一种磺胺-银化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磺胺

【技术实现步骤摘要】
一种磺胺
‑
银化合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，更具体地说是一种磺胺
‑
银化合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯是世界上研究最频繁的产品，通常具有突出的物理和化学特性，然而聚氨酯材料的耐热性和抗菌性能较差，需加入阻燃剂和抗菌剂对其性能进行改善。含氮阻燃剂作为一种环境友好型阻燃剂逐渐受到人们的重视。
[0003]近年来，具有阻燃和抗菌作用的复合添加剂被广泛应用。含有噻唑环的香豆素衍生物被用于作为聚氨酯涂料的环保型抗菌、阻燃和缓蚀添加剂。联氨配体和其金属配合物及其作为表面涂层配方中的抗菌、防污和阻燃添加剂的潜在应用也得到了报道，希夫碱化合物也被添加到醇酸漆配方来提高其阻燃性能。磺胺类药物是最早系统应用于预防和治疗人类细菌感染的有效化疗药物，因其可抑制细菌的增殖和生长，但其耐热性又存在一定的局限性，但由于有机合成反应中的过程过于复杂，其反应物的选择以及转化率一直是困扰技术人员的难题。

技术实现思路

[0004]1.专利技术要解决的技术问题
[0005]针对现有技术中聚氨酯材料在耐热性或抗菌性方面存在的局限性，本专利技术提出了一种磺胺
‑
银化合物及其制备方法，先制备磺胺类配体再和金属化合物反应，制得磺胺
‑
银化合物，从而兼顾并有效提高了阻燃性能和抗菌性能的双重效果。
[0006]2.技术方案
[0007]为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：
[0008]一种磺胺
‑
银化合物的制备方法，将3
‑
氯
‑2‑
甲基苯胺与偶氮化合物充分混合并反应制得预产物后，再与硝酸银混合反应后干燥得到产物磺胺
‑
银化合物；其技术原理是制备磺胺类配体及其金属化合物进行抗菌活性筛选，而金属化合物的抗菌活性高于其母体配体。本反应先制备的预产物含有氮、氯，具有良好的阻燃效果，再和硝酸银混合反应得到磺胺
‑
银化合物，配合物中的银具有良好的抗菌效果，从而兼顾了阻燃性能和抗菌性能的双重技术效果。
[0009]进一步的技术方案，偶氮化合物为4
‑
((3
‑
甲酰基
‑4‑
羟基苯基)二氮苯)
‑
N
‑
(5
‑
甲基异恶唑
‑3‑ꢀ
酰基)苯磺酰胺。
[0010]进一步的技术方案，3
‑
氯
‑2‑
甲基苯胺与4
‑
((3
‑
甲酰基
‑4‑
羟基苯基)二氮苯)
‑
N
‑
(5
‑
甲基异恶唑
‑3‑
酰基)苯磺酰胺的摩尔比为1：1；所述预产物与硝酸银混合反应的摩尔比为2：1。
[0011]进一步的技术方案，整个反应通式为：
[0012][0013]其中为预产物；为磺胺
‑ꢀ
银化合物。
[0014]进一步的技术方案，具体的步骤为：
[0015]a、将0.01～0.03mol的3
‑
氯
‑2‑
甲基苯胺与0.01～0.03mol的4
‑
((3
‑
甲酰基
‑4‑
羟基苯基)二氮苯)
‑
N
‑
(5
‑
甲基异恶唑
‑3‑
酰基)苯磺酰胺充分混合；
[0016]b、将反应混合物与30～50ml甲醇混合，加热，反应时间为3～6min，反应功率为80～100W；
[0017]c、将混合物移至反应釜中，置于100～120℃中24～36h，然后使用乙醇抽滤洗涤3次后在装有无水CaCl2的干燥器内干燥，最终得到预产物；
[0018]d、将2～6mol预产物与1～3mol硝酸银混合；
[0019]e、将反应混合液与1～3ml乙醇混合，加热，反应3～6min；
[0020]f、将得到的产品用乙醇和乙醚洗涤，最后在装有无水CaCl2的干燥器中干燥得到产物磺胺
‑
银化合物。
[0021]进一步的技术方案，步骤b和e中的加热方式为微波化学炉中辐照加热；所述步骤f中的干燥方式为减压干燥。
[0022]一种磺胺
‑
银化合物，由上述制备方法制得。
[0023]3.有益效果
[0024]采用本专利技术提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0025](1)本专利技术的一种磺胺
‑
银化合物及其制备方法，苯磺酰胺中的
‑
CHO与3
‑
氯
‑2‑
甲基苯胺的
‑
NH2反应，生成的化合物含有氮、氯，具有良好的阻燃效果，再与硝酸银混合反应，制备的磺胺
‑
银化合物中的银离子具有优异的抗菌性能，并在应用过程中受热分解产生的含N气体，起到隔绝氧气使炭层膨胀的作用，从而有效提高其阻燃性能和抗菌性能；由于氯系阻燃系的C
‑
Cl的键能低，它的分解温度基本与材料的热分解温度一致，磺胺
‑
银化合物受热分解时，其间吸收一部分热量，降低了温度，同时，分解生成的氯化氢气体的密度大于空气，也有一定的抗菌性，还可以排挤走材料周围的空气，与N气形成梯度的氧渗屏障，减弱了高分子链之间的范德华力，使材料在受热时处于粘流态，此时的材料具有流动性，而在受热流动时可以带走一部分火焰和热量，从而实现阻燃的效果，进而达到两者在阻燃性能和抗菌性能上的协同式的技术效果；
[0026](2)本专利技术的一种磺胺
‑
银化合物及其制备方法，反应过程中的加热方式为微波化
学炉中辐照加热，避免传统的热传导和对流方式加热的不均匀的热量传递方式造成反应曲线剧烈波动，可进一步提高磺胺
‑
银化合物的转化率；在装有无水CaCl2的干燥器中干燥，可有效避免干燥温度过高而提前分解，以进一步提高磺胺
‑
银化合物的转化率。
具体实施方式
[0027]为进一步了解本专利技术的内容，以下对专利技术作详细描述。
[0028]实施例1
[0029]本实施例的一种磺胺
‑
银化合物的制备方法，将3
‑
氯
‑2‑
甲基苯胺与偶氮化合物充分混合并反应制得预产物后，再与硝酸银混合反应后干燥得到产物磺胺
‑
银化合物；其技术原理是制备磺胺类配体及其金属化合物进行抗菌活性筛选，而磺胺类配体为预产物制备的金属化合物的抗菌活性高于其母体配体。苯磺酰胺中的
‑
CHO与3
‑
氯
‑2‑
甲基苯胺的
‑
NH2反应，生成的化合物含有氮、氯，具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磺胺
‑
银化合物的制备方法，其特征在于：将3
‑
氯
‑2‑
甲基苯胺与偶氮化合物充分混合并反应制得预产物后，再与硝酸银混合反应后干燥得到产物磺胺
‑
银化合物。2.根据权利要求1所述的磺胺
‑
银化合物的制备方法，其特征在于，所述偶氮化合物为4
‑
((3
‑
甲酰基
‑4‑
羟基苯基)二氮苯)
‑
N
‑
(5
‑
甲基异恶唑
‑3‑
酰基)苯磺酰胺。3.根据权利要求2所述的磺胺
‑
银化合物的制备方法，其特征在于，反应时所述3
‑
氯
‑2‑
甲基苯胺与4
‑
((3
‑
甲酰基
‑4‑
羟基苯基)二氮苯)
‑
N
‑
(5
‑
甲基异恶唑
‑3‑
酰基)苯磺酰胺的摩尔比为1：1；所述预产物与硝酸银混合反应的摩尔比为2：1。4.根据权利要求3所述的磺胺
‑
银化合物的制备方法，其特征在于，整个反应通式为：，其中为预产物；为磺胺
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢海，程家骥，唐帆，
申请(专利权)人：江苏冠军科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：