羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法技术

本发明专利技术涉及羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法，该方案包括以下步骤：包括以下步骤：S1、获取地茂散定量标准校正曲线和地茂散含量计算公式；S2、制备试样溶液，每批次平行配制两个试样溶液；S3、采用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体涉及羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法。

技术介绍

[0002]地茂散又称氯甲氧苯，是一种无色结晶固体。由对苯二酚与硫酸二甲酯反应后，再氯化，即制得地茂散。内吸性杀菌剂。可防治棉花、扁豆和大豆的苗期病害。目前地茂散的分析方法较少，现有技术还是采用高效液相色谱法对地茂散进行分析，但是该方法检测的是常量浓度的地茂散，无法检测微量水平(ppm级)的地茂散。
[0003]因此，亟待一种能够以检测微量水平(ppm级)且检测精度高的检测方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了以下技术方案：羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法，用于检测试样中的地茂散含量，包括以下步骤：
[0006]S1、获取地茂散定量标准校正曲线和地茂散含量计算公式；
[0007]其中，该地茂散定量标准校正曲线以地茂散浓度为x轴数据，地茂散平均峰面积与内标平均峰面积的比值为y轴数据；
[0008]其中，该地茂散含量计算公式以试样溶液的两次平行进样中地茂散峰面积平均值与内标峰面积平均值的比值，地茂散定量标准校正曲线的截距和斜率、试样的定容体积及试样的质量为参数建立；
[0009]S2、制备试样溶液，每批次平行配制两个试样溶液；
[0010]S3、采用气相色谱
‑
质谱内标法对每个批次的试样溶液进行内标法定量：
[0011]S4、将所有试样溶液分别进样两次，依据该地茂散含量计算公式计算取每个试样溶液的两次平行测定结果的平均值作为最终结果。
[0012]工作原理及有益效果：1、与现有技术相比，本专利技术采用气质联用法检测地茂散，可以检测微量水平(ppm级)的地茂散，而且本专利技术测定的是羟丙甲纤维素，羟丙甲纤维素中地茂散，含量低，基质复杂，涉及到提取、浓缩等技术手段，用气质联用仪检测不仅可以满足灵敏度的要求，还可以判断是否有微量杂质的干扰，这是现有的液相色谱检测无法做到的；
[0013]2、与现有技术相比，本申请采用内标法，内标法比外标法有更好的线性关系曲线，检测结果受外界的影响更小。
[0014]进一步地，地茂散的含量的计算公式为：
[0015][0016]其中，ω
i
为地茂散的含量，A
s
为试样溶液的两次平行进样中地茂散峰面积平均值与内标峰面积平均值的比值，V为试样定容体积，m为试样的质量，a为地茂散线性方程中的
截距，b为地茂散线性方程中的斜率。
[0017]进一步地，步骤S1中，地茂散定量标准校正曲线的具体步骤为：
[0018]在设定浓度范围内配制至少5个目标组分浓度各不相同的校正溶液，该色设定浓度范围应覆盖该组分定量检测时的正常浓度的
±
20％；
[0019]采用气相色谱
‑
质谱内标法分别进样测定每个校正溶液，得到每个校正溶液的目标组分峰面积；
[0020]以目标组分峰面积为y轴数据，以目标组分校正溶液的质量浓度为x轴数据，绘制线性关系图，并计算相关系数和线性方程，其中该线性方程包括斜率和截距。
[0021]进一步地，计算每个校正溶液的浓度与其进样所得到的信噪比的比值，以及所有比值的平均值，然后计算检出限的预测值和定量限的预测值，并确定检出限和定量。
[0022]进一步地，制备多种浓度的标准校正溶液的具体步骤为：
[0023]称取适量地茂散标样置于第一容量瓶中并加入适量乙醇，放入超声波浴槽中超声溶解；
[0024]溶解完毕后取出冷却至室温，用乙醇定容、摇匀，制得地茂散标样母液；
[0025]取多个第二容量瓶，各加入适量乙醇溶剂和适量邻苯二甲酸二甲酯内标溶液，然后对每个第二容量瓶封闭加入多种体积的地茂散标样储备液并用乙醇定容至第二容量瓶的最大刻度得到多种浓度的标准校正溶液。
[0026]本专利技术之所以选择邻苯二甲酸二甲酯作为内标物，是因为邻苯二甲酸二甲酯性质比较稳定，出峰的位置比较合适，和地茂散及其他杂质在色谱柱上有良好的分离。
[0027]进一步地，还包括步骤S6，进行系统重复性计算，具体步骤为：
[0028]制备多种浓度的标样溶液；
[0029]采用气相色谱
‑
质谱内标法对同一标样溶液连续进样测定至少6次，记录各次进样目标组分的保留时间和峰面积；
[0030]计算各测定结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差。
[0031]进一步地，还包括步骤S6，进行方法重复性计算，具体步骤为：
[0032]采用气相色谱
‑
质谱内标法对同一试样的目标组分含量平行测定至少5次，计算各测定结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差。
[0033]进一步地，还包括步骤S7，通过标样添加法对地茂散标样进行准确度确认，具体步骤为：
[0034]称取n+1份空白试样为基质，在其中各空白试样中分别移入标液，配制成三个不同浓度的试样，每个浓度平行做n/3份，共n份，剩余一个未加任何标液的空白试样命名为试样空白；
[0035]在地茂散的含量完成后，通过扣除试样空白得到加入目标组分的测得质量；
[0036]根据标准溶液母液的移取体积和浓度得到目标组分的理论加入质量；
[0037]根据加入目标组分的测得质量和目标组分的理论加入质量得到回收率。
[0038]进一步地，还包括步骤S8，采用GC
‑
MS法确认标样和试样的保留时间及标样和样品的质谱图一致。
[0039]如此，通过步骤S5
‑
S8的一系列计算，可以显著提高最终的检测精度。
[0040]进一步地，步骤S3中，采用毛细管柱和质谱检测器进行内标法定量，其中操作条件
为进样口温度：250℃；分流进样：分流比为10：1；进样量：1.0μl，柱流量：1.2ml/min(恒流)；柱温：100℃保持2min，以15℃/min速率升至280℃保持10min；电子轰击源(EI)；离子源温度：320℃；离子化能量：70eV；接口温度：300℃；扫描模式：多反应监测模式(SRM)模式；扫描离子(m/z)：邻苯二甲酸二甲酯：163.1>133；地茂散：193>165。
[0041]在此条件下，定量更加准确，灵敏度更高，基质和杂质干扰小，因此具有更好的检测效果，检测精度高。
附图说明
[0042]图1是本专利技术方法的流程图；
[0043]图2是地茂散测试试剂空白色谱图；
[0044]图3是地茂散标样溶液色谱图；
[0045]图4是羟丙甲纤维素试样中20210415批次的地茂散溶液色谱图；
[0046]图5是羟丙甲纤维素试样中20210514批次的地茂散溶液色谱图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法，用于检测试样中的地茂散含量，其特征在于，包括以下步骤：S1、获取地茂散定量标准校正曲线和地茂散含量计算公式；其中，该地茂散定量标准校正曲线以地茂散浓度为x轴数据，地茂散平均峰面积与内标平均峰面积的比值为y轴数据；其中，该地茂散含量计算公式以试样溶液的两次平行进样中地茂散峰面积平均值与内标峰面积平均值的比值，地茂散定量标准校正曲线的截距和斜率、试样的定容体积及试样的质量为参数建立；S2、制备试样溶液，每批次平行配制两个试样溶液；S3、采用气相色谱
‑
质谱内标法对每个批次的试样溶液进行内标法定量：S4、将所有试样溶液分别进样两次，依据该地茂散含量计算公式计算取每个试样溶液的两次平行测定结果的平均值作为最终结果。2.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述地茂散含量计算公式为：其中，ω
i
为地茂散的含量，A
s
为试样溶液的两次平行进样中地茂散峰面积平均值与内标峰面积平均值的比值，V为试样定容体积，m为试样的质量，a为地茂散线性方程中的截距，b为地茂散线性方程中的斜率。3.根据权利要求2所述的羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法，其特征在于，步骤S1中，地茂散定量标准校正曲线的具体步骤为：在设定浓度范围内配制至少5个目标组分浓度各不相同的校正溶液，该色设定浓度范围应覆盖该组分定量检测时的正常浓度的
±
20％；采用气相色谱
‑
质谱内标法分别进样测定每个校正溶液，得到每个校正溶液的目标组分峰面积；以目标组分峰面积为y轴数据，以目标组分校正溶液的质量浓度为x轴数据，绘制线性关系图，并计算相关系数和线性方程，其中该线性方程包括斜率和截距。4.根据权利要求3所述的羟丙甲纤维素中地茂散的检测方法，其特征在于，制备多种浓度的标准校正溶液的具体步骤为：称取适量地茂散标样置于第一容量瓶中并加入适量乙醇，放入超声波浴槽中超声溶解；溶解完毕后取出冷却至室温，用乙醇定容、摇匀，制得地茂散标样母液；取多个第二容量瓶，各加入适量乙醇溶剂和适量邻苯二甲酸二甲酯内标溶液，然后对每个第二容量瓶封闭加入多种体积的地茂散标样母液并用乙醇定容至第二容量瓶的最大刻度得到多种浓度的标准校正溶液。5.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素中地茂散...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾科玲，国明，楼圣婷，李姣，祝晴晴，孙小翠，周旭丽，
申请(专利权)人：浙江省化工产品质量检验站有限公司，
类型：发明
国别省市：