一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法技术

本发明专利技术涉及电化学传感器制备的技术领域，更具体地，涉及一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，先将金属丝置于毛细玻璃管的中空腔体并拉制出两个电极；利用Narishige MF

【技术实现步骤摘要】
一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法


[0001]本专利技术涉及电化学传感器制备的
，更具体地，涉及一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法。

技术介绍

[0002]金属发生腐蚀时表面会形成一系列阳极和阴极活性区域，导致金属/溶液界面的微区化学环境(如pH、Cl
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等)发生变化，而这些微区化学环境的变化又会影响腐蚀过程，因此，微区化学环境的检测对于理解腐蚀发生和发展机制具有重要的作用。通常在腐蚀发生的初始阶段，这些阳极和阴极活性区域的大小均在纳米尺度，现有的电化学传感器尺寸一般在几十微米甚至毫米级以上，难以满足腐蚀微区化学环境高灵敏度和空间分辨率的测试要求。
[0003]现有技术公开了一种制备尺寸可控纳米针型电极的方法，通过对毛细管尺寸筛选、拉制参数优化、抛光终点设计，经预拉制、融合、硬拉、电阻监测抛光过程制备了表观半径≤50nm的金、铂纳米针型电极，该方案制备步骤少、操作简单，确定拉制参数后可批量进行制作，成本相对较低。但是该方案中，先对毛细管进行硬拉操作制成纳米探针，再利用BV
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10磨针仪对纳米探针进行抛光时，电极尖端的尺寸无法精确控制，且抛光导致电极尖端尺寸变大，无法用于制备小尺寸的纳米针型电极。此外，该方法制备的电极尖端边缘不光滑，在微生物腐蚀检测过程中对细胞的损伤较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，可简单、快速制备特定的小尺寸的纳米尺度电化学传感器，降低微生物腐蚀检测过程中对细胞的损伤，具有更高的微生物检测适用性、电化学响应速度和空间分辨率。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]本专利技术提供一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：取直径为10μm～50μm的金属丝，外径为0.5mm～2.0mm、内径为0.1mm～0.5mm的毛细玻璃管，将金属丝置于毛细玻璃管的中空腔体；
[0008]S2：将所述毛细玻璃管进行拉伸，使毛细玻璃管中部位置的直径缩小，当毛细玻璃管中部位置的内壁与金属丝贴合，从毛细玻璃管中间位置将毛细玻璃管拉断，获得两个电极；
[0009]S3：将所述电极置于Narishige MF
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900磨针仪加热丝上方，连接真空泵，对电极尖端进行拉细处理后切断，并对电极抛光，使毛细玻璃管外径与金属丝直径的比值为2
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10，取出电极；
[0010]S4：用导线从电极的毛细玻璃管端部插入电极内，使导线与电极内的金属丝相连，然后将电极的毛细玻璃管端部密封；
[0011]本专利技术的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，先将金属丝置于毛细玻璃管的
中空腔体并拉制出两个电极；利用Narishige MF
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900磨针仪进一步将电极尖端拉细至特定尺寸并切断，然后进行抛光，用导线与电极内的金属丝连接，获得尖端表面光滑，且具有特定尺寸的小尺寸的纳米尺度电化学传感器，降低了微生物检测中对细胞的损伤，具有更高的微生物检测适用性、电化学响应速度和空间分辨率。
[0012]优选地，步骤S1中，金属丝置于毛细玻璃管前需进行退火处理。
[0013]优选地，步骤S1中，所述毛细玻璃管为硅酸盐毛细玻璃管。
[0014]优选地，步骤S1中，毛细玻璃管使用前，先用H2SO4与H2O2体积比为3:1的溶液浸泡，并用去离子水清洗，烘干备用。
[0015]优选地，步骤S2中，电极的拉制过程为：控制激光拉制仪的参数，先将毛细玻璃管中间部位细化至内径为50μm～200μm；再密封毛细玻璃管，调整激光拉制仪的参数，使毛细玻璃管中间部位与金属丝完全贴合；调整激光拉制仪的参数，将毛细玻璃管从中间部位拉断，形成两个电极。
[0016]优选地，步骤S2中，激光拉制仪的参数范围为：激光强度：300～500；激光束大小：3～7；速度：10～20；延迟：50～200；拉力：0～20。
[0017]优选地，步骤S3中，对电极尖端进行拉细处理时加热丝强度30～100，电极与加热丝距离20～120μm，通过控制电极操作器将电极尖端拉细至纳米尺度；电极抛光时加热丝强度为10～200，其中，通过磨针仪自带的显微镜测出毛细玻璃管和金属丝的直径。
[0018]优选地，步骤S4中，导线为镍丝，镍丝与电极的具体连接方法为：将镍丝的尖端粘银胶，然后将镍丝从毛细玻璃管尾部插入，使镍丝与金属丝相连，然后用热熔胶将毛细玻璃管的尾部密封。
[0019]优选地，步骤S4中，金属丝为铂丝，可对电极表面进行处理，具体过程为：以制备的电极为工作电极，以商业铂丝为对电极，以Ag/AgCl为参比电极，在含有四氯化铱的水溶液中沉积氧化铱，然后在烘箱中烘干，得到Pt/IrO
x
‑
pH电化学传感器。
[0020]优选地，步骤S4中，金属丝为银丝，可对电极表面进行处理，具体过程为：在盐酸溶液中，以制备的电极为工作电极，以商业铂丝为对电极，以Hg/Hg2SO4为参比电极，施加恒电流进行阳极氯化处理，然后在烘箱中烘干，得到Ag/AgCl
‑
Cl
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电化学传感器。
[0021]本专利技术的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法与
技术介绍
相比，产生的有益效果为：
[0022]利用Narishige MF
‑
900磨针仪可进一步将电极尖端拉细至特定尺寸并切断，然后进行抛光，用导线连接电极内的金属丝后，获得尖端表面光滑，且具有特定尺寸的小尺寸的纳米尺度电化学传感器；可根据需要对电极进行表面处理，得到具有不同响应类型、特定尺寸的小尺寸纳米尺度电化学传感器，降低了微生物腐蚀检测中对细胞的损伤，具有更高的微生物检测适用性、电化学响应速度和空间分辨率。
附图说明
[0023]图1为本专利技术中纳米尺度电化学传感器的可控制备流程图；
[0024]图2为本专利技术实施中制备的电极的结构示意图；
[0025]图3为实施例一中Pt/IrO
x
‑
pH电化学传感器电位响应与pH的线性关系图；
[0026]图4为实施例一中Pt/IrO
x
‑
pH电化学传感器对pH的响应灵敏度图；
[0027]图5为实施例一中Pt/IrO
x
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pH电化学传感器的线性响应方差
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时间曲线图；
[0028]图6为实施例二中Ag/AgCl
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Cl
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电化学传感器在不同Cl
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浓度溶液中的电位响应图；
[0029]图7为实施例二中Ag/AgCl
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Cl
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电化学传感器与溶液中Cl
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浓度的线性关系图；
[0030]图8为实施例二中Ag/AgCl
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取直径为10μm～50μm的金属丝(1)，外径为0.5mm～2.0mm、内径为0.1mm～0.5mm的毛细玻璃管(2)，将金属丝(1)置于毛细玻璃管(2)的中空腔体；S2：将所述毛细玻璃管(2)进行拉伸，使毛细玻璃管(2)中部位置的直径缩小，当毛细玻璃管(2)中部位置的内壁与金属丝(1)贴合，从毛细玻璃管(2)中间位置将毛细玻璃管(2)拉断，获得两个电极；S3：将所述电极置于Narishige MF
‑
900磨针仪加热丝上方，连接真空泵，对电极尖端进行拉细处理后切断，并对电极抛光，使毛细玻璃管(2)外径与金属丝(1)直径的比值为2～10，取出电极；S4：用导线(3)从电极的毛细玻璃管(2)端部插入电极内，使导线(3)与电极内的金属丝(1)相连，然后将电极的毛细玻璃管(2)端部密封。2.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S1中，金属丝(1)置于毛细玻璃管(2)前需进行退火处理。3.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述毛细玻璃管(2)为硅酸盐毛细玻璃管。4.根据权利要求1所述的纳米尺度电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S1中，毛细玻璃管(2)使用前，先用H2SO4与H2O2体积比为3:1的溶液浸泡，并用去离子水清洗，烘干备用。5.根据权利要求1所述的电化学传感器的可控制备方法，其特征在于，步骤S2中，电极的拉制过程为：控制激光拉制仪的参数，先将毛细玻璃管(2)中间部位细化至内径为50μm～200μm；再密封毛细玻璃管(2)，调整激光拉制仪的参数，使毛细玻璃管(2)中间部位与金属丝(1)完全贴合；调整激光拉制仪的参数，将毛细玻璃管(2)从中间...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勤号，蔡浩冉，严周洲，曹发和，孟宪泽，李鑫冉，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：