电化学测试研究金属腐蚀行为的测试系统以及测试方法技术方案

本发明专利技术公开了一种电化学测试研究金属腐蚀行为的测试系统，包括电解池、电化学工作站和离子浓度检测仪，所述电解池上设有电解液入口、电解液出口、工作电极、对电极与参比电极，所述离子浓度检测仪与所述电解液出口相连，所述工作电极上连接有用于对所述工作电极温度进行控制的控温中空导电压片，所述电化学工作站通过导线与所述控温中空导电压片、对电极与参比电极相连。本发明专利技术还提供一种利用上述的测试系统进行电化学测试研究金属腐蚀行为的测试方法。本发明专利技术的电化学测试研究金属腐蚀行为的测试系统及测试方法，结构简单，操作步骤简单，结果准确可靠，可以简单、准确的得到电化学测试过程中离子浓度随电信号的实时变化情况。测试过程中离子浓度随电信号的实时变化情况。测试过程中离子浓度随电信号的实时变化情况。

Electrochemical testing test system and method for studying the corrosion behavior of metals

【技术实现步骤摘要】
电化学测试研究金属腐蚀行为的测试系统以及测试方法


[0001]本专利技术属于金属腐蚀领域，尤其涉及一种研究金属腐蚀行为的测试系统以及测试方法。

技术介绍

[0002]在金属腐蚀研究领域，温度对腐蚀过程的影响是研究人员持续关注的命题。同时，电化学测试作为金属腐蚀研究最常用的研究手段之一，既可以表征材料的耐蚀性能，又能通过电信号的方式反映金属腐蚀过程中的动力学特征，为腐蚀科学研究提供了重要支撑。
[0003]研究不同温度下金属腐蚀行为，利用电化学研究手段作为辅助，同时实现腐蚀行为的原位分析将具有重要意义。通过同步分析金属材料在不同温度下的金属离子溶解情况、电解质溶液自身离子浓度变化、气体析出量监测计量，可全方位洞见金属腐蚀过程动力学情况从而实现对腐蚀机理的深入讨论。
[0004]现有方法一般是对金属材料进行电化学测试后，对反应溶液进行取样分析，但由于常规电解池体积较大，浓度变化很小，且取样过程中涉及二次污染，降低了检测结果的准确性，难以实时监测电解质溶液中离子浓度变化及气体溢出量。并且，现有方法难以实现不同温度下金属腐蚀行为的研究，因此，开发一种能够控制反应温度的电化学测试装置，并实现腐蚀过程实时监测电解质溶液中离子浓度变化及气体溢出量的方法将对不同温度下金属腐蚀行为研究提供重要帮助。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种简单、准确、实时监测不同温度下电化学测试研究金属腐蚀行为的测试系统以及测试方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0006]一种电化学测试研究金属腐蚀行为的测试系统，包括电解池、电化学工作站和离子浓度检测仪，所述电解池上设有电解液入口、电解液出口、工作电极、对电极与参比电极，所述离子浓度检测仪与所述电解液出口相连，所述工作电极上连接有用于对所述工作电极温度进行控制的控温中空导电压片，所述电化学工作站通过导线与所述控温中空导电压片、对电极与参比电极相连。上述对电极可采用Ag/AgCl电极，参比电极可采用铂丝电极，工作电极、对电极和参比电极形成标准的三电极体系。
[0007]上述测试系统中，优选的，所述电解池包括相互连通的流通电极室和静止电极室，所述流通电极室包括第一壳体与设于所述第一壳体内部的第一腔室，所述静止电极室包括第二壳体与设于所述第二壳体内部的第二腔室；所述电解液入口和电解液出口分别开设于所述第一壳体的底部和顶部，所述第一壳体两侧开设有通孔，一侧所述通孔通过控温中空导电压片压设有工作电极，另一侧所述通孔与所述第二腔室连通且其二者之间设有离子交换膜，所述第二壳体上开设有与所述第二腔室连通的对电极插口与参比电极插口，所述对电极插口与参比电极插口上分别设有对电极与参比电极。通过设置离子交换膜有利于提高
测试结果的准确性。上述第一壳体与第二壳体均可由CNC数控机床加工聚四氟乙烯材料制得。流通电极室的电解液入口设置在腔体下方，电解液出口设置在腔体顶部，有利于保证反应产物中气体的及时排出。特别的，上述采用流通电极室和静止电极室组合而得的电解池，特别有利于气体的收集，特别适用于本专利技术强调的电解质溶液自身离子浓度变化及气体析出量的同步检测。
[0008]上述测试系统中，优选的，所述第一腔室的体积为0.2
‑
1mL。本专利技术中，为了保证监测过程中溶出离子浓度的精确监测，流通电极室的体积要较少，较小的体积能够保证较低的浓度变化也能及时响应，但流通电极室的体积不能过小，我们研究表明，控制在0.2
‑
1mL效果好。
[0009]上述测试系统中，优选的，所述工作电极与所述第一壳体之间、所述第一壳体与所述离子交换膜之间、所述离子交换膜与所述第二壳体之间均设有密封圈。通过设置密封胶圈可以保证各部件在连接时的密封性，避免电解液泄漏。
[0010]上述测试系统中，优选的，所述第二壳体上开设有与所述第二腔室连通的敞口。上述敞口便于向静止电极室中添加电解液。
[0011]上述测试系统中，优选的，所述控温中空导电压片上设有控温循环液体出口和控温循环液体入口，所述控温循环液体出口和控温循环液体入口通过循环液传输通道与一外置控温装置连接。上述控温中空导电压片可以实现工作电极工作温度的控制，以实现不同温度下金属腐蚀行为的研究。上述外置控温装置，可任意选择可实现液体控温循环的装置，可任意选择油浴或水浴控温方案。
[0012]上述测试系统中，优选的，所述电解液出口上连接有一气液分离器，所述气液分离器包括两端开口的第一竖管和下端开口的第二斜管，所述第二斜管与第一竖管的内腔连通，所述第二斜管倾斜向下设置；所述第一竖管的下端开口与所述电解液出口相连，所述第一竖管的上端开口处设有膨体聚四氟乙烯膜，且所述第一竖管的上端开口处连接有一气体收集计量装置，所述第二斜管的下端开口与所述离子浓度检测仪相连。本专利技术的气液分离器可将反应产物中的气体和液体分流处理，从而实现气、液相分别定量分析，其气体出口设置在第一竖管的上端开口处，出口覆有ePTFE膨体聚四氟乙烯膜(隔水透气)，以便于气体溢出而液体被拦截回流从下方与第一竖管夹角小于15
°
的第二斜管流出。上述气体收集计量装置能够实现对产物气体的收集并且可同步实现计量功能，具体种类型号可不限。
[0013]上述测试系统中，优选的，所述气液分离器中还设有一用于控制所述第一竖管和第二斜管的内腔连通与否的挡板阀。为了进一步提高测试系统的测试数据的准确性，本专利技术还增设一挡板阀，有利于提高气液分离器的分离效果，使气体基本均通过第一竖管排出，减少第二斜管中液体带走的气体量。
[0014]上述测试系统中，优选的，所述挡板阀沿所述第一竖管和第二斜管的内腔相交顶点处可转动的设于所述第一竖管和第二斜管的内腔连通处；且当所述挡板阀靠近所述第一竖管的一侧受液体压力大于所述挡板阀的转动驱动力后，所述挡板阀开启以使所述第一竖管和第二斜管的内腔连通，反之(即所述挡板阀靠近所述第一竖管的一侧受液体压力不大于所述挡板阀的转动驱动力)，所述挡板阀关闭以使所述第一竖管和第二斜管的内腔不连通。如果不设置上述挡板阀，气体可能会与液体一起通过第二斜管流入离子浓度检测仪。通过上述具体挡板阀的安装方式以及工作过程，便于气液的充分分离，且挡板阀的结构简单，
操作方便，与本专利技术的气液分离器的特定使用环境匹配关系好。
[0015]上述测试系统中，优选的，所述离子浓度检测仪包括电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱、原子吸收光谱或离子色谱。更优选的，所述离子浓度检测仪为电感耦合等离子体发射光谱仪。电感耦合等离子体发射光谱仪有极低的检出限和较大的线性定量范围，这一特性与电化学测试过程中电解质溶液浓度变化非常契合，连续操作模式可实现理想的时间分辨率，并且具有量化方案简单，可使用归一化标准的优点。本专利技术采用电感耦合等离子体发射光谱仪可以实现电化学测试过程中溶出离子浓度的精确监测。
[0016]上述测试系统中，优选的，所述电解液入口上通过蠕动泵连接有电解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电化学测试研究金属腐蚀行为的测试系统，其特征在于，包括电解池、电化学工作站(33)和离子浓度检测仪(23)，所述电解池上设有电解液入口(15)、电解液出口(5)、工作电极(3)、对电极(11)与参比电极(9)，所述离子浓度检测仪(23)与所述电解液出口(5)相连，所述工作电极(3)上连接有用于对所述工作电极(3)温度进行控制的控温中空导电压片(1)，所述电化学工作站(33)通过导线(6)与所述控温中空导电压片(1)、对电极(11)与参比电极(9)相连。2.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于，所述电解池包括相互连通的流通电极室和静止电极室，所述流通电极室包括第一壳体(14)与设于所述第一壳体(14)内部的第一腔室(16)，所述静止电极室包括第二壳体(13)与设于所述第二壳体(13)内部的第二腔室(12)；所述电解液入口(15)和电解液出口(5)分别开设于所述第一壳体(14)的底部和顶部，所述第一壳体(14)两侧开设有通孔，一侧所述通孔通过控温中空导电压片(1)压设有工作电极(3)，另一侧所述通孔与所述第二腔室(12)连通且其二者之间设有离子交换膜(7)，所述第二壳体(13)上开设有与所述第二腔室(12)连通的对电极插口与参比电极插口，所述对电极插口与参比电极插口上分别设有对电极(11)与参比电极(9)。3.根据权利要求2所述的测试系统，其特征在于，所述第一腔室(16)的体积为0.2
‑
1mL。4.根据权利要求2所述的测试系统，其特征在于，所述工作电极(3)与所述第一壳体(14)之间、所述第一壳体(14)与所述离子交换膜(7)之间、所述离子交换膜(7)与所述第二壳体(13)之间均设有密封圈(4)。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的测试系统，其特征在于，所述控温中空导电压片(1)上设有控温循环液体出口(2)和控温循环液体入口(17)，所述控温循环液体出口(2)和控温循环液体入口(17)通过循环液传输通道(19)与一外置控温装置(18)连接。6.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的测试系统，其特征在于，所述电解液出口(5)上连接有一气液分离器(32)...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯利锋，孙俊丽，宋坚磊，杜华云，刘笑达，王骞，段媛，卫英慧，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：