高度结晶的α-1,3-葡聚糖制造技术

本文公开了包含具有高结晶度程度和小粒度的不溶性α

Highly crystalline \u03b1- 1,3-glucan

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】高度结晶的
α
‑
1,3
‑
葡聚糖
[0001]本申请要求美国临时申请号62/931,242(2019年11月6日提交)、62/931,239(2019年11月6日提交)、63/035,978(2020年6月8日提交)、和63/084,036(2020年9月28日提交)的权益，这些申请以其全文通过引用全部并入本文。


[0002]本公开属于多糖领域。例如，本公开涉及结晶α
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1,3
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葡聚糖、其生产方法、以及该材料在各种应用中的用途。

技术介绍

[0003]受到在各种应用中使用多糖的期望所驱动，研究人员已经探索了可生物降解的并且可以从可再生来源的原料经济地制造的多糖。一种这样的多糖是α
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1,3
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葡聚糖，其是特征在于具有α
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1,3
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糖苷键的不溶性葡聚糖聚合物。例如，已经使用从唾液链球菌(Streptococcus salivarius)分离的葡糖基转移酶制备了这种聚合物(Simpson等人,Microbiology[微生物学]141:1451
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1460,1995)。还例如，美国专利号7000000公开了由酶促生产的α
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1,3
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葡聚糖制备纺成纤维。还研究了多种其他葡聚糖材料以用于开发新应用或增强的应用。例如，美国专利申请公开号2015/0232819公开了几种具有混合的α
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1,3和α
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1,6键的不溶性葡聚糖的酶促合成。
[0004]需要新形式的不溶性α
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葡聚糖来提高这种材料在各种应用中的经济价值和性能特征。为解决该需求，本文描述了具有高结晶度和受控粒度的不溶性α
‑
1,3
‑
葡聚糖。

技术实现思路

[0005]在一个实施例中，本公开涉及一种组合物，其包含具有至少约0.65的结晶度程度的不溶性α
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葡聚糖颗粒，其中所述不溶性α
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葡聚糖具有至少15的重均聚合度(DPw)，并且所述不溶性α
‑
葡聚糖的至少50％的糖苷键是α
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1,3糖苷键。
[0006]在另一个实施例中，本公开涉及一种包含不溶性α
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葡聚糖颗粒的组合物，其中至少80wt％的所述颗粒是呈板的形式，并且所述不溶性α
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葡聚糖的至少50％的糖苷键是α
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1,3糖苷键，并且：(i)至少70重量％的所述不溶性α
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葡聚糖颗粒具有小于1.0微米的直径，和/或(ii)45
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55重量％的所述不溶性α
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葡聚糖颗粒具有小于0.35微米的直径。
[0007]在另一个实施例中，本公开涉及一种生产本文的不溶性α
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葡聚糖颗粒的方法。这样的方法包括：(a)提供如在酶促反应中产生的不溶性α
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葡聚糖，所述酶促反应至少包含水、蔗糖和合成所述不溶性α
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葡聚糖的葡糖基转移酶，其中所述不溶性α
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葡聚糖具有至少约200的重均聚合度(DPw)，并且所述不溶性α
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葡聚糖的至少50％的糖苷键是α
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1,3糖苷键；(b)将所述不溶性α
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葡聚糖水解成具有约35至约100的DPw的不溶性α
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葡聚糖颗粒，其中所述水解在水性条件下在2.0或更小的pH下进行，以及(c)任选地分离在步骤(b)中产生的所述不溶性α
‑
葡聚糖颗粒。
附图说明
[0008]图1：示出的是在低pH水解条件下在处理期间α
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1,3
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葡聚糖随时间的分子量(DPw)。该图例示出将从未干燥或干燥的α
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1,3
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葡聚糖在40℃或80℃时加入水解反应。参考实例1。
[0009]图2：示出的是水解(DPw 50)和非水解(DPw约800)α
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1,3
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葡聚糖的结晶度。参考实例1。
[0010]图3A
‑
3D：示出的是水解(DPw 50)(图3B和3D)和非水解(DPw约800)(图3A和3C)α
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1,3
‑
葡聚糖的电子显微照片。在每张显微照片下方提供了参考条(500、200、或100nm)。参考实例1。
[0011]图4：示出的是水解(DPw 50)和非水解(DPw约800)α
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1,3
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葡聚糖在水性分散体中的粒度分布。参考实例1。
[0012]图5A：示出的是在6.4的中性pH下DPw 50α
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1,3
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葡聚糖(0.76CI)或DPw约800α
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1,3
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葡聚糖的5wt％水性分散体的粘度曲线。参考实例2。
[0013]图5B：示出的是在pH 2.0或pH 6.4下α
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1,3
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葡聚糖(DPw 50、0.76CI)的5wt％水性分散体的粘度曲线。参考实例2。
[0014]图6：示出的是初始设置为包含4wt％的DPw 50(0.76CI)或DPw约800α
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1,3
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葡聚糖和14wt％乙酸乙烯酯/乙烯(VAE)胶乳的分散体的水性制剂(室温、pH 4.0)。当DPw 50α
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1,3
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葡聚糖保持分散时，DPw约800α
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1,3
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葡聚糖沉降出来。参考实例2。
[0015]图7：示出的是DPw 50(0.76CI)α
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1,3
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葡聚糖(作为分散体中的28.3wt％固体)或DPw约800α
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1,3
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葡聚糖(作为分散体中的33.7wt％固体)在“X”标记上的单独层。干燥的DPw 50α
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1,3
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葡聚糖是透明的，而干燥的DPw约800α
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1,3
‑
葡聚糖是混浊的白色。参考实例4。
[0016]图8：示出的是从未干燥或干燥的α
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1,3
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葡聚糖(DPw 50、0.76CI；或DPw约800)的10wt％水性制剂(中性pH)的粘度(在10s
‑1下)。参考实例5。
[0017]图9：示出的是干乳的SEM图像，其中α
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1,3
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葡聚糖封装疏水核。白色条(插图)，5μm。参考实例7。
具体实施方式
[0018]所有引用的专利和非专利文献本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种组合物，其包含具有至少约0.65的结晶度程度的不溶性α
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葡聚糖颗粒，其中所述不溶性α
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葡聚糖具有至少15的重均聚合度(DPw)，并且所述不溶性α
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葡聚糖的至少50％的糖苷键是α
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1,3糖苷键。2.如权利要求1所述的组合物，其中，所述不溶性α
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葡聚糖的至少约90％的糖苷键是α
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1,3键。3.如权利要求1所述的组合物，其中，所述不溶性α
‑
葡聚糖的至少约99％的糖苷键是α
‑
1,3键。4.如权利要求1所述的组合物，其中，所述不溶性α
‑
葡聚糖的DPw是约35至约100。5.如权利要求1所述的组合物，其中，所述不溶性α
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葡聚糖的DPw是约35至约60。6.如权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物是水性组合物。7.如权利要求6所述的组合物，其中，所述水性组合物是分散体。8.如权利要求7所述的组合物，其中，所述不溶性α
‑
葡聚糖颗粒分散在所述分散体的至少约90％体积内。9.如权利要求6所述的组合物，其中，所述水性组合物具有约0.0至约5.0的pH。10.如权利要求6所述的组合物，其中，所述水性组合物具有约0.0至约1.0、或约0.0至约2.0的pH。11.如权利要求6所述的组合物，其中，所述水性组合物具有约2.0至约4.0的pH，任选地其中该pH范围为所述组合物提供了抗微生物效果(例如，将微生物诸如细菌、酵母、或藻类杀死或抑制其生长/增殖)。12.如权利要求1所述的组合物，其中，至少70重量％的所述不溶性α
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葡聚糖颗粒具有小于1.0微米的直径。13.如权利要求1所述的组合物，其中，45
‑
55重量％的所述不溶性α
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葡聚糖颗粒具有小于0.35微米的直径。14.如权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物的温度最高达约125℃。15.如权利要求1所述的组合物，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：K，
申请(专利权)人：营养与生物科学美国四公司，
类型：发明
国别省市：