；随后加入碱洗，中和酸洗时吸附的H

【技术实现步骤摘要】
一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯转移
，具体为一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是近年来二维材料中研究与使用较多的材料之一。由于其优异的电学特性，极高的电子迁移率，在二维材料场效应晶体管领域也引起了研究人员极大关注。并且石墨烯薄膜的转移技术已经研究了很多年，其中以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为保护层的转移方法是使用最多的一种，但是当转移完后很难用丙酮完全将其去除，残留的PMMA颗粒会严重影响石墨烯场效应晶体管(Graphene Field Effect Transistor,GFET)的性能。
[0003]目前，为了保证转移后的石墨烯薄膜质量，要保证其洁净度与完整度，转移用的最多的还是1
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1cm2的石墨烯薄膜。而GFET制备时，受限于石墨烯薄膜的尺寸，也只能用1
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1cm2的石墨烯/衬底原片来制作。这样就影响了GFET的产量，也影响了后续工艺中套刻的精度。
[0004]因此，需要有工艺简单，成本较低的大面积石墨烯无损转移技术，来提高石墨烯材料以及GFET器件的制备效率与器件性能。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法，提高石墨烯材料以及GFET器件的制备效率与器件性能。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0007]一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1、对生长在基底上的石墨烯薄膜表面形成PMMA保护层，得到PMMA/石墨烯/基底的三层复合材料；
[0009]步骤2、采用刻蚀溶液去除三层复合材料背底石墨烯和基底，得到PMMA/石墨烯的两层复合膜；
[0010]步骤3、采用非直接接触方法将两层复合膜在漂浮状态下转移至清洗溶液中清洗刻蚀溶液；
[0011]步骤4、将清洗后的两层复合膜，采用步骤3的转移方法依次转移至酸性溶液和碱性溶液进行浸泡清洗，去除石墨烯膜的杂质；
[0012]步骤5、将步骤4得到两层复合膜转移至干净基底上，然后烘干后冷却至室温；
[0013]步骤6、去除两层复合膜上的PMMA保护层后，在惰性气氛中高温退火冷却至室温，完成石墨烯薄膜的转移。
[0014]2.根据权利要求1所述的一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法，其特征在于，步骤3中所述的转移方法具体如下：
[0015]采用容器将刻蚀溶液和两层复合膜同时盛起，并且使两层复合膜漂浮在与刻蚀溶
液上，然后将刻蚀溶液和两层复合膜转入清洗溶液中。
[0016]优选的，采用相同的转移方法，将两层复合膜在多个清洗溶液中依次清洗，直至去除刻蚀溶液。
[0017]优选的，所述容器为表面皿。
[0018]优选的，所述酸性溶液为盐酸和过氧化氢混合溶液，按质量份数计，盐酸：双氧水：去离子水＝1:1:(5
‑
50)；
[0019]优选的，所述碱性溶液为氨水和过氧化氢混合溶液，按质量份数计，氨水：双氧水：去离子水＝1:1:(5
‑
50)。
[0020]优选的，步骤4中所述酸性溶液和碱性溶液浸泡清洗的方法如下：
[0021]将两层复合膜在酸性溶液中依次浸泡清洗5
‑
30min，然后在转移至去离子水中，重复上述过程若干次；
[0022]将清洗过的两层复合膜在碱性溶液中依次浸泡清洗5
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30min，然后在转移至去离子水中，重复上述过程若干次，去除石墨烯薄膜的杂质。
[0023]优选的，所述基底采用氢氟酸清洗后，将石墨烯薄膜转移值基底上。
[0024]优选的，所述氢氟酸的浓度为3％
‑
10％。
[0025]优选的，所述石墨烯薄膜的面积大于252cm。
[0026]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0027]本专利技术提供了一种CVD石墨烯薄膜的大面积无损洁净转移方法，在转移过程中加入酸洗，去除未刻蚀完全的铜基底和氧化铜等颗粒；随后加入碱洗，中和酸洗时吸附的H
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，并清洗能溶于碱性溶液的杂质等；并且整个过程采用采用非直接接触方法将两层复合膜在漂浮状态下进行转移，替代了传统薄膜转移过程中用载玻片或其他基底直接在溶液中捞出石墨烯薄膜，薄膜与基底多次接触再分离，就导致了薄膜非常容易破碎，尤其是在大面积转移时破损非常厉害。利用非接触式转移方法多次在不同溶液中转移、清洗时不会触碰到薄膜自身，极大程度的减少了薄膜破损的概率。
[0028]采用表面皿减少破损，采用酸洗和碱洗进一步去掉杂质，采用溶液多次冲洗铜箔背面去除背底石墨烯影响等多种操作极大程度的保证了薄膜的完整度和洁净度，使得最后用丙酮去除PMMA时，PMMA没有缺陷、杂质等可以附着，可以很干净的去除，极大程度减少了PMMA残留的问题。随后在惰性气氛中低温退火，再次减少PMMA的残留。以上措施共同保证了石墨烯薄膜在大面积转移过程中的无损、洁净，可以有效提高石墨烯器件的制备效率。
附图说明
[0029]图1为本专利技术将8
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8cm2的PMMA/石墨烯薄膜转移到4英寸硅/二氧化硅片上的图片；
[0030]图2为本专利技术图1中去除掉表面PMMA后的石墨烯/二氧化硅/硅基底的图片；
[0031]图3为图1中硅/二氧化硅上的石墨烯薄膜光学显微镜下照片；
[0032]图4本专利技术将多片PMMA/石墨烯薄膜共同转移到4英寸硅/二氧化硅片上的图片。
具体实施方式
[0033]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限
定。
[0034]参阅图1
‑
4，一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法，包括以下步骤：
[0035]步骤1、对CVD生长的石墨烯采用氮气枪去除表面灰尘杂质；
[0036]步骤2、采用聚酰亚胺胶带将石墨烯薄膜的边缘封闭并固定在平整的基板上。
[0037]所述基板为玻璃、钢板、亚克力板或金属板。
[0038]步骤3、在石墨烯薄膜旋涂PMMA溶液，随后在热板上加热烘干，使PMMA固化，将基板与铜箔分离，得到PMMA/石墨烯/铜箔的三层复合材料；
[0039]PMMA溶液的溶剂可以为苯甲醚或乳酸乙酯，PMMA溶液的浓度在2％
‑
10％。
[0040]热板的烘干温度为60
‑
150℃。
[0041]步骤4、去除三层复合材料背底石墨烯和铜箔。
[0042]具体的，将PMMA/石墨烯/铜箔三层复合材料置于FeCl3溶液中，每过5min取出，用FeCl3溶液冲洗铜箔一侧，去除背底石墨烯，重复3
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5次，随后继续放入FeCl3溶液中，刻蚀12h以上，完全本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、对生长在基底上的石墨烯薄膜表面形成PMMA保护层，得到PMMA/石墨烯/基底的三层复合材料；步骤2、采用刻蚀溶液去除三层复合材料背底石墨烯和基底，得到PMMA/石墨烯的两层复合膜；步骤3、采用非直接接触方法将两层复合膜在漂浮状态下转移至清洗溶液中清洗刻蚀溶液；步骤4、将清洗后的两层复合膜，采用步骤3的转移方法依次转移至酸性溶液和碱性溶液进行浸泡清洗，去除石墨烯膜的杂质；步骤5、将步骤4得到两层复合膜转移至干净基底上，然后烘干后冷却至室温；步骤6、去除两层复合膜上的PMMA保护层后，在惰性气氛中高温退火冷却至室温，完成石墨烯薄膜的转移。2.根据权利要求1所述的一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法，其特征在于，步骤3中所述的转移方法具体如下：采用容器将刻蚀溶液和两层复合膜同时盛起，并且使两层复合膜漂浮在与刻蚀溶液上，然后将刻蚀溶液和两层复合膜转入清洗溶液中。3.根据权利要求2所述的一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法，其特征在于，采用相同的转移方法，将两层复合膜在多个清洗溶液中依次清洗，直至去除刻蚀溶液。4.根据权利要求2所述的一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净转移方法，其特征在于，所述容器为表面皿。5.根据权利要求2所述的一种CVD铜基石墨烯的大面积无损洁净...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐友龙，侯文强，王景平，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：