一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O制造技术

一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O

Preparation of bay4si3o by rotary oscillating high temperature furnace

【技术实现步骤摘要】
一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O
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红色荧光粉的方法


[0001]本专利技术涉及荧光粉的制备方法。

技术介绍

[0002]高温烧结炉在大批量制备晶体方法中发挥巨大作用，几乎制备所有高熔点晶体都需要使用高温烧结炉，在高温时进行保温操作使合成或生长晶体。但是现有的高温烧结炉在工作时，坩埚放置在炉膛底部且固定不动，在升降温过程中由于炉膛传热不均匀而使坩埚内的温度易发生扰动，而温度的微小扰动会让晶体生长过程中产生排布错位；另一方面保温时坩埚内原料都为静态，在含有多种原料时容易因为局部原料混合不均匀而结晶出杂相，影响晶体的品质。

技术实现思路

[0003]本专利技术是要解决现有的高温炉传热不稳定、产品易结晶出杂相的技术问题，而提供一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O
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红色荧光粉的方法。
[0004]本专利技术的利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O
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红色荧光粉的方法，按以下步骤进行：
[0005]一、按BaY4Si3O
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的化学计量比准确称取BaCO3、Y2O3、SiO2、Eu2O3，其中Eu
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掺杂量按11％～20％计；再称取助熔剂Li2CO3，其中Li2CO3占BaCO3的物质的量的3％～7％；将称取的原料加入到玛瑙研钵中，再加入异丙醇搅拌均匀呈糊状，研磨均匀；再干燥，得到混合原料；
[0006]二、将混合原料移入陶瓷坩埚中，放入烘箱中在100℃的条件下保持40～50min；使异丙醇与残留水分充分挥发；
[0007]三、将坩埚口封紧后，将坩埚固定在旋转振荡高温炉炉膛内的坩埚托中；
[0008]四、按下面的控温程序进行烧结：
[0009](1)炉膛内的温度按5～8℃/min的速度由室温升温至800～810℃，升温的同时仅使坩埚托按4～5r/min的转速为旋转；
[0010](2)炉膛内的温度在800～810℃保持120～130min，保温的同时仅使坩埚托以1～1.5Hz的振动频率振动；
[0011](3)炉膛内的温度按4～5℃/min的速度由800～810℃升温至1150～1450℃，升温的同时仅坩埚托按4～5r/min的转速为旋转；
[0012](4)炉膛内的温度在1150～1450℃保持2～4h，保温的同时仅使坩埚托以1～1.5Hz的振动频率振动；
[0013](5)炉膛内的温度按5～8℃/min的速度由1150～1450℃降温至室温，降温的同时仅坩埚托按4～5r/min的转速为旋转；
[0014]五、将产物从旋转振荡高温炉中取出，进行研磨，清洗、烘干，得到BaY4Si3O
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红色荧光粉。
[0015]更进一步地，步骤一中所述的BaCO3、Y2O3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3的纯度均≥4N。
[0016]更进一步地，步骤一中所述的异丙醇的加入量是按照1克固体原料加0.6～1mL的异丙醇的比例加入的。
[0017]更进一步地，步骤三中所述的旋转振荡高温炉包括支撑架1、炉膛2、坩埚托3、中空套管4、支撑杆5、陶瓷坩埚6、旋转盘7、插销8、皮带轮9、旋转电机10、皮带11、升降平台12、振动杆13、振动电机14；支撑架1包括上层平台1
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1和下层平台1
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2；上层平台1
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1设有第一通孔1
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3和安装孔1
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4；下层平台1
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2设第二通孔1
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5；炉膛2的下方设置第三孔；旋转盘7的中心设置第四孔；旋转盘7设置在下层平台1
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2上；第三孔、第一通孔1
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3、第二通孔1
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5、第四孔的轴线在一条直线上；支撑杆5为中空圆柱形陶瓷管，支撑杆5的下端固定在旋转盘7上；支撑杆5的上端通过第一通孔1
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3和第三孔插入炉膛2内；中空套管4固定在坩埚托3下方呈一体结构；中空套管4套在支撑杆5外，且中空套管4的下端伸出炉膛2外，中空套管4的下端设置插销8，通过插销8控制中空套管4与支撑杆5的连接固定与脱开；旋转电机10安装在上层平台1
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1上，在位于上层平台1
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1和下层平台1
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2间的支撑杆5外部固定有皮带轮9，通过皮带11将皮带轮9与旋转电机10连接在一起；振动杆13为实心结构，振动杆13的底端固定在升降平台12上，振动杆13通过第二通孔1
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5、第四孔插入支撑杆5的腔体中，振动杆13的顶端与坩埚托底部的距离通过升降平台12调整，振动电机14设置在升降平台12上且与振动杆13固定连接；坩埚托3为圆柱形，坩埚托3位于炉膛2的中央位置，坩埚托3内均布设置4个截面为椭圆形的凹槽15，4只陶瓷坩埚6固定在凹槽15内；炉膛2内设置加热装置。
[0018]更进一步地，步骤五中所述的研磨是将产物研磨至200目～500目；
[0019]更进一步地，步骤五中所述的清洗是先用去离子水洗两次，再用异丙醇洗一次。
[0020]更进一步地，步骤五中所述的烘干是在温度为90～100℃的烘箱中烘干4～5h。
[0021]本专利技术的旋转振荡高温炉是在现有高温烧结炉基础上进行改进的，在其炉膛中心加装旋转与振荡装置，旋转、振荡过程与烧结过程相互独立。本专利技术的旋转振荡高温炉通过插销将中空套管与支撑杆连接固定在一起，旋转电机工作时，通过皮带传动使支撑杆转动，由于插销的固定作用使坩埚托也产生转动，从而带动坩埚在炉体中心位置绕坩埚托轴线转动，促进传热均匀，且转速可以通过控制电机功率调节。将插销拔出，并将升降平台升高使振动杆的顶端顶到坩埚托底上，振动电机工作时，将振动直接传递给支撑杆，支撑杆的振动通过坩埚托传递给坩埚及坩埚内原料，实现烧结过程中粉末动态化，促进结晶过程，振荡频率也可根据电机频率调节。本专利技术的旋转振荡高温炉可避免因高温烧结炉炉膛传热原因而导致的晶体中产生错位，同时也可避免因静态烧结导致产生杂相，能够提高晶体产品的均一性。利用本专利技术的旋转振荡高温炉制备的BaY4Si3O
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红色荧光粉，通过热处理时的旋转与振荡操作，能够促进Eu
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更好地掺杂进入晶格内部，也使Eu
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可以更多地吸收近紫外光与蓝光，提高了红光发光强度，同时也提高了红光纯度。本专利技术的旋转振荡高温炉可用于高温合成领域。
附图说明
[0022]图1是实施例1的旋转振荡高温炉的结构示意图；
[0023]图2是实施例1的旋转振荡高温炉中坩埚托3、中空套管4、支撑杆5和振动杆13连接
示意图；
[0024]图3是实施例1的旋转振本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O
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红色荧光粉的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、按BaY4Si3O
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的化学计量比准确称取BaCO3、Y2O3、SiO2、Eu2O3，其中Eu
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掺杂量按11％～20％计；再称取助熔剂Li2CO3，其中Li2CO3占BaCO3的物质的量的3％～7％；将称取的原料加入到玛瑙研钵中，再加入异丙醇搅拌均匀呈糊状，研磨均匀；再干燥，得到混合原料；二、将混合原料移入陶瓷坩埚中，放入烘箱中在100℃的条件下保持40～50min；使异丙醇与残留水分充分挥发；三、将坩埚口封紧后，将坩埚固定在旋转振荡高温炉炉膛内的坩埚托中；四、按下面的控温程序进行烧结：(1)炉膛内的温度按5～8℃/min的速度由室温升温至800～810℃，升温的同时仅使坩埚托按4～5r/min的转速为旋转；(2)炉膛内的温度在800～810℃保持120～130min，保温的同时仅使坩埚托以1～1.5Hz的振动频率振动；(3)炉膛内的温度按4～5℃/min的速度由800～810℃升温至1150～1450℃，升温的同时仅坩埚托按4～5r/min的转速为旋转；(4)炉膛内的温度在1150～1450℃保持2～4h，保温的同时仅使坩埚托以1～1.5Hz的振动频率振动；(5)炉膛内的温度按5～8℃/min的速度由1150～1450℃降温至室温，降温的同时仅坩埚托按4～5r/min的转速为旋转；五、将产物从旋转振荡高温炉中取出，进行研磨，清洗、烘干，得到BaY4Si3O
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红色荧光粉。2.根据权利要求1所述的一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O
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红色荧光粉的方法，其特征在于步骤一中所述的BaCO3、Y2O3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3的纯度均≥4N。3.根据权利要求1或2所述的一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O
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红色荧光粉的方法，其特征在于步骤一中所述的异丙醇的加入量是按照1克固体原料加0.6～1mL的异丙醇的比例加入的。4.根据权利要求1或2所述的一种利用旋转振荡高温炉制备BaY4Si3O
13
:Eu
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红色荧光粉的方法，其特征在于步骤三中所述的旋转振荡高温炉高温炉包括支撑架(1)、炉膛(2)、坩埚托(3)、中空套管(4)、支撑杆(5)、陶瓷坩埚(6)、旋转盘(7)、插销(8)、皮带轮(9)、旋转电机(10)、皮带(11)、升降平台(12)、振动杆(13)、振动电机(14)；其...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱崇强，刘景祥，杨雪，杨春晖，郝树伟，雷作涛，宋梁成，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：