长链二羧酸的结晶方法及长链二羧酸的精制方法技术

本发明专利技术提供长链二羧酸的结晶方法和精制方法，结晶过程是：当溶解长链二羧酸的乙酸溶液降温至不低于75℃，优选为75~85℃，关闭结晶控温设施，开始向上述溶液体系中匀速加入冰或冰水混合物，控制溶液的降温速度为0.2℃/min~1℃/min，在持续加入冰或冰水混合物的过程中，当前后降温速度变化≥0.1℃/min，停止加入冰或冰水混合物，保温，再继续降温使长链二羧酸结晶。本发明专利技术采用流加冰或冰水混合物的方式降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并结合控温获得了粒度较大且均匀的粒状而非针状长链二羧酸结晶，此结晶方法应用于精制过程，利于分离，容易获得性质更好的长链二羧酸。好的长链二羧酸。

【技术实现步骤摘要】
长链二羧酸的结晶方法及长链二羧酸的精制方法


[0001]本专利技术涉及长链二羧酸的结晶方法，尤其是以乙酸溶解的长链二羧酸的结晶方法，以及包括此结晶方法的长链二羧酸的精制方法。

技术介绍

[0002]长链二羧酸因有两个端羧基，是合成高性能工程塑料和高档热熔胶等聚合物的重要单体原料。
[0003]长链二羧酸是微生物发酵的代谢产物。发酵液组成复杂，有微生物细胞、细胞碎片、培养基、蛋白质、氨基酸、糖、核酸、脂类等有机与无机物质，杂质种类和含量随时间与条件而不断变化，这些都为精制得到聚合级产品带来挑战。
[0004]溶剂重结晶法，是目前精制高品质化学品的通用技术。通过该法制备的产品具有纯度高、质量好和能够满足聚合级要求等优点。该通用技术流程包括：溶剂与粗品原料混合溶解、吸附杂质和结晶等步骤。聚合级长链二羧酸产品也采用溶剂重结晶法生产，行业主要采用的是乙酸为溶剂的重结晶精制法，工艺流程包括：乙酸溶解粗品长链二羧酸、活性炭吸附和结晶等主要过程。粗品长链二羧酸中的杂质在该精制工艺实施过程中，部分杂质被活性炭吸附，部分杂质在结晶过程溶解于溶剂中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.长链二羧酸的结晶方法，包括以下步骤：当溶解长链二羧酸的乙酸溶液降温至不低于75℃，优选为75~85℃，关闭结晶控温设施，开始向上述溶液体系中匀速加入冰或冰水混合物，控制溶液的降温速度为0.2℃/min~1℃/min，优选为0.2℃/min~0.8℃/min，更优选0.4℃/min~0.6℃/min，在持续加入冰或冰水混合物的过程中，当前后降温速度变化≥0.1℃/min，优选前后降温速度变化≥0.05℃/min时，停止加入冰或冰水混合物，保温，再继续降温使长链二羧酸结晶。2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，当开始加入冰或冰水混合物后，溶液的降温速度≥0.5℃/min时，则优选当降温速度降至0.5℃/min以下且前后降温速度变化≥0.1℃/min时，停止加入冰或冰水混合物。3.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，停止加入冰或冰水混合物后的保温时间为30～60min。4.根据权利要求2所述的结晶方法，其特征在于，保温过程保持搅拌，搅拌转速≤50转/分钟。5.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，继续降温的降温速率为7~15℃/h，结晶终点的温度≤20℃。6.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述溶解长链二羧酸的乙酸溶液中，按重量计，乙酸≥200%长链二羧酸。7.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，还包括结晶结束后进行固液分离的步骤。8.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，加入体系中的冰或冰水混合物中的冰粒径≤500μm。9.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，冰或冰水混合物的加入方式为流加或喷淋。10.一种长链二羧酸的精制方法，包括以下步骤：I、终止发酵液经预处理，去除固形物获得含有长链二羧酸盐滤液；II、向长链二羧酸盐滤液中加入酸，使得长链二羧酸盐转化为...

【专利技术属性】
技术研发人员：高大成，朱化雷，王鹏翔，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：