一种佐匹克隆杂质吡嗪-2-羧酸(5-氯-吡啶-2-基)-酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种佐匹克隆杂质吡嗪

【技术实现步骤摘要】
一种佐匹克隆杂质吡嗪
‑2‑
羧酸(5
‑
氯
‑
吡啶
‑2‑
基)
‑
酰胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种佐匹克隆杂质吡嗪
‑2‑
羧酸(5
‑
氯
‑
吡啶
‑2‑
基)
‑
酰胺的合成方法。

技术介绍

[0002]佐匹克隆是由法国罗纳普朗克乐安公司(Rhono
‑
Poulene Rorer)开发的第三代镇静催眠药，用于治疗睡眠紊乱。右佐匹克隆(Eszopiclone)是由美国Seprator公司开发的快速短效非苯二氮类镇静安眠药，于2005年4月在美国上市。其消旋体佐匹克隆已在近百个国家和地区上市，右佐匹克隆是第一个能长期用于入睡困难、维持质量的药物，与其消旋体相比，右佐匹克隆具有药效快、副作用小、毒性低等优点。
[0003]佐匹克隆结构如下：
[0004][0005]其合成方法通常以6
‑
(5...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.化合物J的制备方法，其特征在于，化学反应式如下：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体操作方法，步骤如下：1)吡嗪
‑2‑
甲酸和2
‑
氨基
‑5‑
氯吡啶在溶剂中反应；2)反应产物分离；3)纯化。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤1)所述溶剂选自卤代烷和氯化亚砜，所述的卤代烷选自二氯甲烷、三氯甲烷、1，1
‑
二氯乙烷、1，2
‑
二氯乙烷的任一种或其组合；其中，步骤2)所述分离，包括，萃取，过滤步骤。其中，步骤3)所述纯化方法选自重结晶，所述重结晶的溶剂为正己烷、乙酸乙酯的一种或其组合。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：1)吡嗪
‑2‑
甲酸溶解于二氯甲烷中，降温，加入氯化亚砜，加毕再加入2
‑
氨基
‑5‑
氯吡啶，体系降温到室温，保温搅拌，2)体系加入水后分液，水相再用卤代烷萃取，合并有机相并干燥，有机相真空旋干，3)残余物重结晶得到类白色粉末化合物J。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中，步骤1)所述的降温方法采用冰水浴下降温。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：1)吡嗪
‑2‑
甲酸(I)溶解于二氯甲烷中，冰水浴下降温至5
‑
10℃，缓慢加入氯化亚砜，加毕再加入化合物2
‑
氨基
‑5‑
氯吡啶(II)，体系恢复室温，保温搅拌2小时，2)体系加入水后分液，水相...

【专利技术属性】
技术研发人员：李睿，徐学宇，丁爱忠，孔凯丽，吴庆丽，
申请(专利权)人：江苏天士力帝益药业有限公司，
类型：发明
国别省市：