本发明专利技术涉及一种聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，包括步骤：S1：高温混料，将化合物A、化合物B组成的溶剂体系以及聚烯烃类聚合物原料在高于临界分层温度的条件下进行混炼，制成均相的铸膜液；所述混料在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机中还进行消泡混炼步骤；S2：纺丝，将铸膜液经过喷丝头挤出形成膜丝；S3：分相固化，将膜丝浸入冷却液中分相固化；S4：淬火，对膜丝进行预定型同时消除其内部应力；S5：萃取，将经过淬火的膜丝浸入萃取液中进行萃取；S6：干燥定型，形成成品膜。本发明专利技术所要达到的目的是提供一种制备材料更加均匀、杂质较低的聚烯烃中空纤维膜的制备工艺。烯烃中空纤维膜的制备工艺。
【技术实现步骤摘要】
一种聚烯烃中空纤维膜的制备工艺
[0001]本专利技术涉及气体交换膜的制备工艺，特别是一种聚烯烃中空纤维膜的制备工艺。
技术介绍
[0002]在生物化学等许多领域中，经常会涉及到将气体组分从液体中分离出来或将气体组分加入到液体中去的相关操作。在现有技术中，一般使用膜来作为实现上述目的的介质，即液体在膜的一侧，液体内的气体可通过膜的侧壁向膜的另一侧进行扩散；或液体在膜的一侧，气体在膜的另一侧，气体能够通过膜的侧壁向液体一侧内进行扩散。而气体可以是单独的气体源，即膜的一侧是液体，另一侧是气体；气体也可以是存在于另一种流体中，即膜的一侧是液体，另一侧也是液体这样的形式。
[0003]其中氧合膜的一种重要的应用场景是用于医疗领域中的膜式氧合器内。氧合器也叫人工肺，是一种能进行血气交换的一次性使用人工装置。它根据肺泡气体交换的原理，集氧合、变温、储血和过滤等功能于一体，用于替代肺脏功能进行血液氧合并排除二氧化碳，以满足患者的需要。
[0004]一般来说，膜式氧合器内的关键部件即为氧合膜，通常使用束状的中空纤维膜来达到气血交换的功能。在使用时，静脉血流经中空纤维膜周围的外部空间，而空气，富氧空气甚至是纯氧，从中空纤维的中间空腔内通入。通过这种膜，血液和气体之间不存在直接接触，便能够使氧传输进入血液，同时使血液中的二氧化碳传输进入中空纤维膜空腔内得以排出。
[0005]由此可见，对于氧合膜来说其氧合效率的高低、氧合速度的快慢主要取决于中空纤维膜本身对于气体穿透的速率快慢，即中空纤维膜本身若是具有较高的孔隙率，那就表明了在单位时间和膜表面积从膜一侧到另一侧传输的气体体积越多，即氧合膜的传质速度越高。孔隙率即为块状材料中孔隙体积与材料在自然状态下总体积的百分比。对于中空纤维膜来说是一个重要的参数指标，但显而易见的是光一个孔隙率不足以对整体膜进行限定。当膜上具有较多的小孔，或是膜上具有较少的大孔，这两种不同的情况，他们的孔隙率可能是存在相同或相近的情况，但这两种情况的膜本身性能还是具有较大的差异的。如果是膜上具有较少的大孔，那么不光气体容易穿透，血液也容易非常快的渗透中空纤维膜，因此就无法保证膜的使用寿命。因此需要在氧合膜具有合适的孔隙率的情况下同时还具有合适的平均孔径以及具有一定的孔的数量。
[0006]在授权公告号为CN1121896C的中国专利技术专利中，提供了一种制备气体交换膜的方法，使膜具有高的气体交换性能，至少在长的时间里不渗漏亲水液体，特别是血浆，并且具有好的进一步加工性能。其方法具体包括a)将至少一种聚烯烃类的聚合物，通过加热至临界分层温度之上溶解到两种化合物A和B的混合物中，A和B化合物形成溶剂体系并且在溶解温度时是液体和相容的，由此所用的聚合物和化合物A和B的混合物在液体的聚集态中有混合间隙，化合物 A是至少一种的聚合物的溶剂，化合物B提高了由至少一种的聚合物和化合物 A所组成溶液的相分离温度；b)使溶液在一其温度在临界分层温度以上的模头中形成有
第一和第二表面的成型品；c)以引发热力学非平衡液
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液相分离的速度冷却成型品，紧接着进行固化；d)从成型品中除去化合物A和B，以从成型品得到膜。通过采用该方案所得到的膜至少一面形成具有致密或至多纳米孔结构的分离层并覆盖着作为支撑层的海绵状、开孔的微孔结构。再次分离层的作用是根据本专利技术方法制备的膜在长时间里不会渗漏，特别是血浆，在此的支撑层有较高的体积孔隙率，从而同时导致这些膜高的气体传质性能。
[0007]很重要的一点是，不论是中空纤维膜的分离层或是支撑层，都需要做的均匀，均匀具体是中空纤维膜密度均匀，其表面及内部的膜孔大小、分布均匀。如果中空纤维膜做的不均匀，就会导致其整体性能不佳。而最后成品氧合膜是否均匀不光和制备期间的工艺方法有关，在一定程度上也和原料处理相关。
[0008]当然此类中空纤维膜除了在氧合器内的应用之外，也可用于其他的应用领域，如可用于打印机中油墨的脱除气泡；如可用于食品饮料行业，向液体中加入或从液体中脱除气体等等不同的领域。
技术实现思路
[0009]本专利技术所要达到的目的是提供一种制备材料更加均匀、杂质较低的聚烯烃中空纤维膜的制备工艺。
[0010]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，其特征在于，包括步骤：S1：高温混料，将化合物A、化合物B组成的溶剂体系以及聚烯烃类聚合物原料在高于临界分层温度的条件下进行混炼，制成均相的铸膜液，其中，化合物A为聚烯烃类聚合物的溶剂，化合物B 为聚烯烃类聚合物的非溶剂；所述混料在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机中还进行消泡混炼步骤，所述双螺杆挤出机出口处的压力波动小于0.1MPa； S2：纺丝，将铸膜液经过喷丝头挤出形成膜丝；S3：分相固化，将膜丝浸入冷却液中分相固化；S4：淬火，对膜丝进行预定型同时消除其内部应力；S5：萃取，将经过淬火的膜丝浸入萃取液中进行萃取；S6：干燥定型，形成成品膜。
[0011]通过采用上述技术方案，化合物A为聚烯烃类聚合物的溶剂，聚合物溶剂是指当至多加热至化合物A的沸点温度时，化合物A能将聚烯烃类聚合物溶解，形成均相溶液；化合物B为聚烯烃类聚合物的非溶剂，是指当至多加热到这种化合物的沸点时，该化合物并不溶解所述至少一种的聚合物形成均相溶液；化合物B提高了聚烯烃类聚合物与化合物A所构成的相分离温度；加入化合物B 有利于控制所得到中空纤维膜的孔尺寸等特征。对于S2纺丝步骤来说，能否形成均匀、稳定的膜丝其关键是在于铸膜液的均匀性。如果铸膜液内部具有气泡杂质或是碳渣杂质或是部分区域浓稠部分区域稀薄，则在纺丝步骤中均不能形成致密、均匀、稳定的膜丝。而通过控制双螺杆挤出机出口处检测铸膜液的压力波动小于0.1MPa，表明铸膜液已经混合的相对较为均匀，不存在明显的大又多的气泡或是碳渣杂质或是浓稠度差异较大的区域，以此来保证能够形成均匀、稳定的聚烯烃中空纤维膜丝。
[0012]进一步的，所述消泡混炼步骤至少包括对同一段铸膜液先后进行的第一消泡步骤以及第二消泡步骤两重消泡步骤，所述铸膜液经第二消泡步骤后的压力波动比铸膜液经第一消泡步骤后的压力波动至少降低50％。
[0013]通过采用上述技术方案，对铸膜液进行了两重消泡步骤，能够保证铸膜液中的气泡杂质含量降至最低，从而使得铸膜液变得更为均匀。第一消泡步骤为初步消泡的过程，用
以将铸膜液内部存在的较大气泡从铸膜液内排出；而第二消泡步骤则是进一步对铸膜液进行强力消泡的步骤，使其内部存在的较多较小的气泡也一并排出，直至符合要求的程度。一般来说，第一消泡步骤所消除的气泡含量不会很多，因此需要在第二消泡步骤时限定消泡程度，即铸膜液经第二消泡步骤后的压力波动比铸膜液经第一消泡步骤后的压力波动至少降低 50％，以此来实现经过第一消泡步骤和第二消泡步骤后铸膜液更加均匀的目标。第一消泡步骤和第二消泡步骤可分别使用不同的具体消泡手段(如自然消泡、挤压消泡、真空消泡等不同手段)，以及控制不同消泡的消泡参数(如消泡时间、消泡时真空负压等)来控制消泡的程度本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，其特征在于，包括步骤：S1：高温混料，将化合物A、化合物B组成的溶剂体系以及聚烯烃类聚合物原料在高于临界分层温度的条件下进行混炼，制成均相的铸膜液，其中，化合物A为聚烯烃类聚合物的溶剂，化合物B为聚烯烃类聚合物的非溶剂；所述混料在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机中还进行消泡混炼步骤，所述双螺杆挤出机出口处的压力波动小于0.1MPa；S2：纺丝，将铸膜液经过喷丝头挤出形成膜丝；S3：分相固化，将膜丝浸入冷却液中分相固化；S4：淬火，对膜丝进行预定型同时消除其内部应力；S5：萃取，将经过淬火的膜丝浸入萃取液中进行萃取；S6：干燥定型，形成成品膜。2.根据权利要求1所述的聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，其特征在于，所述消泡混炼步骤至少包括对同一段铸膜液先后进行的第一消泡步骤以及第二消泡步骤两重消泡步骤，所述铸膜液经第二消泡步骤后的压力波动比铸膜液经第一消泡步骤后的压力波动至少降低50%。3.根据权利要求2所述的聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，其特征在于，所述第一消泡步骤和第二消泡步骤之间还设置有混炼步骤。4.根据权利要求2所述的聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，其特征在于，所述双螺杆挤出机内的螺杆设置有若干不同区域，使物料输送时产生速度差，从而使物料在相邻区域之间形成轴向的压力差，实现第一消泡步骤。5.根据权利要求2所述的聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，其特征在于，所述第二消泡步骤中的真空度设置在负30kpa
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负80kpa之间。6.根据权利要求3所述的聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，其特征在于，所述第一消泡步骤和第二消泡步骤的温度不高于聚烯烃聚合物原料熔点温度的50%。7.根据权利要求1所述的聚烯烃中空纤维膜的制备工艺，其特征在于，所述双螺杆挤出机内还进行熔解步骤、加压挤出步骤，所述溶剂体系和聚烯烃类聚合物原料依次进行熔解步骤、消泡混炼步骤以及加压挤出步骤；所述聚烯烃类聚合物原料于双螺杆挤出机的熔解段位置处加入双螺杆挤出机中，所述溶剂体系于双螺杆挤出机的混炼段位置处加入双螺杆挤出机。8.根据权利要求1所述的聚烯烃中空...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾建东，陈梦泽，张虞旭驹，潘哲，
申请(专利权)人：杭州费尔新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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