一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法技术

本申请涉及聚四氟乙烯的领域，具体公开了一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法，包括以下步骤：S1：Fe3O4纳米颗粒的制备；S2：制备以Fe3O4纳米颗粒为核，惰性材料为壳的核壳结构复合纳米粒子；S3：磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB的制备；S4：PTFE紧固件的制备：将磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB以及PTFE混合均匀，然后模压成型，得到半成品；S5：烧结：得到成品；S6：冷却加工：将成品冷却至室温，然后机械加工制得PTFE紧固件。本申请具有使得Fe3O4纳米颗粒不容易出现团聚的现象的效果。容易出现团聚的现象的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法


[0001]本申请涉及聚四氟乙烯的领域，更具体地说，它涉及一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法。

技术介绍

[0002]PTFE是由四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，用PTFE制作的紧固件具有优良的化学稳定性、密封性、电绝缘性以及良好的抗老化性能。由于PTFE在探测仪下是检测不到的，而采用磁性纳米粒子作为填料对PTFE进行改性，以此使得紧固件可以被金属探测到。
[0003]目前，一般在PTFE中添加磁性Fe3O4纳米颗粒，以此对PTFE材料进行改性，使得PTFE紧固件在金属探测仪下可以被检测出来，从而使得PTFE的边角或磕碰物通过金属探测不会流到药物中，并且，还使得PTFE紧固件具有良好的稳定性、生物相容性和较好的亲水性，为其在生物医学中的应用提供了重要保障。
[0004]然而，磁性Fe3O4纳米颗粒具有比表面积大、比表面能高，尺寸效应、表面效应、磁偶极子引力等作用，Fe3O4纳米颗粒易于发生团聚，降低了化学稳定性，使得PTFE紧固件的机械性能受到影响，进而影响紧固件的应用。因此，仍有改进的空间。

技术实现思路

[0005]为了使得Fe3O4纳米颗粒不容易出现团聚的现象，本申请提供一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法。
[0006]本申请提供一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法，采用如下的技术方案：一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法，包括以下步骤：S1：Fe3O4纳米颗粒的制备：将二价铁盐和三价铁盐按（1r/>‑
1.2）：2的摩尔比溶于蒸馏水中，然后加入碱调节溶液的pH至10
‑
11，惰性气体保护，搅拌均匀，制得Fe3O4纳米颗粒；S2：制备以Fe3O4纳米颗粒为核，惰性材料为壳的核壳结构复合纳米粒子；S3：磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB的制备：将复合纳米粒子和（3
‑
（2
‑
二硫代苯甲酸丙酯）
‑
丙基）二甲基甲氧基硅烷在水中混合均匀，磁选清洗后，加入AIBN、NMP、4
‑
乙烯基苯并环丁烯、1，2
‑
乙烯桥联双苯并环丁烯、1，9
‑
癸二烯桥联双苯并环丁烯，混合均匀，得到磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB；S4：PTFE紧固件的制备：将磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB以及PTFE混合均匀，然后模压成型，模压压力为55
‑
60MPa，得到半成品；S5：烧结：将半成品在32
‑
35℃保温24
‑
35h，以45
‑
50℃/h的速度升温至330
‑
360℃，保温1
‑
2h，继续升温至360
‑
380℃，保温2
‑
3h，得到成品；S6：冷却加工：将成品冷却至室温，然后机械加工制得PTFE紧固件。
[0007]通过采用上述技术方案，先制备得到Fe3O4纳米颗粒，然后制备复合纳米粒子，然后（3
‑
（2
‑
二硫代苯甲酸丙酯）
‑
丙基）二甲基甲氧基硅烷水解连接至复合粒子的表面，并且在AIBN的引发作用下，采用4
‑
乙烯基苯并环丁烯、1，2
‑
乙烯桥联双苯并环丁烯、1，9
‑
癸二烯桥
联双苯并环丁烯作为单体，活性聚合，磁选材料在气雾化氛围中210℃环丁烯开环形成BCB层，当BCB单层固化后，可以再次引发单体进行包覆，最后得到磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB，使得体系具有较好的分散性，使得Fe3O4纳米颗粒不容易发生团聚，以此使得制得的PTFE紧固件的机械强度提高，并且，还有利于提高PTFE紧固件的柔韧性，以此使得PTFE紧固件在使用过程中不容易出现磨损或变形的现象，从而保证PTFE紧固件的质量不容易受到影响。
[0008]同时，由于PTFE熔点是327℃，热分解温度在380～400℃，温度在415℃上发生快速分解并释放剧毒气体，因此，必须严格控制加工最高温度（380℃以内），使得制得的磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB的厚度均匀性，性能稳定，进一步提高Fe3O4纳米颗粒的分散性，同时，使得磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB具有耐高温的性能（最低分解温度在430℃以上），不容易受热分解，从而使得PTFE紧固件的性能不容易受到影响。
[0009]优选的，4
‑
乙烯基苯并环丁烯、1，2
‑
乙烯桥联双苯并环丁烯以及1，9
‑
癸二烯桥联双苯并环丁烯的质量比为3：2：1。
[0010]通过采用上述技术方案，采用上述特定的比例互相配合，有利于进一步提高磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB的分散性，使得Fe3O4纳米粒子不容易发生团聚，进而使得PTFE紧固件的机械强度得到较好的提升。
[0011]优选的，所述S2中复合纳米粒子为Fe3O4@C纳米粒子，所述Fe3O4@C纳米粒子的制备方法为：将Fe3O4纳米粒子与水混合，然后加入蔗糖和淀粉，搅拌至蔗糖和淀粉溶解完全，在150
‑
300℃下反应10
‑
12h，冷却至室温，即得黑色产物，并将其用乙醇洗涤数次，干燥后即得Fe3O4@C纳米粒子。
[0012]通过采用上述技术方案，利用蔗糖和淀粉的碳化能力和羟基还原能力，在Fe3O4纳米粒子表面包裹一层无定型的碳质壳层，得到Fe3O4@C纳米粒子。复合纳米粒子采用本申请的制备方法，不仅可以阻止磁性内核之间的直接接触，从而提高磁性材料Fe3O4@C@BCB的稳定性以及分散性；同时，碳材料表面具有丰富的羟基等官能团，进一步对磁性材料进行修饰，有利于提高PTFE紧固件的柔韧性，从而使得PTFE紧固件受到压力时不容易发生变形或弯曲，进而延长PTFE紧固件的使用寿命。
[0013]优选的，所述蔗糖以及淀粉的质量比为：（1.2%
‑
1.6%）：（1.5%
‑
2.2%）。
[0014]通过采用上述技术方案，上述物质采用特定的比例互相配合，有利于进一步提高Fe3O4@C纳米粒子的稳定性，以此使得磁性材料Fe3O4@C@BCB不容易发生分解，进而更好地使得PTFE紧固件的应用不容易受到影响。
[0015]优选的，所述S2中复合纳米粒子为Fe3O4@SiO2纳米粒子，所述Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备方法为：将Fe3O4纳米粒子加入乙醇和去离子水中，超声波处理后，在连续的机械搅拌下，将氨溶液和四乙基正硅酸盐连续加到混合物中，在室温下进行连续的机械搅拌，最后将产品洗净，真空干燥，得到Fe3O4@SiO2纳米粒子。
[0016]通过采用上述技术方案，在四乙基正硅酸盐的作用下，生成的SiO2纳米颗粒包裹在Fe3O4纳米颗粒的表面，得到以Fe3O4@SiO2纳米粒子，由于SiO2纳米颗粒的包覆，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：Fe3O4纳米颗粒的制备：将二价铁盐和三价铁盐按（1
‑
1.2）：2的摩尔比溶于蒸馏水中，然后加入碱调节溶液的pH至10
‑
11，惰性气体保护，搅拌均匀，制得Fe3O4纳米颗粒；S2：制备以Fe3O4纳米颗粒为核，惰性材料为壳的核壳结构复合纳米粒子；S3：磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB的制备：将复合纳米粒子和（3
‑
（2
‑
二硫代苯甲酸丙酯）
‑
丙基）二甲基甲氧基硅烷在水中混合均匀，磁选清洗后，加入AIBN、NMP、4
‑
乙烯基苯并环丁烯、1，2
‑
乙烯桥联双苯并环丁烯、1，9
‑
癸二烯桥联双苯并环丁烯，混合均匀，得到磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB；S4：PTFE紧固件的制备：将磁性材料Fe3O4@惰性材料@BCB以及PTFE混合均匀，然后模压成型，模压压力为55
‑
60MPa，得到半成品；S5：烧结：将半成品在32
‑
35℃保温24
‑
35h，以45
‑
50℃/h的速度升温至330
‑
360℃，保温1
‑
2h，继续升温至360
‑
380℃，保温2
‑
3h，得到成品；S6：冷却加工：将成品冷却至室温，然后机械加工制得PTFE紧固件。2.根据权利要求1所述的一种具有金属可探测PTFE紧固件的制备方法，其特征在于：4
‑
乙烯基苯并环丁烯、1，2
‑
乙烯桥联双苯并环丁烯以及1，9
...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓明，邱剑锷，
申请(专利权)人：浙江科赛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：