一种4-溴丁酸乙酯中溴乙烷含量的测定分析方法技术

本发明专利技术公开了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
溴丁酸乙酯中溴乙烷含量的测定分析方法


[0001]本专利技术属于医药
，具体涉及一种用气相色谱仪
‑
氢火焰离子检测器测定4
‑
溴丁酸乙酯中溴乙烷的方法。
技术背景
[0002]4‑
溴丁酸乙酯，英文名Ethyl 4
‑
bormobutyrate，别称乙基
‑4‑
溴丁酯。
[0003]4‑
溴丁酸乙酯是一种化学物质。可用作农药、医药中间体。4
‑
溴丁酸乙酯结构如下：
[0004][0005]4‑
溴丁酸乙酯中含有反应残留的溴乙烷，溴乙烷结构如下：
[0006][0007]溴乙烷这一类小分子有机物很难采用液相方法进行分析，根据其具有较低的沸点，同时具有一定的热稳定性，在氢火焰离子检测器上具有较强的响应，采用气相色谱仪
‑
氢火焰离子检测器对其进行痕量分析，该分析方法具有操作简单、专一性好、灵敏度极高、重现性好等特点。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种能够简便、准确、快速可靠的用气相色谱法测定4
‑
溴丁酸乙酯中溴乙烷的方法。
[0009]溴乙烷具有稳定性强和非常适合气相色谱分离，以及在氢火焰离子检测器中又较强的响应，故可采用气相色谱
‑
氢火焰离子检测器直接测定。除此之外,溴乙烷在氢火焰离子检测器有很高的灵敏度这一特征使本方法的耐用性和专一性大大提高。
>[0010]为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0011]一种4
‑
溴丁酸乙酯中溴乙烷含量的测定分析方法，其特征在于：该方法为直接用气相色谱仪
‑
氢火焰离子检测器测定4
‑
溴丁酸乙酯中溴乙烷的含量。
[0012]包括以下步骤：
[0013](1)取4
‑
溴丁酸乙酯，用稀释液稀释得到样品溶液。
[0014](2)采用固定相为氰丙基/苯基和聚二甲基硅氧烷的中等极性色谱柱，载气为氮气，设置气体流速为15cm/sec～40cm/sec。设置顶空瓶保温温度为60℃～120℃，定量环温度90℃～180℃，传输管线温度100℃～220℃，保温时间5min～30min。
[0015](3)取步骤(1)的样品溶液1mL～5mL，顶空进样，记录色谱图。
[0016](1)所述的稀释液可选自二甲亚砜、1,3
‑
二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺
等，优选N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0017]升温梯度如下：
[0018]起始温度40℃，保温5min，以20℃/min升至220℃，保持1min
附图说明：
[0019]附图1：根据本专利技术实施例1得到的溴乙烷对照品溶液色谱图；
[0020]附图2：根据本专利技术实施例2得到的样品溶液色谱图；
[0021]附图3：根据本专利技术实施例3得到的样品回收溶液色谱图。
具体实施方式
[0022]为了更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合本专利技术的具体实施例作进一步说明，但其不限制于本专利技术。
[0023]实施例一
[0024]仪器与条件：
[0025]气相色谱仪
‑
氢火焰离子检测器：Agilent 7890B
‑
Agilent 7697A
[0026]色谱柱：固定相为氰丙基/苯基和聚二甲基硅氧烷的中等极性色谱柱
[0027]载气：氮气
[0028]进样口温度：180℃～280℃
[0029]顶空瓶保温温度为60℃～120℃，定量环温度90℃～180℃，传输管线温度100℃～220℃，保温时间5min～30min
[0030]流速：15cm/sec～40cm/sec
[0031]进样体积：1.0mL～2.0mL
[0032]实验步骤：
[0033]1)稀释液：N,N
‑
二甲基甲酰胺
[0034]2)对照品储备溶液：精密称取约10mg溴乙烷对照品于10mL容量瓶中，加稀释液溶解定容，摇匀。
[0035]3)溴乙烷对照品溶液：精密移取溴乙烷对照品储备溶液1mL于100mL容量瓶中，加稀释液溶解定容得到10μg/mL的溴乙烷对照品溶液，摇匀，精密移取1.0mL～5.0mL置于20mL顶空瓶中，加盖密封，进样，记录色谱图，见附图1。
[0036]实施例二
[0037]仪器与条件：
[0038]气相色谱仪
‑
氢火焰离子检测器：Agilent 7890B
‑
Agilent 7697A
[0039]色谱柱：固定相为氰丙基/苯基和聚二甲基硅氧烷的中等极性色谱柱
[0040]载气：氮气
[0041]进样口温度：180℃～280℃
[0042]顶空瓶保温温度为60℃～120℃，定量环温度90℃～180℃，传输管线温度100℃～220℃，保温时间5min～30min
[0043]流速：15cm/sec～40cm/sec
[0044]进样体积：1.0mL～2.0mL
[0045]实验步骤：
[0046]1)稀释液：N,N
‑
二甲基甲酰胺
[0047]2)样品溶液：精密称取4
‑
溴丁酸乙酯样品约1.0g置于10mL容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，精密移取1.0mL～5.0mL置于20mL顶空瓶中，加盖密封，进样。记录样品溶液色谱图，见附图2。
[0048]实施例三
[0049]仪器与条件：
[0050]气相色谱仪
‑
氢火焰离子检测器：Agilent 7890B
‑
Agilent 7697A
[0051]色谱柱：固定相为氰丙基/苯基和聚二甲基硅氧烷的中等极性色谱柱
[0052]载气：氮气
[0053]进样口温度：180℃～280℃
[0054]顶空瓶保温温度为60℃～120℃，定量环温度90℃～180℃，传输管线温度100℃～220℃，保温时间5min～30min
[0055]流速：15cm/sec～40cm/sec
[0056]进样体积：1.0mL～2.0mL
[0057]实验步骤：
[0058]2)稀释液：N,N
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二甲基甲酰胺
[0059]3)样品回收溶液：精密称取4
‑
溴丁酸乙酯样品约1.0g置于10mL容量瓶中，加溴乙烷对照品储备溶液100μL稀释至刻度，即得样品回收溶液，精密移取1.0mL～5.0mL置于20mL顶空瓶中，加盖密封，进样。记录样品回收溶液色谱图，见附图3。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
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溴丁酸乙酯中溴乙烷含量的测定分析方法，其特征在于直接用气相色谱仪
‑
氢火焰离子检测器测定4
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溴丁酸乙酯中痕量的溴乙烷的含量。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于采用气相色谱仪
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氢火焰离子检测器。3.根据权利要求1所述，其特征在于该方法包括以下几个步骤：(1)取4

【专利技术属性】
技术研发人员：范翠梅，李琳，钱暮霜，张敏，邱学艳，胡素招，陈茜，安建国，顾虹，
申请(专利权)人：浙江华海药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：