一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺及羟丙基甲基纤维素制造技术

本申请涉及纤维素技术领域，具体公开了一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺及羟丙基甲基纤维素，一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺，其包括如下操作步骤：（1）预处理：将精致棉开松，粉碎，得到纤维粉；（2）漂洗：将纤维粉加至漂洗液中，清洗，离心脱水，干燥，得到精致纤维；（3）碱化：将精致纤维加至丙酮溶液中，热磨处理，降温，加入碱溶液，碱化，得到碱纤维素；（4）醚化：向碱纤维素中加入醚化剂中醚化，醚化后加入乙二醛溶液，去离子水清洗至中性，加入稀盐酸，离心脱水，干燥，粉碎过筛，得到羟丙基甲基纤维素。本申请羟丙甲基纤维素的透光率最高为99.0%，提高了羟丙甲基纤维素的透光率。提高了羟丙甲基纤维素的透光率。

Production process of hydroxypropyl methyl cellulose and hydroxypropyl methyl cellulose

【技术实现步骤摘要】
一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺及羟丙基甲基纤维素


[0001]本申请涉及纤维素领域，更具体地说，它涉及一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺及羟丙基甲基纤维素。

技术介绍

[0002]羟丙基甲基纤维素，又称羟丙甲纤维素，属于非离子型纤维素混合醚中的一种，它是一种国内较为紧缺的半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，其具有优良的增稠、乳化、保护胶体和保水性能，在纺织工业领域常作为增稠剂、分散剂、粘结剂、赋形剂、稳定剂等，还广泛应用于合成树脂、陶瓷、食品、造纸等领域。
[0003]目前，主要采用淤浆法生产羟丙基甲基纤维素，具体是以纤维素精制棉、氯甲烷和环氧丙烷作为原料，分散在有机溶剂中，发生醚化反应制得，醚化反应需要在高压条件进行，反应过程中易发生局部反应，醚化不均匀，导致产品不均一，具有较低的透光率。

技术实现思路

[0004]为了提高羟丙基甲基纤维素的透光率，本申请提供了一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺及羟丙基甲基纤维素。
[0005]第一方面，本申请提供一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺，其采用如下技术方案：一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺，其包括如下操作步骤：(1)预处理：将精致棉开松，粉碎至0.2
‑
0.4mm细料，得到纤维粉；(2)漂洗：按料液比1：(2
‑
4)，将纤维粉加至漂洗液中，清洗，离心脱水，干燥，得到精致纤维；(3)碱化：按料液比1：(3
‑
5)，将精致纤维加至75
‑
95℃的丙酮溶液中，热磨处理15
‑r/>25min，降温至35
‑
45℃，加入碱溶液，碱化20
‑
40min，得到碱纤维素；(4)醚化：按料液比(1
‑
2)，在28
‑
60℃、0.6
‑
1.2MPa条件下向碱纤维素中加入醚化剂中醚化3
‑
5h，醚化后加入占醚化剂用量10％的乙二醛溶液，去离子水清洗至中性，加入稀盐酸调节pH值为7，离心脱水，干燥，粉碎过筛，得到羟丙基甲基纤维素；所述漂洗液的体积浓度为4
‑
6％；所述碱溶液由体积比1：(3
‑
5)的氢氧化钠水溶液和氯化钾水溶液复配而得，所述氢氧化钠水溶液的体积浓度为30
‑
35％，所述氯化钾水溶液的体积浓度为20
‑
25％；所述丙酮溶液的体积浓度为15
‑
25％；所述醚化剂由体积比为1：(3
‑
5)的环氧丙烷和氯甲烷复配而得；所述乙二醛溶液的体积浓度为3
‑
9％。
[0006]通过采用上述技术方案，先对精制棉进行预处理，开松然后粉碎，粉碎是通过机械能破坏纤维素原料地聚集态结构，以降低结晶度和聚合度，增加其表面积，从而提高反应试剂对纤维素大分子葡萄糖环基上三个羟基地可及度和化学反应能力。
[0007]随后进行漂洗，漂白处理，之后进行碱化，使棉纤维的晶格溶胀利于醚化剂分子的渗透，提高醚化反应的均匀性，由此提高羟丙基甲基纤维素的透光率。碱化过程是生产羟丙基甲基纤维素的关键步骤之一，碱化效果直接影响着醚化效果，碱纤维素有高度反应性，在
醚化反应中，醚化剂对纤维素溶胀、渗透、醚化反应的主反应和副反应速率，反应均匀度以及最后产品质量均与碱纤维素的形成和组成有关。而羟丙基甲基纤维素对碱的吸附量和溶胀度反应温度的降低而增加，降低碱化温度有利于碱纤维素的生成并抑制水解反应。
[0008]最后进行醚化反应，乙二醛溶液作为交联剂加入，使碱纤维素暂时变成非水溶性，清洗，加入稀盐酸接触交联，并脱出交联剂，离心脱水干燥，粉碎过筛，即得羟丙基甲基纤维素。
[0009]漂洗液由亚硫酸钠和水复配而得，亚硫酸钠作为漂白剂加入，可防止纤维局部氧化而影响纤维强度，并提高纤维的白度，有效提高产品透明度和产品均匀性，改善产品耐腐蚀性能，提高产品质量。
[0010]碱溶液由氢氧化钠和氯化钾复配而得，添加氯化钾，纤维素对碱溶液的表观吸附随氯化钾浓度的增加而增加，还可抑制水解，调节系统游离水含量，从而提高碱化和醚化效果的作用。
[0011]醚化剂由环氧丙烷和氯甲烷复配而得，并限定两者配比为1：(3
‑
5)，在恒定的纤维素碱值和醚化反应的条件下，环氧丙烷和氯甲烷的配比对羟丙基值和甲氧基值的影响很大，尤其对羟丙基值更为灵敏，提高环氧丙烷在醚化剂中的占比，可提高羟丙基值，提高醚化反应的效率。
[0012]作为优选：所述步骤(1)中粉碎时采用超微粉碎，且粉碎温度控制在30
‑
50℃。
[0013]通过采用上述技术方案，精制棉在经过高速剪切粉碎后，破坏了部分纤维素分子之间的晶格结构，提高了纤维素的反应活性，但粉碎过程中产生大量的热量，当粉碎温度达到150℃以上，纤维素的活性降低或失去，成为不反应的四纤维，这些死纤维残留在最终的羟丙基甲基纤维素中，会影响产品的透光性，因此，控制粉碎过程的粉碎机机腔温度，以提高羟丙基甲基纤维素的透光率。
[0014]作为优选：所述步骤(4)中的醚化剂分两次加入，第一次加入二分之一的醚化剂后，在28
‑
30℃条件下搅拌45
‑
90min，再升温至40
‑
48℃条件下醚化1
‑
3h，再降温至28
‑
30℃第二次加入剩余醚化剂搅拌30
‑
90min，再升温至40
‑
48℃条件下醚化1
‑
2h。
[0015]通过采用上述技术方案，分两次加入醚化剂使纤维醚化的更加均匀。加入醚化剂后，先在28
‑
30℃条件下低温搅拌，可抑制副反应，提高羟丙基甲基纤维素的纯度，从而提高羟丙基甲基纤维素的透光率。
[0016]作为优选：所述第一次加入醚化剂后的升温速率为3
‑
4℃/min；所述第二次加入醚化剂后的升温速率为5
‑
7℃/min。
[0017]通过采用上述技术方案，调节加入醚化剂的升温速率，使纤维素的内部分子结构被醚化剂充分浸润，增大反应接触面，提高反应活性和均匀性，适宜的醚化反应条件纤维素分子与醚化剂的反应速度加快，提高碱纤维素的水溶性，并提高羟丙基甲基纤维素的透光率。
[0018]作为优选：所述漂洗处理前经过酸处理和碱处理，具体操作步骤如下：酸处理：按料液比1:(2
‑
4)，将纤维粉浸泡至质量百分浓度为58％盐酸溶液中，在115℃、0.2MPa条件下浸泡2h，压榨，得到酸处理纤维；碱处理：按料液比1:(4
‑
6)，将酸处理纤维加至质量百分浓度为7％氢氧化钙溶液中浸泡，在120℃浸泡5h，压榨，得到纤维粉，所述纤维粉进入漂洗工序。
[0019]通过采用上述技术方案，在预处理后，将纤维粉进行酸处理和碱处理，有效去除木质素、半纤维素等杂质，提高产品纯度和产品透光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟丙基甲基纤维素的生产工艺，其特征在于，其包括如下操作步骤：（1）预处理：将精致棉开松，粉碎至0.2
‑
0.4mm细料，得到纤维粉；（2）漂洗：按料液比1：（2
‑
4），将纤维粉加至漂洗液中，清洗，离心脱水，干燥，得到精致纤维；（3）碱化：按料液比1：（3
‑
5），将精致纤维加至75
‑
95℃的丙酮溶液中，热磨处理15
‑
25min，降温至35
‑
45℃，加入碱溶液，碱化20
‑
40min，得到碱纤维素；（4）醚化：按料液比（1
‑
2），在28
‑
60℃、0.6
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1.2MPa条件下向碱纤维素中加入醚化剂中醚化3
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5h，醚化后加入占醚化剂用量10%的乙二醛溶液，去离子水清洗至中性，加入稀盐酸调节pH值为7，离心脱水，干燥，粉碎过筛，得到羟丙基甲基纤维素；所述漂洗液的体积浓度为4
‑
6%；所述碱溶液由体积比1：（3
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5）的氢氧化钠水溶液和氯化钾水溶液复配而得，所述氢氧化钠水溶液的体积浓度为30
‑
35%，所述氯化钾水溶液的体积浓度为20
‑
25%；所述丙酮溶液的体积浓度为15
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25%；所述醚化剂由体积比为1：（3
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5）的环氧丙烷和氯甲烷复配而得；所述乙二醛溶液的体积浓度为3
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9%。2.根据权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素的生产工艺，其特征在于，所述步骤（1）中粉碎时采用超微粉碎，且粉碎温度控制在30
‑
50℃。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张英军，张志召，贾建强，张秋军，
申请(专利权)人：石家庄市藁城区勇峰纤维素有限公司，
类型：发明
国别省市：