一种超高压转移冷冻过程原位观测装置，包括金刚石对顶砧压机、低温原位观测系统、显微镜和拉曼光谱仪，一种超高压转移冷冻过程原位观测方法，在进行超高压转移冷冻原位观测时，利用金刚石对顶砧压机提供超高压环境，低温原位观测系统提供低温环境，拉曼光谱仪收集样品的拉曼信息，光学显微镜记录样品状态，以实现超高压转移冷冻原位观测。本发明专利技术首次实现了超高压转移冷冻过程中样品状态的原位观测，并根据拉曼光谱的测试结果评估工艺效率，解决了目前超高压转移冷冻研究过程中无法进行原位观测的难题，对超高压转移冷冻过程的理论研究提供技术支撑，属于超高压冷冻测试技术领域。属于超高压冷冻测试技术领域。属于超高压冷冻测试技术领域。
【技术实现步骤摘要】
一种超高压转移冷冻过程原位观测装置和方法
[0001]本专利技术涉及超高压冷冻测试
，具体涉及一种超高压转移冷冻过程原位观测装置和方法。
技术介绍
[0002]高压转移冷冻技术作为一种新兴的食品冷冻技术，已经被证实可以获得相比传统冷冻更加优质的产品，拥有良好的发展前景。高压转移冷冻技术的原理是通过快速地改变压力促进亚稳态条件的产生以及冰晶的瞬时生成。高压转移冷冻卸压后生成的冰晶的尺寸和数量直接决定了产品组织结构的破坏程度，间接影响了产品的品质。然而，由于现有设备存在的局限性在于难以实现对高压转移冷冻卸压后生成的冰晶进行原位观测，从而难以对产品结构损伤进行直接评估，同时也限制了该技术在结晶机制、传热传质等基础研究上的发展。
[0003]现有的超高压冷冻设备需要选用具有一定厚度的金属材料以承载高压，因此无法用肉眼观察产品在冷冻过程中的状态。目前，为了获取腔体内产品的状态，常规的方法是通过在高压腔体中设置温度传感器来记录高压转移冷冻过程中产品的温度变化，通常认为当产品的温度剧烈上升时，产品释放潜热生成冰晶。然而，温度传感器作为一种局部的接触式探针，在监测过程中难以避免其对产品冻结过程的影响，也难以监测样品整体的状态。此外，Otero等人通过能量守恒公式建立了高压转移冷冻过程的传质数值模型，用于预测卸压后的瞬时冰晶生成量，然而，该模型为简化计算对实际的成核压力进行修正，目前没有一种方法可以对该模型进行检验。上述两种用于获取高压转移过程中样品的状态的方法都存在一定的局限性，因此，开发一种能够用于高压转移冷冻原位观测的方法及装置具有重要的意义。
[0004]金刚石对顶砧技术是一种在地质学、物理学以及材料学等多个学科中广泛应用的技术。与食品工业中使用的高压技术不同，该技术的特点在于能够利用小体积的金刚石对顶砧压机获得高压环境，同时可以搭载制冷系统，进而满足小型、可控的高压转移冷冻实验条件。同时，该技术能够与光谱、磁电、显微镜以及声学技术等原位测试技术配合使用。此外，在食品冷冻领域中，拉曼光谱由于能够提供物质内部的结构有序性和相变等诸多信息，被认为是分析相态最有力的工具之一，并且拉曼光谱分析技术还可以达到不接触样品的效果，从而避免了外加设备对于原位观测的影响。
技术实现思路
[0005]针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的是：提供一种超高压转移冷冻过程原位观测装置和方法，可对超高压转移冷冻过程中样品的光学显微图像以及拉曼光谱进行记录，以评估超高压冷冻转移的效率。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种超高压转移冷冻过程原位观测装置，包括金刚石对顶砧压机、低温原位观测系统、显微镜和拉曼光谱仪；低温原位观测
系统包括原位池、温度控制箱、液氮储罐、冷却水循环机、真空泵和计算机终端；原位池包括冷却水循环机接口、真空泵接口、液氮接口和用于放置金刚石对顶砧压机的空腔，原位池通过冷却水循环接口连接冷却水循环机，真空泵连接真空泵接口，液氮储罐连接液氮接口，真空泵接口和液氮接口均连通空腔，原位池内设有半导体制冷片和温度探测器，半导体制冷片和温度探测器均电连接温度控制箱，温度控制箱与计算机终端电连接。
[0007]采用这种结构后，空腔的大小与金刚石对顶砧压机的大小相匹配，金刚石对顶砧压机可为样品提供小型、可控的超高压环境，液氮储罐和冷却水循环机用于对原位池内的空腔进行降温，利用显微镜和拉曼光谱仪可以直观的获取超高压转移冷冻过程中样品的状态，方便地实现超高压转移冷冻过程的实时原位观测。
[0008]作为一种优选，显微镜为激光共聚焦显微镜，原位池还包括用于观测样品状态的观测窗口，观测窗口处设有蓝宝石窗口片，金刚石对顶砧压机的材料包括铍铜。
[0009]一种超高压转移冷冻过程原位观测方法，采用上述的一种超高压转移冷冻过程原位观测装置，包括如下步骤，
[0010]S1，将样品与压力标定物装入金刚石对顶砧压机中的样品腔内，然后进行升压操作，直至样品腔内的压力升至100～500MPa；
[0011]S2，将金刚石对顶砧压机装入原位池中，并将原位池放置于显微镜的载物台上，采集样品的光学显微图像以及拉曼光谱；
[0012]S3，对金刚石对顶砧压机及其内部的样品进行降温；
[0013]S4，当样品的温度降低至预设值并稳定后，卸除样品腔中的压力，并采集卸压后30～90s内，样品的光学显微图像以及拉曼光谱；
[0014]S5，对采集到的所有的拉曼光谱进行平滑处理、基线校正处理以及面积归一化处理，对步骤S4和步骤S2中采集到的拉曼光谱的强度进行比较。
[0015]作为一种优选，样品为液体样品。
[0016]作为一种优选，样品为纯水、蔗糖溶液或食盐溶液。
[0017]作为一种优选，压力标定物为石英颗粒。
[0018]作为一种优选，步骤S1的升压操作过程中，分多次进行加压，每次加压后静置2
‑
5min，然后进行压力计算。
[0019]作为一种优选，步骤S3中，依次启动冷却水循环机、真空泵和液氮循环系统，进行降温。
[0020]作为一种优选，步骤S3中，将降温速率控制在2
‑
5℃/min。
[0021]作为一种优选，步骤S4中，卸除压力的时间为4
‑
8s。
[0022]总的说来，本专利技术具有如下优点：
[0023](1)本专利技术利用金刚石对顶砧压机配合低温制冷系统构建了一个微型超高压冷冻平台，同时借助拉曼光谱和激光共聚焦显微镜可以直观的获取超高压转移冷冻过程中样品的状态，首次实现了超高压转移冷冻过程的实时原位观测。
[0024](2)本专利技术利用拉曼光谱监测样品的状态，该方法操作简单且耗时短，通过比较不同条件下获得的冰的拉曼光谱强度对超高压转移冷冻的效率评估，进而为真实食品体系进行超高压冷冻的工艺参数选择提供了指导意见。
附图说明
[0025]图1为低温原位观测系统的示意图。
[0026]图2为实施例一中的纯水在加压后的光学显微图像。
[0027]图3为实施例一中的纯水在卸压前的光学显微图像。
[0028]图4为实施例一中的纯水在卸压后的光学显微图像。
[0029]图5为实施例一中的纯水在加压后、卸压前和卸压后的拉曼光谱图。
[0030]图6为实施例二中的纯水在不同条件下卸压后的归一化拉曼光谱强度与理论计算值之间的回归分析结果。
[0031]其中，1为原位池，2为温度控制箱，3为计算机终端，4为液氮储罐，5为冷却水循环机，6为真空泵。
具体实施方式
[0032]下面将结合附图和具体实施方式来对本专利技术做进一步详细的说明。
[0033]实施例一
[0034]如图1所示，一种超高压转移冷冻过程原位观测装置，包括金刚石对顶砧压机、低温原位观测系统、显微镜和拉曼光谱仪；低温原位观测系统包括原位池、温度控制箱、液氮储罐、冷却水循环机、真空泵和计算机终端；原位池包括冷却本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种超高压转移冷冻过程原位观测装置，其特征在于：包括金刚石对顶砧压机、低温原位观测系统、显微镜和拉曼光谱仪；低温原位观测系统包括原位池、温度控制箱、液氮储罐、冷却水循环机、真空泵和计算机终端；原位池包括冷却水循环机接口、真空泵接口、液氮接口和用于放置金刚石对顶砧压机的空腔，原位池通过冷却水循环接口连接冷却水循环机，真空泵连接真空泵接口，液氮储罐连接液氮接口，真空泵接口和液氮接口均连通空腔，原位池内设有半导体制冷片和温度探测器，半导体制冷片和温度探测器均电连接温度控制箱，温度控制箱与计算机终端电连接。2.按照权利要求1所述的一种超高压转移冷冻过程原位观测装置，其特征在于：显微镜为激光共聚焦显微镜，原位池还包括用于观测样品状态的观测窗口，观测窗口处设有蓝宝石窗口片，金刚石对顶砧压机的材料包括铍铜。3.一种超高压转移冷冻过程原位观测方法，采用权利要求1～2任一项所述的一种超高压转移冷冻过程原位观测装置，其特征在于：包括如下步骤，S1，将样品与压力标定物装入金刚石对顶砧压机中的样品腔内，然后进行升压操作，直至样品腔内的压力升至100～500MPa；S2，将金刚石对顶砧压机装入原位池中，并将原位池放置于显微镜的载物台上，采集样品的光学显微图像以及拉曼光谱；S3，对金刚石对顶砧压机及其内部的样品进行降温；S4，当样品的温度降低至...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱志伟，祝素莹，孙大文，李天，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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