一种极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法技术

本发明专利技术公开了一种极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法。该表征方法基于化学萃取法首先将熟料中间相与其他含硅矿相有效剥离，同时采用惰性填料替代其他矿物掺合料，保证获得的测试块的胶凝材料体系中除待测硅灰外无其他硅源组分存在，最后利用环境扫描电镜能谱仪进行面扫测试分析，获取测试块的截面元素分布情况，分析对比各元素的分布图来实现硅灰在极低水胶比水泥基材料的硬化体中分散效果的表征。该检测方法不仅可以平行比较不同品质硅灰在极低水胶比水泥基材料中的分散效果，用于评价硅灰的品质差异；亦可以通过评估硅灰的分散性确定适合极低水胶比体系的最佳硅灰掺量，保持硅灰的充分分散，提高硅灰的有效利用率。有效利用率。有效利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法


[0001]本专利技术属于建筑材料性能测试
，具体来讲，涉及一种极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法。

技术介绍

[0002]超高性能混凝土(Ultra
‑
High Performance Concrete，简称UHPC)，通常指水胶比小于0.25、抗压强度在150MPa以上、抗拉强度大于7MPa，并具有超高力学性能、超高韧性、超长耐久性、明显应变硬化行为的纤维增强水泥基复合材料，属于极低水胶比水泥基材料体系。依据最大密实度理论，通过引入超细粉体优化原材料颗粒级配，使得材料内部缺陷降至最低。由于其具有轻质高强、高韧、高抗渗、高耐腐蚀、高抗爆和高抗电磁干扰等优异性能，被广泛应用于桥梁、国防、核电以及海洋平台等多个工程领域。
[0003]硅灰作为一种工业副产品，其本质上属于纳米材料。由于较大的比表面积、完美的球状形态以及较高的火山灰反应活性，硅灰是配制超高性能水泥基材料的一种重要的矿物掺合料。2019全球工程前沿发展态势报告中提到“水泥基材料的纳米改性及纤维复合是当前工程研究前沿的热点之一”，而改性用纳米材料及纳米改性水泥基材料的制备是主要研究方向。纳米材料高反应活性可促进水泥水化反应，提高水泥基材料早期强度，其较小颗粒尺寸具有成核效应改善了C
‑
S
‑
H凝胶的取向性以及微填充作用，使得水化产物更加密实、基体孔隙率降低，材料密实度进一步增加。然而纳米材料的分散是水泥基材料纳米改性技术的关键问题之一，纳米材料在水泥基材料中的易团聚属性不仅劣化浆体的流动性，亦影响材料的力学性能及耐久性能。
[0004]目前硅灰等微纳米材料的常用分散方法包括官能团化处理、表面活性剂包裹、聚合物包裹、超声波分散和机械搅拌分散等，然而通过上述分散方法对硅灰改性处理后，硅灰在水泥浆体中分散效果尚无有效的表征手段。一方面因为硅灰改性后分散效果如何目前只能通过浆体流动性变化评价间接反映，另一方面则是因为上述分散手段在实际工程中均无法应用，硅灰掺量以及搅拌工艺变化均影响硅灰在水泥基材料浆体中分散，进而影响浆体的流变性能、力学性能及耐久性能。
[0005]因此，亟待开发一种用于评价极低水胶比水泥基材料中硅灰在浆体中分散效果的表征方法。

技术实现思路

[0006]为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法。该表征方法基于化学萃取法首先将熟料中间相与其他含硅矿相有效剥离，同时采用惰性填料替代其他矿物掺合料，保证获得的测试块的胶凝材料体系中除待测硅灰外无其他硅源组分存在，最后利用环境扫描电镜能谱仪进行面扫测试分析，获取测试块的截面元素分布情况，分析对比各元素的分布图来实现硅灰在极低水胶比水泥基材料的硬化体中分散效果的表征。
[0007]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0008]一种极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法，其包括步骤：
[0009]S1、采用水泥熟料相分步萃取法，将强度等级为至少52.5的硅酸盐水泥进行萃取处理，获得熟料中间相；其中，所述熟料中间相中不含有硅酸盐；
[0010]S2、将所述熟料中间相粉磨并筛分至粒径不超过85μm后，按照预定配合比与待测硅灰、惰性填料、减水剂混合，于水中混合并搅拌成型，养护获得混凝土试块；其中，在所述混凝土试块中，水胶比低于0.25；
[0011]S3、从所述混凝土试块中心切割获得裸测试块，对所述裸测试块进行固封并打磨、抛光处理，获得测试块；
[0012]S4、采用扫描电镜能谱仪对所述测试块进行面扫测试，获取所述测试块的背散射电子图以及Ca、Si的元素分布图，根据所述背散射电子图和所述元素分布图表征所述待测硅灰在水泥基材料硬化体中的分散效果。
[0013]在混凝土试块的制备过程中，可调整各组分的相对含量，以使该混凝土试块内组分的用量比例吻合实际工程中混凝土的配比，从而使该模拟体系所获得的表征结果具有实用性。
[0014]进一步地，在所述步骤S3中，采用环氧树脂对所述裸测试块进行固封，然后依次经过180目、600目和1200目砂纸打磨，再依次经过9μm、3μm、1μm和0.25μm的抛光盘进行抛光至表面呈镜面反射状，经清洗干燥获得所述测试块。
[0015]进一步地，在所述步骤S4中，采用扫描电镜能谱仪时，采用背散射电子成像结合能谱仪的模式，加速电压为15kV，所述测试块使用树脂镶嵌并磨平抛光，并在60Pa～200Pa的低真空模式下进行表面喷铂处理。
[0016]在喷铂处理时，合理的真空度控制有利于避免铂镀层对测试块原有元素的影响。
[0017]进一步地，在所述步骤S2中，所述惰性填料为超细碳酸钙，平均粒径为2μm～15μm；所述减水剂为聚羧酸高性能减水剂，且减水率不低于35％。
[0018]进一步地，在步骤S1中，所述水泥熟料相分步萃取法的具体步骤为：
[0019]萃取溶液的配制：将水杨酸和甲醇按照1:5的质量比混匀获得萃取剂；
[0020]熟料中间相的萃取：称取质量为m g的所述硅酸盐水泥，并向其中加入V mL的所述萃取剂，搅拌至达到萃取平衡，采用布氏漏斗和慢速滤纸过滤，并用甲醇洗涤滤渣，将所述滤渣烘干至恒重后，获得所述熟料中间体；其中，m与V的比值为3:100；
[0021]熟料中间体的物相检测：对所述熟料中间体进行X射线衍射测试，确认所述熟料中间体中不含硅酸盐，备用。
[0022]进一步地，在X射线衍射测试时，靶材为Cu
‑
Kα线，扫描角度2θ为5
°
～75
°
，且测试结果中主峰为铁铝酸钙和/或铝酸钙。
[0023]进一步地，在所述步骤S3中，在对所述裸测试块进行固封之前，还包括将所述裸测试块浸入丙酮溶液中进行终止水化处理。
[0024]本专利技术通过环境扫描电镜联合能谱仪对测试块的截面进行面扫模式背散射分析，进而获得截面的元素分布数据。由于硅灰主要化学组成为二氧化硅，其含量占比在90％以上，因此通过追踪硅元素在测试块截面的定性分布，再结合相应的相分布确定成分分析点进而定性表征硅灰在水泥基材料的硬体浆体中的分散效果。为了将硅灰确定为极低水胶比
胶凝材料体系内唯一的硅源，避免水泥及其他矿物掺合料中存在的硅质成分可能造成硅灰中硅元素的追踪分析的干扰，首先，基于化学萃取法通过配制水杨酸
‑
甲醇溶液作为萃取剂，萃取剂中电离出的有机配体HO
‑
C6H4‑
COO
‑
可与水泥熟料矿物表面处的Ca
2+
发生络合反应生成络合物，络合物之间化学键的极化作用降低了水泥中硅酸盐矿物Si
‑
O键的热力学稳定性，从而可将水泥中的熟料中间相与其它矿物组分有效剥离且不会带入新的杂质。同时在配合比设计时采用惰性填料替代其他矿物掺合料，保证获得的混凝土试块的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法，其特征在于，包括步骤：S1、采用水泥熟料相分步萃取法，将强度等级为至少52.5的硅酸盐水泥进行萃取处理，获得熟料中间相；其中，所述熟料中间相中不含有硅酸盐；S2、将所述熟料中间相粉磨并筛分至粒径不超过85μm后，按照预定配合比与待测硅灰、惰性填料、减水剂混合，于水中混合并搅拌成型，养护获得混凝土试块；其中，在所述混凝土试块中，水胶比低于0.25；S3、从所述混凝土试块中心切割获得裸测试块，对所述裸测试块进行固封并打磨、抛光处理，获得测试块；S4、采用扫描电镜能谱仪对所述测试块进行面扫测试，获取所述测试块的背散射电子图以及Ca、Al、Si的元素分布图，根据所述背散射电子图和所述元素分布图表征所述待测硅灰在水泥基材料硬化体中的分散效果。2.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，在所述步骤S3中，采用环氧树脂对所述裸测试块进行固封，然后依次经过180目、600目和1200目砂纸打磨，再依次经过9μm、3μm、1μm和0.25μm的抛光盘进行抛光至表面呈镜面反射状，经清洗干燥获得所述测试块。3.根据权利要求1所述的表征方法，其特征在于，在所述步骤S4中，采用扫描电镜能谱仪时，采用背散射电子成像结合能谱仪的模式，加速电压为15kV，所述测试块使用树脂镶嵌并磨平...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏中升，沙建芳，刘建忠，郭飞，徐海源，吴洲，朱艺芸，张堃宇，张淑伟，
申请(专利权)人：博特建材天津有限公司江苏苏博特新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：