一种对Si69原液进行纯化的方法技术

本发明专利技术属于Si69原液纯化的技术领域，尤其涉及一种对Si69原液进行纯化的方法，包括：将待处理的Si69原液通过若干个炭柱连接组成的炭柱组进行吸附，待处理的Si69原液通过炭柱上部的进料口进入，经过炭柱组中的各炭柱吸附处理后，所得Si69溶液通过炭柱下部的出料口排出；炭柱中填装颗粒活性炭，所述颗粒活性炭的碘值为950～1200mg/g、灰分<10％、粒度为8

A method for purifying Si69 stock solution

【技术实现步骤摘要】
一种对Si69原液进行纯化的方法


[0001]本专利技术属于Si69原液纯化的
，尤其涉及一种对Si69原液进行纯化的方法。

技术介绍

[0002]纯净的硅烷偶联剂Si69溶液为淡黄色或黄色，但由于原液中不可避免地会含杂质FeCl3，而Fe
3+
极易水解为Fe(OH)3胶体，使得最终产品呈现棕红色。同时，Si69溶液生产过程中产生的中间产物NaCl不能完全除去，也会使得Si69原液中含有Cl
‑
离子。因此，Si69溶液中的Cl
‑
离子除了来自FeCl3外，还有少量是由NaCl引起的。
[0003]在传统方法中，去除Si69原液中Fe
3+
和Cl
‑
的过程是，将Si69原液与粉状活性炭以一定比例置于脱色釜中搅拌一定时间后，粉状活性炭随原液进入板框压滤机中，之后液体流出，粉状活性炭被压成“粉饼”后作为固体危废物除去。
[0004]然而，使用粉状活性炭脱色会产生如下问题：首先，加入粉状活性炭的过程会造成对环境的粉尘污染，产生安全隐患；其次，正常生产过程中粉状活性炭易堵塞板框压滤机，这就会使得设备拆卸清理过程麻烦，且影响产物的产量；再次，在如上去除杂质的方法中，使用后的粉状活性炭不能重复利用，会产生大量固体危废物，且不易处理。
[0005]颗粒活性炭是一种新型高效的吸附材料，主要应用在净水行业、污水处理行业、有机溶液脱色等方面。然而，不同的待吸附原料液中杂质成分的含量及其组成、待吸附原料液的粘度等自身特性的独特性，也会导致吸附处理和工艺的选择难度增大。待吸附原料液经过柱体的流速以及柱体的结构参数等诸多因素，也会对吸附效果产生不同影响。
[0006]还没有出现利用颗粒活性炭对Si69原液进行吸附的详细报道。在利用颗粒活性炭对Si69原液进行吸附处理时，不同的待吸附原料液中杂质成分的含量及其组成、经过柱体的流速以及柱体的结构参数等诸多因素会对吸附效果产生不同影响。
[0007]那么，如何能够结合颗粒活性炭自身形状特点对Si69溶液纯化以显著降低其中的Fe
3+
和Cl
‑
浓度，就显得很有必要。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于，针对现有Si69溶液纯化过程存在的问题，提供一种对Si69原液进行纯化的方法，能够将Fe
3+
和Cl
‑
浓度降至最低，获得收率高、高纯度的Si69溶液。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：
[0010]一种对Si69原液进行纯化的方法，包括如下步骤：将待处理的Si69原液通过若干个炭柱连接组成的炭柱组进行吸附，待处理的Si69原液通过炭柱上部的进料口进入，经过炭柱组中的各炭柱吸附处理后，所得Si69溶液通过炭柱下部的出料口排出；
[0011]其中：
[0012]所述炭柱的内径为40～80mm(例如，45mm、50mm、60mm、70mm、75mm)，总高度为1.0～1.5m(例如，1.1m、1.2m、1.3m、1.4m)，有效装填高度为0.7～1.2m(例如，0.75m、0.8m、1.0m、
1.1m)；
[0013]所述炭柱中填装颗粒活性炭作为吸附剂；
[0014]所述颗粒活性炭的碘值为950～1200mg/g(例如，980mg/g、1000mg/g、1100mg/g、1115mg/g)、灰分<10％(例如，3％、5％、7％)、粒度为8
‑
30目(例如，10目、12目、14目、16目、20目、25目)，颗粒活性炭在炭柱中的装填密度为450～580g/L(例如，480g/L、500g/L、520g/L、540g/L、560g/L)。
[0015]在本专利技术中，根据所选取的颗粒活性炭的装填密度、炭柱内径及有效装填高度，可按照如下公式(1)计算出每根炭柱中颗粒活性炭的质量：
[0016]m＝π
·
(d/2)2·
h
·
ρ
ꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0017]式中：
[0018]m代表炭柱中装入颗粒活性炭的质量；
[0019]π代表圆周率，取近似值3.14；
[0020]d代表炭柱的内径；
[0021]h代表炭柱的有效装填高度；
[0022]ρ代表所选型号颗粒活性炭的装填密度。
[0023]根据本专利技术提供的方法，一些实施方案中，所述炭柱组中包含的若干个所述炭柱是以串联方式进行连接。炭柱为本领域常用的装置，其构造和串联连接关系为本领域技术人员熟知，这里不再赘述。
[0024]一些实施方案中，在所述炭柱组中，待处理的Si69原液从第一根炭柱的上部进料口流入，经第一根炭柱吸附处理后通过其下部出料口流出，然后进入第二根炭柱的上部进料口；以此方式依次经过炭柱组中的各炭柱，处理后所得滤液作为最终产物从最后一根炭柱的下部出料口流出。
[0025]根据本专利技术提供的方法，一些实施方案中，在所述炭柱组中，炭柱的数量为6
‑
10根。
[0026]一种实施方案中，在所述炭柱组中，炭柱的数量为8根。
[0027]根据本专利技术提供的方法，一些实施方案中，所述炭柱的底部栅栏上垫有粒径为40目筛网，且安装有取样阀门。
[0028]根据本专利技术提供的方法，一些实施方案中，待处理的Si69原液的包含如下成分组成：
[0029]双
‑
[γ
‑
(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(OC2H5)3SiC3H6S4C3H6Si(OC2H5)3、饱和食盐水、FeCl3；其中，Fe
3+
的含量为1.2～1.5mol/L(例如，1.3mol/L、1.4mol/L)，Cl
‑
的含量为1.96wt％～3.01wt％(例如，2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.6wt％、2.8wt％)。
[0030]一些实施方案中，待处理的Si69原液的运动粘度范围为11.4
‑
13.8mm2/s(例如，12mm2/s、13mm2/s)。
[0031]一些实施方案中，待处理的Si69原液以流速3m/h～5m/h(例如，3.5m/h、4m/h、4.5m/h)进入炭柱。
[0032]Si69原液在新装填的颗粒活性炭柱中停留时间较短，随着颗粒活性炭吸附饱和程度的增加，Si69原液在每根炭柱中的停留时间逐渐延长。一些实施方案中，待处理的Si69原液在每根所述炭柱中的处理时间以颗粒活性炭达到吸附饱和为准。
[0033]一些实施方案中，炭柱中颗粒活性炭达到吸附饱和后，Si69原液:颗粒活性炭(各炭柱中所有颗粒活性炭总质量)的质量比为90:10至99:1(例如，92:8、94:6、95:5、96:4、98:2)。
[0034]一些实施方案中，Si69原液在炭柱中进行吸附处理过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对Si69原液进行纯化的方法，其特征在于，包括如下步骤：将待处理的Si69原液通过若干个炭柱连接组成的炭柱组进行吸附，待处理的Si69原液通过炭柱上部的进料口进入，经过炭柱组中的各炭柱吸附处理后，所得Si69溶液通过炭柱下部的出料口排出；其中：所述炭柱的内径为40～80mm，总高度为1.0～1.5m，有效装填高度为0.7～1.2m；所述炭柱中填装颗粒活性炭作为吸附剂；所述颗粒活性炭的碘值为950～1200mg/g、灰分<10％、粒度为8
‑
30目，颗粒活性炭在炭柱中的装填密度为450～580g/L。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭柱组中包含的若干个所述炭柱是以串联方式进行连接。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述炭柱组中，待处理的Si69原液从第一根炭柱的上部进料口流入，经第一根炭柱吸附处理后通过其下部出料口流出，然后进入第二根炭柱的上部进料口；以此方式依次经过炭柱组中的各炭柱，处理后所得滤液作为最终产物从最后一根炭柱的下部出料口流出。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述炭柱组中，炭柱的数量...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜辉辉，陆晓东，麻荣福，赵龙，王刚，赵晔，王成，闫志富，王赵阳，周志超，
申请(专利权)人：国家能源集团新疆能源有限责任公司，
类型：发明
国别省市：