一种羟丙基甲基纤维素的制备方法技术

本发明专利技术属于纤维素制备技术领域，尤其是一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，解决了现有技术中羟丙基甲基纤维素生产条件要求高，生产成本高，溶剂回收能耗高，生产效率低，产品透光率低等问题，所述羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：将原料秸秆纤维先经预处理得精制纤维；将精制纤维加入氢氧化钠溶液碱化得碱纤维素；将碱纤维素加入醚化剂醚化得羟丙基甲基纤维素初产品；利用洗涤液将羟丙基甲基纤维素初产品洗涤干燥后粉碎过筛制得羟丙基甲基纤维素。本发明专利技术制备设备简单，反应条件温和，选用溶剂回收简单，制备成本低，所得羟丙基甲基纤维素均匀性、溶解性好，水溶液透明度高。水溶液透明度高。

【技术实现步骤摘要】
一种羟丙基甲基纤维素的制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维素制备
，尤其涉及一种羟丙基甲基纤维素的制备方法。

技术介绍

[0002]羟丙基甲基纤维素，又名为羟丙甲纤维素，是非离子型纤维素混合醚中的一种。羟丙基甲基纤维素是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，其在纺织工业领域常作为增稠剂、分散剂、黏结剂、赋形剂、耐油涂层、填料、乳化剂、稳定剂等，还广泛应用于合成树脂、石油化工、陶瓷、造纸、皮革、医药、食品和化妆品等领域，实际生产中的需求量较大。
[0003]现有技术中，羟丙基甲基纤维素的制备工艺路线如下：在一定配比的混合稀释剂体系中，使精制棉和苛性碱进行碱化反应，同时或其后向碱化反应物料中加入氯甲烷、环氧丙烷进行醚化反应，再回收稀释剂，然后通过对醚化反应物料进行中和、过滤洗涤、造粒、湿粉碎、烘干、粉碎、混同等工序得到成品。具体的制备方法包括两种：一种方法是以高稀释剂比进行碱化、醚化反应，即在质量比为精制棉:稀释剂＝1:8～15的条件下进行碱化、醚化反应，所述稀释剂可以使用甲苯、异丙醇、水等多种物质，但不包含过量醚化剂。这种羟丙基甲基纤维素制备方法的缺点是稀释剂用量、处理量和排放量大；能源消耗多；反应速率慢，溶剂回收时间长，生产效率低；成品透光率较低；生产设备能力发挥受限。另一种方法是使用过量醚化剂，在较高反应压力下进行碱化、醚化反应。如中国专利ZL00129441.5号公开了一种一步法羟丙基甲基纤维素制备方法，其特征是在高压釜中加入精制棉、苛性碱、氯甲烷和环氧丙烷，升温、升压，一步完成碱化、甲基化和羟丙基化反应，经后处理得羟丙基甲基纤维素成品。在该专利方法中，质量体积比为精制棉:氯甲烷＝1:6～25的反应条件决定了这种羟丙基甲基纤维素制备方法的缺点：因为反应过程和副产物回收均需在较高压力条件下进行，所以正如该专利独立权利要求所述，生产须使用高压釜才能完成，即，该方法对设备性能，特别是安全性要求很高，生产成本高，产业化应用困难大。基于上述陈述，本专利技术提出了一种羟丙基甲基纤维素的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有技术中羟丙基甲基纤维素生产条件要求高，生产成本高，溶剂回收能耗高，生产效率低，产品透光率低等问题，而提出的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法。
[0005]一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、预处理：将原料秸秆纤维先经酸预处理，再经碱预处理，最后经漂洗液漂白处理得精制纤维；
[0007]S2、碱化：将精制纤维加入到70-90℃的混合溶剂中，热磨处理15-25min后降温至35-45℃，加入浓度为25-45％的氢氧化钠溶液，碱化处理2-3h，得碱纤维素；
[0008]S3、醚化：将碱纤维素投入醚化釜中，在温度为38-48℃，压力为0.6-1.2MPa的条件下，加入醚化剂醚化反应3-5h，得羟丙基甲基纤维素初产品；
[0009]S4、后处理：利用洗涤液将羟丙基甲基纤维素初产品洗涤至中性后，离心脱水，热气流干燥至含水率不超过5％，最后粉碎过筛制得羟丙基甲基纤维素。
[0010]优选的，所述步骤S1中酸预处理具体操作如下：将原料秸秆纤维洗去杂质后粉碎，按料液比1:2-3，将粉碎物料浸渍在浓度为38-58％的盐酸溶液中充分渗透，然后在温度为95-115℃，压力为0.1-0.2MPa的条件下处理1-2h，得酸预处理秸秆纤维。
[0011]优选的，所述步骤S1中碱预处理具体操作如下：按质量比1:3-5，将经酸预处理的秸秆纤维加入到浓度为4-7％的氢氧化钙溶液中充分渗透，然后在温度为80-120℃的条件下处理3-5h，得碱预处理秸秆纤维。
[0012]优选的，所述步骤S1中漂洗液由质量比为1:12-20:30-50的亚硫酸钠、乙醇和水复配而得。
[0013]优选的，所述步骤S1中漂白处理具体操作如下：按质量比1:2-4，将经碱预处理的秸秆纤维加入到漂洗液中，超声振荡洗涤后，离心脱水，热气流干燥至含水率不超过32％，得精制纤维。
[0014]优选的，所述步骤S2中混合溶剂由质量比为1:3.2-5的丙酮和水复配而得。
[0015]优选的，所述步骤S2中氢氧化钠溶液的加入方式具体如下：先加入精制纤维总质量0.3-0.7倍的氢氧化钠溶液，碱化处理0.5-1h后，再加入精制纤维总质量0.5-1倍的氢氧化钠溶液，碱化处理1.5-2h。
[0016]优选的，所述步骤S3中的醚化剂由质量比为3-5:1-2:7-10的环氧丙烷、异丙醚和水复配制得。
[0017]优选的，所述步骤S3中的醚化剂的加入量为碱纤维素总质量1-1.5倍，加入速率为2-8ml/min。
[0018]优选的，所述步骤S4中洗涤液由以下方法制得：往去离子水中加盐酸溶液调节pH值至3.8-5.2，升温至40-60℃，往酸性溶液中通二氧化碳气体至饱和，得洗涤液。
[0019]本专利技术提出的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，具有以下有益效果：
[0020]1、本专利技术采用秸秆纤维为原料，原理简单易得，成本低廉；通过将原料预处理后进行碱化、醚化及后处理工序制得羟丙基甲基纤维素；本专利技术制备设备简单，反应条件温和，选用溶剂回收简单，制备成本低，所得羟丙基甲基纤维素均匀性、溶解性好，水溶液透明度高。
[0021]2、本专利技术将原料秸秆纤维依次进行酸预处理，碱预处理和漂洗液漂白处理，不仅能够有效去除木质素、半纤维素等杂质，提高产品纯度和产品透光率，还能够增加处理得到的精制纤维的孔隙率，进而加快后续反应的效率，使反应更充分。
[0022]3、本专利技术通过控制氢氧化钠溶液加入量和加入时间，控制醚化剂的加入量和加入速率，能够显著加快碱化反应和醚化反应的反应速率和反应转化率；本专利技术采用环氧丙烷、异丙醚和水复配制得醚化剂，相比于传统的环氧丙烷和氯甲烷醚化剂，本专利技术制得的醚化剂能够显著促进醚化反应，产品有效成分高达96％，较传统醚化剂提高了12％。
[0023]4、本专利技术采用去离子水加盐酸溶液形成酸性溶液，通过往酸性溶液中通二氧化碳气体至饱和制得洗涤液；所述洗涤用品能够有效提高产品透明度和产品均匀性，改善产品耐腐蚀性能，提高产品质量。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。
[0025]实施例一
[0026]本专利技术提出的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，包括以下步骤：
[0027]S1、预处理：
[0028]先将原料秸秆纤维洗去杂质后粉碎，按料液比1:2，将粉碎物料浸渍在浓度为38％的盐酸溶液中充分渗透，然后在温度为95℃，压力为0.1MPa的条件下处理1h，得酸预处理秸秆纤维；
[0029]按质量比1:3，将经酸预处理的秸秆纤维加入到浓度为4％的氢氧化钙溶液中充分渗透，然后在温度为80℃的条件下处理3h，得碱预处理秸秆纤维；
[0030]按质量比1:2，将经碱预处理的秸秆纤维加入到漂洗液中，超声振荡洗涤后，离心脱水，热气流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、预处理：将原料秸秆纤维先经酸预处理，再经碱预处理，最后经漂洗液漂白处理得精制纤维；S2、碱化：将精制纤维加入到70-90℃的混合溶剂中，热磨处理15-25min后降温至35-45℃，加入浓度为25-45％的氢氧化钠溶液，碱化处理2-3h，得碱纤维素；S3、醚化：将碱纤维素投入醚化釜中，在温度为38-48℃，压力为0.6-1.2MPa的条件下，加入醚化剂醚化反应3-5h，得羟丙基甲基纤维素初产品；S4、后处理：利用洗涤液将羟丙基甲基纤维素初产品洗涤至中性后，离心脱水，热气流干燥至含水率不超过5％，最后粉碎过筛制得羟丙基甲基纤维素。2.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中酸预处理具体操作如下：将原料秸秆纤维洗去杂质后粉碎，按料液比1:2-3，将粉碎物料浸渍在浓度为38-58％的盐酸溶液中充分渗透，然后在温度为95-115℃，压力为0.1-0.2MPa的条件下处理1-2h，得酸预处理秸秆纤维。3.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中碱预处理具体操作如下：按质量比1:3-5，将经酸预处理的秸秆纤维加入到浓度为4-7％的氢氧化钙溶液中充分渗透，然后在温度为80-120℃的条件下处理3-5h，得碱预处理秸秆纤维。4.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王绪林，王绪国，王先兰，
申请(专利权)人：安徽森淼实业有限公司，
类型：发明
国别省市：