一种用于辉光放电质谱仪的样品装置及样品测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种用于辉光放电质谱仪的样品装置，包括第二阴极进样装置，所述第二阴极进样装置包括具有敞口的壳体、镂空金属片和弹簧嵌件，所述镂空金属片具有镂空图案，并固定在所述壳体的敞口上，所述弹簧嵌件固定在所述壳体的内部、并处于压缩状态，样品夹持在所述镂空金属片和弹簧嵌件之间。本发明专利技术还提供一种使用如上所述的样品装置进行辉光放电质谱仪测试的方法。本发明专利技术的用于辉光放电质谱仪的样品装置，适用于现有所有的GD

【技术实现步骤摘要】
一种用于辉光放电质谱仪的样品装置及样品测试方法


[0001]本专利技术属于辉光放电质谱仪
，具体涉及一种用于辉光放电质谱仪的样品装置及使用具备该样品装置的辉光放电质谱仪进行样品测试的方法。

技术介绍

[0002]辉光放电质谱(GD
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MS)法利用辉光放电电离产生分析样品的离子，然后用质谱检测这些离子，实现对样品元素组成的定性和定量分析。GD
‑
MS具有直接测量、灵敏度高、检出限低、基体效应小、可分析元素多、多元素同时测量、线性动态范围宽等优点，这些特点使其成为固体材料特别是高纯度无机材料纯度以及痕量杂质检测的重要手段。在辉光放电中，通过阴极溅射可以从固体样品中获得大批具有代表性组成的粒子，是辉光放电用于分析元素组成的关键。目前，商品化的GD
‑
MS多采用直流放电源，样品直接作为辉光放电的阴极，通常要求样品具有一定的导电性。而实际在生产、加工和使用过程中，非导体材料往往占绝大多数，并且材料的形态有多种，包括固态块状、粉末状、颗粒状、屑状以及棒状等。对于多数金属、合金、高纯硅等块状导体、半导体而言，样品只需简单地切割加工成合适的形状(针状20mm
×
2mm
×
2mm或片状20mm
×
20mm
×
2mm)，进行表面清洗后即可直接进行分析。而对于形状尺寸不合适的导电样品，如粉末状、颗粒状等，可通过压片法、嫁接法等处理方法将样品制成合适的GD
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MS分析形状。
[0003]对于非导体粉末状样品需要采用辅助电极或将试样与导电物质(如银粉和铜粉)适当混合制备成合适的尺寸后进行分析。非导体样品目前一般处理方法为将低熔点导电金属铟加热熔化后包裹在针状样品表面，利用铟的导电性辅助样品导电，或是利用高纯钽槽作为辅助金属分析块状样品，或是借助嫁接法分析小尺寸样品。但是这些制样方法存在一定问题：制样过程中使用的金属铟熔点低，需要冷却降温后放电，在长时间的放电过程中易熔化，导致试验失败，并且由于不能重复使用，而增加检测成本。使用的钽槽法可以避免小尺寸样品繁琐的前处理，但是钽槽造成样品可测面积减少，导致信号强度降低，检出限变差，无法发挥GD
‑
MS方法的优势。同时，在进样杆推拉过程中样品容易从钽槽开口处脱落，严重影响检测速度。
[0004]因此，需要一种针对各种尺寸样品的样品装置以进行辉光放电质谱仪的测定。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的局限性，本专利技术旨在提供一种用于辉光放电质谱仪测定非导体粉末的样品装置及使用具备该样品装置的辉光放电质谱仪进行样品测试的方法，以解决辉光放电质谱(GD
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MS)法分析不同种类、不同尺寸样品的难题。
[0006]第一方面，本专利技术提供一种用于辉光放电质谱仪的样品装置，包括第二阴极进样装置，所述第二阴极进样装置包括具有敞口的壳体、镂空金属片和弹簧嵌件，所述镂空金属片具有镂空图案，并固定在所述壳体的敞口上，所述弹簧嵌件固定在所述壳体的内部、并处于压缩状态，样品夹持在所述镂空金属片和弹簧嵌件之间。
[0007]根据本专利技术，本专利技术的用于辉光放电质谱仪的样品装置构造简单，采用本专利技术的样品装置，在满足常规尺寸样品分析的前提下，通过设计、制作不同规格的开孔形状来实现 GD
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MS对不同尺寸、不同形状样品的分析测试，使GD
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MS具备可以快速、高效分析各种尺寸样品的功能。改造后的GD
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MS进样装置既可用于标准尺寸样品的分析，也可用于分析不规则尺寸样品的分析，可有效拓宽GD
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MS可分析样品尺寸范围，在提高样品信号强度的同时，提高分析速度，降低检测成本。
[0008]较佳地，所述壳体在敞口处设有用于固定所述镂空金属片的凹槽。
[0009]较佳地，所述镂空金属片为铝、铜、钽、金、铂、或钨片。
[0010]根据本专利技术，本专利技术中用于辉光放电质谱分析的镂空第二阴极金属片由高纯金属片制成，采用高纯金属片可以有效减少金属片本身所含杂质元素的干扰。其中，铝、铜、钽、金、铂、或钨片导电性好，辉光放电中，镂空第二阴极作为电阴极参与放电产生溅射，溅射产生的一些金属原子会重新沉积在样品表面形成薄的导电层，并因此引起样品的溅射。当样品自身导电性较差时，选用导电性好的金属片更有利于促进样品的溅射。
[0011]较佳地，所述第二阴极进样装置的体积小于所述辉光放电池的容积，以能安放于所述辉光放电池中。
[0012]第二方面，本专利技术还提供一种使用如上所述的样品装置进行辉光放电质谱仪测试的方法，包括如下步骤：
[0013]分别将待测样品与镂空金属片预先依次用稀酸、超纯水、无水乙醇清洗，烘干；
[0014]将清洗好的样品装入第二阴极进样装置内；
[0015]将装有样品的第二阴极进样装置抽真空后送入辉光放电质谱仪的辉光放电池中；
[0016]连接直流源，调整合适的放电气压、放电电流和电压进行放电；
[0017]对所述样品的待测元素进行扫描并记录信号强度。
[0018]较佳地，所述样品包括各种尺寸的晶体、陶瓷、玻璃或其它导体、半导体及非导体材料。
[0019]较佳地，在清洗样品时，先将样品于稀硝酸中进行超声清洗，再于超纯水中超声清洗两次，最后用无水乙醇洗净，烘干。
[0020]较佳地，所述信号强度的显示模式为电流模式或电压模式。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术的的用于辉光放电质谱仪的样品装置，适用于现有所有的GD
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MS仪器，可将适合的各种尺寸的样品直接置于镂空第二阴极后进行分析。
附图说明
[0023]图1为本专利技术涉及的用于辉光放电质谱仪的镂空第二阴极进样装置的结构示意图；
[0024]图2为本专利技术涉及的片状结构样品池的结构示意图；
[0025]图3为以高纯钽片为例，将钽片加工成三种W开孔样式的镂空第二阴极进样装置的示意图；
[0026]图4为以高纯钽片为例，将钽片加工成S、I、C、C、A、S开孔样式的镂空第二阴极进样装置的示意图；
[0027]图5为以高纯钽片为例，将钽片加工成网状及O型的镂空第二阴极进样装置的示意图；
[0028]图6为采用GD
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MS铟片、笼状钽槽和镂空第二阴极进样装置(以高纯钽片为例， W开孔样式)测试Al2O3样品时，基体元素信号强度随溅射时间的变化；
[0029]图7为采用GD
‑
MS三种尺寸镂空第二阴极进样装置(以高纯钽片为例，W开孔样式)测试SiC样品时，基体元素信号强度随溅射时间的变化。
具体实施方式
[0030]以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0031]<镂空第二阴极进样装置>...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于辉光放电质谱仪的样品装置，包括第二阴极进样装置，其特征在于，所述第二阴极进样装置包括具有敞口的壳体、镂空金属片和弹簧嵌件，所述镂空金属片具有镂空图案，并固定在所述壳体的敞口上，所述弹簧嵌件固定在所述壳体的内部、并处于压缩状态，样品夹持在所述镂空金属片和弹簧嵌件之间。2.根据权利要求1所述用于辉光放电质谱仪的样品装置，其特征在于，所述壳体在敞口处设有用于固定所述镂空金属片的凹槽。3.根据权利要求1或2所述用于辉光放电质谱仪的样品装置，其特征在于，所述镂空金属片为铝、铜、钽、金、铂、或钨片。4.根据权利要求1
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3任一项所述用于辉光放电质谱仪的样品装置，其特征在于，所述第二阴极进样装置的体积小于所述辉光放电池的容积，以能安放于所述辉光放电池中。5.一种使用如权利要求1
‑
4任...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱荣，沈世音，朱月琴，卓尚军，盛成，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：