一种测定过一硫酸盐浓度的多信号输出方法技术

本发明专利技术公开了一种测定过一硫酸盐浓度的多信号输出方法，通过建立荧光法和UV

【技术实现步骤摘要】
一种测定过一硫酸盐浓度的多信号输出方法


[0001]本专利技术属于分析测定
，具体涉及一种测定过一硫酸盐浓度的多信号输出方法。

技术介绍

[0002]过一硫酸盐离子（PMS）作为强氧化剂，被广泛应用于降解土壤和水中有机污染物的高级氧化过程（AOPs）。因此，基于PMS的AOPs在处理污染的地下水、废水和土壤的修复过程中，PMS的浓度是有机物污染物降解的一个重要操作参数，有必要在指定的时间间隔内监测其变化情况，以评估效率。另外，PMS也被应用于混凝土下水道中硫化物引起的腐蚀、有机合成、蛋白质类污染物的去污、水的去污和消毒以及原位化学氧化等领域。通过监测PMS浓度可以指导进一步优化反应条件，提高PMS的利用率。例如，可以通过测定消耗的PMS动力学模型研究PMS在含水材料中的持久性（寿命和扩散距离），这对于原位化学氧化的现场应用设计至关重要。此外，获得水处理后PMS残留量信息，可以避免氧化剂的浪费和多余PMS释放到已处理后的水中。另外，可以通过PMS的消耗量研究反应机理。随着PMS相关技术研究的迅速扩大及其在上述领域的应用前景，迫切需要一种简单、快速、灵敏的方法来准确测量PMS氧化过程中的残留量以及释放到天然水中的痕量PMS。
[0003]目前，已报道的PMS定量的分析方法非常有限，主要是包括碘量法、紫外
‑
可见分光光度法、荧光法和液相色谱法。在这些方法中，液相色谱法因其准确、可靠、高灵敏度和不受有机机制和盐浓度的干扰被认为是一种比较理想的测定方法，但是却因为仪器昂贵、费时且操作繁琐等缺点限制了其进一步的应用。碘量法廉价且非专业人士易于操作。然而，这种方法重复性差，检测限高。紫外
‑
可见分光光度法操作简单，准确度高，重现性好，样品和试剂消耗率低，但在染色/脱色反应中易受其他有色物质的干扰。与紫外
‑
可见分光光度法相比，荧光法具有更高的灵敏度，不易受有色物质干扰。但是已有的测定PMS浓度的荧光方法都涉及到使用高浓度的环境有毒物质Co
2+
。因此，有必要结合紫外
‑
可见分光光度法和荧光法的各自优点，设计一种快速、环保、简单、有效的PMS浓度测定方法来监测PMS的浓度。然而，这种探测器的设计方案仍面临挑战。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种测定过一硫酸盐浓度的多信号输出方法，解决现有技术中测定PMS浓度的荧光方法需要使用高浓度的环境有毒物质Co
2+
以及输出信号单一，测量结果不够准确的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种测定过一硫酸盐浓度的多信号输出方法，包括以下步骤：S1：构建用于测定PMS的传感系统：将TMB溶液、含Co
2+
溶液和醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液共3~4 mL充分混合均匀，得到用于测定PMS浓度的传感系统；混合后TMB浓度为0.01
‑
0.15 mM ，Co
2+
浓度为1
‑
100 μM，醋酸
‑
醋
酸钠缓冲溶液pH为 3.5
‑
6.0；并测定其荧光强度I0和紫外吸收强度A0；S2：绘制荧光法测定溶液中PMS浓度的标准曲线：将相同体积、不同浓度的PMS标准溶液，分别加入到S1构建的传感系统中，得到含不同PMS浓度的传感系统，充分反应后，测定含有不同PMS浓度的传感系统的荧光强度I，并以PMS浓度为横坐标，相对荧光强度（I0‑
I）/I为纵坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程（1）；S3：绘制UV
‑
vis分光光度法测定溶液中PMS浓度的标准曲线：将相同体积、不同浓度的PMS标准溶液，分别加入到S1构建的传感系统中，得到含不同PMS浓度的传感系统，充分反应后，测定含有不同PMS浓度的传感系统的紫外吸收强度，并以PMS浓度为横坐标，相对紫外吸收强度ΔA 为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程（2）；S4：将待测样品加入到S1的传感系统中充分反应，测定其相对荧光强度，并将测得的相对荧光强度带入到标准曲线回归方程（1），计算可得PMS的浓度；S5：将待测样品加入到S1的传感系统中充分反应，测定其相对紫外吸收强度，并将测得的相对紫外吸收强度，带入到标准曲线回归方程（2），计算可得PMS的浓度。
[0006]进一步，测定荧光强度的激发波长为305nm，发射波长为404 nm；测定紫外吸收强度的波长为654nm。
[0007]进一步，所述S2中含不同PMS浓度的传感系统，其PMS浓度为0.23~48.80 μM。
[0008]进一步，所述标准曲线回归方程（1）为y = 0.0701 + 0.2594x，R = 0.9993；其中，y为（I0‑
I）/I，x为PMS浓度，单位为μM，R为相关系数。
[0009]进一步，所述S3中含不同PMS浓度的传感系统，其PMS浓度为0.98~130.13 μM。
[0010]进一步，标准曲线回归方程（2）为y = 0.0070 + 0.0129x，R = 0.9994；其中，y为ΔA，x为PMS浓度，单位为μM，R为相关系数。
[0011]进一步，所述S2和S4充分反应时间为15 min。
[0012]进一步，所述S3和S5充分反应时间为20 min。
[0013]相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术基于传统TMB显色体系，无需繁杂的化学合成过程、操作简单、不需要昂贵的化学试剂和仪器，并且所使用的Co
2+
浓度为5 μM，是已报道的光谱法使用量的十分之一到二百分之一，更加绿色环保。
[0014]2、本专利技术检测PMS浓度时，其输出信号为，荧光强度和紫外吸收光强度双信号输出，相比于传统的单信号输出检测方法，检测速度更加灵敏，检测结果更加准确。
[0015]3、本专利技术将快速“预判”与“精准”测量的双模式分析相结合，建立了裸眼可视“预判”和荧光准确检测联合测定PMS方法。双模式分析方法加快了检测速度，并降低了检测成本，提高了检测的准确度。
[0016]4、本专利技术建立的方法抗干扰能力好且实用性强，在环境中常见离子、有机物质、腐殖酸和过氧化氢存在条件下，仍然能够灵敏地对PMS进行测定，可以用于实际水环境PMS的简单快速检测。本专利技术在检测分析领域具有良好的应用前景和潜在应用价值。
mL充分混合均匀后，再向上述混合溶液中加入20 μL不同浓度的PMS标准溶液，得到含不同PMS浓度的混合溶液，且PMS的终浓度分别为0.00 μM，0.98 μM，1.63 μM，9.76 μM，16.27 μM，22.77 μM，32.53 μM，48.80 μM，65.07 μM，81.33 μM，97.60 μM，113.87 μM，130.13 μM，混合反应20 min后，在654 nm处测定紫外吸收强度，以PMS浓度为横坐标，相对吸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定过一硫酸盐浓度的多信号输出方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：构建用于测定PMS的传感系统：将TMB溶液、含Co
2+
溶液和醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液共3~4 mL充分混合均匀，得到用于测定PMS浓度的传感系统；混合后TMB浓度为0.01
‑
0.15 mM ，Co
2+
浓度为1
‑
100 μM，醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液pH为 3.5
‑
6.0；并测定其荧光强度I0和紫外吸收强度A0；S2：绘制荧光法测定溶液中PMS浓度的标准曲线：将相同体积、不同浓度的PMS标准溶液，分别加入到S1构建的传感系统中，得到含不同PMS浓度的传感系统，充分反应后，测定含有不同PMS浓度的传感系统的荧光强度I，并以PMS浓度为横坐标，相对荧光强度（I0‑
I）/I为纵坐标，绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程（1）；S3：绘制UV
‑
vis分光光度法测定溶液中PMS浓度的标准曲线：将相同体积、不同浓度的PMS标准溶液，分别加入到S1构建的传感系统中，得到含不同PMS浓度的传感系统，充分反应后，测定含有不同PMS浓度的传感系统的紫外吸收强度，并以PMS浓度为横坐标，相对紫外吸收强度ΔA 为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程（2）；S4：将待测样品加入到S1的传感系统中充分反应，测定其相对荧光强度，并将测得的相对荧光强度带入到标准曲线...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹海燕，石文兵，董文飞，
申请(专利权)人：长江师范学院，
类型：发明
国别省市：