金丝皇菊的提取单体皇菊素B及其提取方法和应用技术

本发明专利技术涉及中药技术，公开了一种金丝皇菊的提取单体皇菊素B及其提取方法和应用。金丝皇菊的提取单体皇菊素B如式(I)所示，其提取方法包括以下步骤：将金丝黄菊花经干燥、粉碎后，与提取溶剂I混合进行提取得到提取液，将提取液浓缩后得到提取浸膏；将提取浸膏依次经石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取后进行浓缩得到石油醚浸膏、乙酸乙酯浸膏和正丁醇浸膏；将乙酸乙酯浸膏进行梯度洗脱分离I得到组分Fr.1

【技术实现步骤摘要】
金丝皇菊的提取单体皇菊素B及其提取方法和应用


[0001]本专利技术涉及中药技术，具体涉及一种金丝皇菊的提取单体皇菊素B及其提取方法和应用。

技术介绍

[0002]菊花为菊科植物菊花的干状头状花序，是我国的传统名花，其集观赏、食用和保健于一身，具有巨大的开发利用价值。《神农本草经》记载菊花“久服利血气，轻身耐老延年”，药典记载其性凉、味甘、苦，微寒，有散风清热、平肝明目、清热解毒的作用。
[0003]金丝皇菊属于菊花的一种，发源于位于江西西北部奉新县，不仅具有很好的观赏价值，而且气味芬芳，属药、茶两用佳品，更因其个大形美、口感清香甘甜被誉为菊花中的上品。金丝皇菊中黄酮素的含量极高，且富含多种氨基酸、维生素和微量元素，具有“香、甜、润”三大特点，还有散风热、清肝明目等功效，深受消费者的青睐。
[0004]抗氧化是指抗氧化自由基的简称，英文Anti
‑
Oxidant，人体因为与外界的持续接触，包括呼吸(氧化反应)、外界污染、放射线照射等因素不断地在人体体内产生自由基。科学研究表明，癌症、衰老或其它疾病大都与过量自由基的产生有关联，抗氧化类药物可减少氧自由基对血管壁的损害，从而起到抗动脉样硬化的作用，具有抗氧化作用的化妆品也能起到美容保养的作用，因此，研究抗氧化药物或化妆品具有重要意义。
[0005]虽然金丝皇菊的作用较多，但是尚未发现金丝皇菊具有抗氧化的作用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种金丝皇菊的提取单体皇菊素B及其提取方法和应用，该皇菊素B具有良好的抗氧化能力。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种金丝皇菊的提取单体皇菊素B，所述皇菊素B的结构式如式(I)所示：
[0008][0009]本专利技术第二方面提供一种金丝皇菊的提取单体皇菊素B的提取方法，包括以下步骤：
[0010](1)将金丝黄菊花与提取溶剂I混合进行提取得到提取液，将所述提取液浓缩后得到提取浸膏；
[0011](2)将所述提取浸膏依次经石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取后进行浓缩得到石油醚浸膏、乙酸乙酯浸膏和正丁醇浸膏；
[0012](3)将所述乙酸乙酯浸膏进行梯度洗脱分离I得到组分Fr.1
‑
Fr.M，将所述组分Fr.7进行梯度洗脱分离II得到组分Fr.7.1
‑
Fr.7.N，将所述组分Fr.7.5进行梯度洗脱分离
III得到组分Fr.7.5.1
‑
Fr.7.5.Q，将所述组分Fr.7.5.4过凝胶柱得到组分Fr.7.5.4.1
‑
Fr.7.5.4.P，将所述组分Fr.7.5.4.4过半制备高效液相分离得到如式(I)所示的皇菊素B；
[0013]其中，M≥11，N≥8，Q≥8，P≥9，
[0014][0015]优选地，步骤(1)中所述金丝黄菊花与提取溶剂I混合的过程包括：将所述金丝黄菊花经干燥、粉碎处理后，与所述提取溶剂I混合。
[0016]优选地，步骤(1)中所述提取溶剂I为乙醇
‑
水溶液。
[0017]优选地，所述提取溶剂I中乙醇与水的体积比为10
‑
20：1。
[0018]优选地，所述提取的次数为2
‑
3次，每次所述提取的过程中所述提取溶剂I与所述金丝黄菊花的质量比为3
‑
8：1、提取时间为4
‑
6天。
[0019]优选地，步骤(2)中所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述正丁醇各自与所述提取浸膏的质量比为3
‑
8：1。
[0020]优选地，步骤(3)中所述梯度洗脱分离I的过程包括：将所述乙酸乙酯浸膏装样硅胶柱，然后用洗脱剂I进行梯度洗脱，再经点板合并得到所述组分Fr.1
‑
Fr.M。
[0021]优选地，所述洗脱剂I为二氯甲烷
‑
甲醇溶液。
[0022]优选地，所述梯度洗脱中二氯甲烷与甲醇的体积比依次为100:1，50:1，20:1，10:1，5:1，2:1，1:1，0:1。
[0023]优选地，步骤(3)中所述梯度洗脱分离II的过程包括：将所述组分Fr.7过反相柱，用洗脱剂II进行梯度洗脱，再经点板合并得到所述组分Fr.7.1
‑
Fr.7.N。
[0024]优选地，所述洗脱剂II为甲醇
‑
水溶液。
[0025]优选地，所述梯度洗脱中甲醇与水的体积比依次为0:1，1:9，2:8，3:7，4:6，5:5，6:4，7:3，8:2，9:1，1:0。
[0026]优选地，步骤(3)中所述梯度洗脱分离III的过程包括：将所述组分Fr.7.5过硅胶柱，用洗脱剂III进行梯度洗脱得到所述组分Fr.7.5.1
‑
Fr.7.5.Q；
[0027]优选地，所述洗脱剂III为石油醚
‑
乙酸乙酯溶液。
[0028]优选地，所述梯度洗脱中石油醚与乙酸乙酯的体积比依次为5:1，4:1，3:1，2:1，1:1，0:1。
[0029]优选地，所述凝胶柱的洗脱液为甲醇。
[0030]优选地，所述半制备高效液相分离的流动相为乙腈
‑
水溶液，所述流动相的流速为2
‑
4mL/min。
[0031]本专利技术第三方面提供上述的金丝皇菊的提取单体皇菊素B、上述的提取方法得到的金丝皇菊的提取单体皇菊素B在制备抗氧化药物中的应用。
[0032]通过上述技术方案，本专利技术的有益效果为：本专利技术采用多次硅胶柱梯度洗脱和半制备高效液相分离技术，从金丝皇菊花中分离、纯化得到一种新的单体化合物——皇菊素B，并利用现代波谱方法确定皇菊素B的结构，鉴定为1'
‑
O
‑
苯乙基
‑
4'
‑
O
‑
E
‑
咖啡酰基
‑
β
‑
D
‑
葡萄糖苷(1'
‑
O
‑
phenethyl
‑
4'
‑
O
‑
E
‑
caffeoyl
‑
β
‑
D
‑
glucopyranoside)；经ABTS
+
自由基清
除活性筛选，发现皇菊素B具有良好的抗氧化能力，可以用于制备抗氧化的药物，还可以用于制备抗氧化、抗衰老的化妆品，因此，其具有良好的应用前景。
[0033]有关本专利技术的其他优点以及优选实施方式的技术效果，将在下文的具体实施方式中进一步说明。
附图说明
[0034]图1是实施例1中组分JS
‑3‑1‑
30的HR
‑
ESI
‑
MS谱图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金丝皇菊的提取单体皇菊素B，其特征在于，所述皇菊素B的结构式如式(I)所示：2.一种金丝皇菊的提取单体皇菊素B的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将金丝黄菊花与提取溶剂I混合进行提取得到提取液，将所述提取液浓缩后得到提取浸膏；(2)将所述提取浸膏依次经石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取后进行浓缩得到石油醚浸膏、乙酸乙酯浸膏和正丁醇浸膏；(3)将所述乙酸乙酯浸膏进行梯度洗脱分离I得到组分Fr.1
‑
Fr.M，将所述组分Fr.7进行梯度洗脱分离II得到组分Fr.7.1
‑
Fr.7.N，将所述组分Fr.7.5进行梯度洗脱分离III得到组分Fr.7.5.1
‑
Fr.7.5.Q，将所述组分Fr.7.5.4过凝胶柱得到组分Fr.7.5.4.1
‑
Fr.7.5.4.P，将所述组分Fr.7.5.4.4过半制备高效液相分离得到如式(I)所示的皇菊素B；其中，M≥11，N≥8，Q≥8，P≥9，3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述金丝黄菊花与提取溶剂I混合的过程包括：将所述金丝黄菊花经干燥、粉碎处理后，与所述提取溶剂I混合。4.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述提取溶剂I为乙醇
‑
水溶液；优选地，所述提取溶剂I中乙醇与水的体积比为10
‑
20：1；优选地，所述提取的次数为2
‑
3次，每次所述提取的过程中所述提取溶剂I与所述金丝黄菊花的质量比为3
‑
8：1、提取时间为4
‑
6天。5.根据权利要求2至4中任意一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述正丁醇各自与所述提取浸膏的质量比为3
‑
8：1。6.根据权利要求2至...

【专利技术属性】
技术研发人员：王炜，蒋赛，王梦云，彭彩云，李斌，盛文兵，袁汉文，田星，欧阳瑶力，刘石峰，
申请(专利权)人：湖南中医药大学，
类型：发明
国别省市：