一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法。该方法是在预配制好的氯酸钠和硫酸混合溶液中投加过碳酸钠，控制反应温度，以生产高纯二氧化氯的过程。生产出来的二氧化氯既可以使用氢氧化钠与过氧化氢混合溶液吸收二氧化氯制得稳定性二氧化氯溶液，也可以纯水直接吸收制成二氧化氯溶液直接使用。本发明专利技术方法制备的二氧化氯气体高纯，氯气含量极少，伴随有氧气和二氧化碳产生，生产成本低。生产成本低。生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法


[0001]本专利技术属于消毒剂制备
具体涉及一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化氯是一种优良的消毒剂和强氧化剂，被推崇为第4代消毒剂,是世界卫生组织和世界粮农组织推荐的A1级广谱、安全和高效消毒剂。二氧化氯是一种强氧化剂，不是氯化剂，不发生氯化反应。二氧化氯与酚反应不产生异味很大的氯苯酚，与腐殖质及有机物反应几乎不产生发散性有机卤化物，不生成并抑制有致癌作用的三卤甲烷形成。因此，二氧化氯广泛应用于饮用水消毒剂、纸浆纺织行业的优良漂白剂、空气清新剂和饮食卫生方面的消毒杀菌剂等。
[0003]近年以来，生活中的杀菌消毒越来越成为人们关注的热点。尤其是新冠疫情的爆发，更为突出了公众对简单高效的消毒方式的需求。二氧化氯可在较宽的pH范围内维持恒定的杀菌效果，持续时间长，并对多种病毒的等杀灭率可达100％，必将在消毒处理被广泛使用，而二氧化氯的制备技术是未来发展的关键。
[0004]二氧化氯易溶于水、碱液，在形成的溶液中浓度较高。二氧化氯在微碱性溶液中会迅速发生歧化反应，生成亚氯酸根和氯酸根的混合物，增加了二氧化氯水溶液的稳定性。但是制备二氧化氯的过程通常伴随有副产物氯气的生成，这会影响二氧化氯的浓度，从而影响溶液的消毒效果。不同的酸浓度和温度会显著影响副反应的发生，因此一个适宜的反应条件对于提高二氧化氯稳定性溶液的效用是必要的。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的问题是提供一种新型高纯二氧化氯稳定性溶液的制备方法，以克服传统技术存在的转化率低、纯度低、能源消耗大和所得二氧化氯溶液稳定性不够的问题。
[0006]本专利技术以如下技术方案解决上述问题：
[0007]一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法，包括如下操作步骤：
[0008]向浓硫酸中加入氯酸钠溶液，搅拌均匀后，加入过碳酸钠并进行加热反应，反应所得二氧化氯气体经氢氧化钠和过氧化氢的混合液，得到二氧化氯稳定性溶液。
[0009]所述浓硫酸的浓度为3
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8mol/L；所述氯酸钠溶液的浓度为2～4mol/L；
[0010]所述浓硫酸与氯酸钠溶液的体积比为15:70～90。
[0011]所述过碳酸钠与氯酸钠的摩尔比为0.3～1.2：1，优选为0.5～0.9:1
[0012]所述加热反应的温度为30～50℃，所述加热反应的时间为60～150min。
[0013]所述氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L；所述过氧化氢溶液的浓度为1～2mol/L。
[0014]本专利技术所述的添加的硫酸应该是过量的硫酸溶液，这样才能保证溶液的酸度，促使反应快速进行。
[0015]本专利技术方法具有以下优势：
[0016]1)本专利技术方法创造性提出将过碳酸钠作为还原剂，该反应速率快，对原料的利用率高，产物中的副产物氯气含量较低，有利于制备高纯的二氧化氯溶液。
[0017]2)本专利技术方法操作简单，设备花费低廉，降低了生产费用。
[0018]3)本专利技术方法稀释后的硫酸、氯酸钠混合均匀后与过碳酸钠反应，有利于反应平稳进行。
[0019]4)本专利技术方法实验条件基本封闭，既提高了安全性，又有利于提高产物二氧化氯溶液的纯度。
[0020]5)本专利技术方法采用了三级吸收，可充分吸收二氧化氯气体，不会发生泄露，提高了反应的安全性和收率。
附图说明
[0021]图1是本专利技术方法采用的实验装备示意图。
[0022]图中：1
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三口烧瓶，2
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吸收瓶一，3
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吸收瓶二，4
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吸收瓶三，5
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吸收瓶四，6
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抽气装置，7
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冷凝管，8
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温度计。
具体实施方式
[0023]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述。
[0024]如图1所示，本专利技术方法所采用的二氧化氯发生装置由三口烧瓶1和四个串联的吸收瓶组成，三口烧瓶一个口为进气口，中间口连接冷凝管7下半部，另一口连接温度计8，冷凝管7上半部与吸收瓶2、吸收应3、吸收瓶4和吸收瓶5首尾顺次连接，吸收瓶5连接抽气装置6，三口烧瓶置于水浴锅中恒温加热。
[0025]以下是本专利技术的具体实施案例，采用的硫酸的质量分数为98％，过氧化氢溶液为质量分数为30％的过氧化氢质量溶液。
[0026]实施例1
[0027]本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为2mol/L，还原剂与氯酸钠的摩尔比为0.5:1，硫酸浓度为3mol/L，氢氧化钠浓度为2mol/L，反应温度30℃，反应时间210min。
[0028]制备步骤如下：
[0029]步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
[0030]步骤二：配制浓度为3mol/L的硫酸溶液，量取16.3ml，加入到三口烧瓶中；
[0031]步骤三：配制浓度为2mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
[0032]步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
[0033]步骤五：设置实验温度为30℃，启动抽气装置，反应210min；
[0034]步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为75.16％，纯度为94.36％；
[0035]步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
[0036]实施例2
[0037]本实例采用的主要原料按摩尔比添加，包括以下原料：还原剂为过碳酸钠，氯酸钠溶液为2mol/L，还原剂：氯酸钠＝0.7:1，硫酸浓度为5.5mol/L，氢氧化钠浓度为2mol/L，反应温度50℃，反应时间120min。
[0038]制备步骤如下：
[0039]步骤一：组装如图1所示的二氧化氯发生装置；
[0040]步骤二：配制浓度为5.5mol/L的硫酸溶液，量取29.89ml，加入到三口烧瓶中；
[0041]步骤三：配制浓度为2mol/L的氯酸钠，按比例称量氯酸钠和过碳酸钠依次加入到步骤二的三口烧瓶中；
[0042]步骤四：配制浓度比为2：1的氢氧化钠与过氧化氢的混合溶液，然后将该溶液倒入三个吸收瓶内；
[0043]步骤五：设置实验温度为50℃，启动抽气装置，缓慢向三口烧瓶内加入过碳酸钠，反应120min；
[0044]步骤六：实验完成后，停止水浴加热，关闭抽气装置，吸收瓶内即为高纯度二氧化氯稳定性溶液，用五步碘量法检测二氧化氯收率为84.23％，纯度为97.41％；
[0045]步骤七：将步骤七所制备的二氧化氯溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。
[0046]实施例3...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯的二氧化氯稳定性溶液的制备方法，其特征在于包括如下操作步骤：向浓硫酸中加入氯酸钠溶液，搅拌均匀后，加入过碳酸钠并进行加热反应，反应所得二氧化氯气体经氢氧化钠和过氧化氢的混合液，得到二氧化氯稳定性溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过碳酸钠与氯酸钠的摩尔比为0.3～1.2：1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述过碳酸钠与氯酸钠的摩尔比为0.5～0.9:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯酸钠溶液的浓度为2～4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈赟，张鹏，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：