一种氧化铈的合成方法及其使用方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化铈的合成方法，包括：将铈盐的水溶液添加至沉淀剂的水溶液中，制成原料溶液；充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应；过滤所述原料溶液，得到凝胶态氢氧化铈；在二氧化碳气氛保护下，干燥所述凝胶态氢氧化铈，随后进行焙烧。使用本发明专利技术的合成方法所得的氧化铈，粒径分布较为均匀，且不易产生团聚，具有优异的分散性，由此具有优异的抛光活性，并且能够有效减少抛光后材料表面的划痕，减少对材料表面的伤害。减少对材料表面的伤害。减少对材料表面的伤害。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铈的合成方法及其使用方法


[0001]本专利技术涉及化学机械抛光领域，尤其涉及一种氧化铈的合成方法及其使用方法。

技术介绍

[0002]氧化铈是一种重要的抛光磨料，在集成电路CMP中有着广泛应用。在较低的固含量下就可达到高的抛光效果，使其作为磨料在化学机械抛光液领域备受关注。比如，以氧化铈作为磨料应用于浅沟槽隔离(STI)工艺抛光已有大量报道(如ZL201310495424.5，ZL200510069987.3)。同时，以氧化铈为磨料的化学机械抛光液，在性能和成本上相比于使用传统的氧化硅或氧化铝材料作为磨料的抛光液具有更大的应用前景和市场优势。
[0003]研究表明，以氧化铈作为磨料时，其自身的颗粒特性对抛光效果的影响至关重要。如在STI抛光应用中，有文献报道氧化铈颗粒尺寸、形貌特征对抛光过程中缺陷的产生和抛光速率选择比均有着重要影响。
[0004]本专利技术通过使用二氧化碳作为干燥气体，有效改善了氧化铈颗粒的颗粒团聚，提高了氧化铈颗粒的分散性，由此所合成的氧化铈应用于CMP抛光，显示出独特的CMP抛光特性。

技术实现思路

[0005]为了克服上述技术缺陷，本专利技术提供一种氧化铈的合成方法，包括：将铈盐的水溶液添加至沉淀剂的水溶液中，制成原料溶液；充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应；过滤所述原料溶液，得到凝胶态氢氧化铈；在二氧化碳气氛保护下，干燥所述凝胶态氢氧化铈，随后进行焙烧。
[0006]优选的，所述铈盐选自氯化铈，硝酸铈，醋酸铈，硝酸铈铵和硫酸铈中的一种或多种。
[0007]优选的，所述铈盐的水溶液浓度为0.2M
‑
0.6M。
[0008]优选的，所述沉淀剂选自氢氧化钠，氢氧化钾和氨水中的一种或多种。
[0009]优选的，所述沉淀剂的水溶液浓度为0.5M
‑
1.5M。
[0010]优选的，所述铈盐与所述沉淀剂的摩尔比为(1.0/3.5)
‑
(1.0/6.0)。
[0011]优选的，所述在二氧化碳气氛保护下，干燥所述凝胶态氢氧化铈，干燥温度为60
‑
120℃。
[0012]优选的，所述在二氧化碳气氛保护下，干燥所述凝胶态氢氧化铈，干燥时间为12
‑
24小时。
[0013]优选的，焙烧温度为300℃
‑
750℃。
[0014]优选的，焙烧温度为400
‑
600℃。
[0015]优选的，焙烧时间为1.0h
‑
8.0h。
[0016]优选的，焙烧时间为3.0h
‑
6.0h。
[0017]本专利技术的另一方面，提供一种氧化铈的使用方法，将如上所述的任一氧化铈用于
化学机械抛光。
[0018]使用本专利技术的合成方法所得的氧化铈，粒径分布较为均匀，且不易产生团聚，具有优异的分散性，由此具有优异的抛光活性，并且能够有效减少抛光后材料表面的划痕，减少对材料表面的伤害。
附图说明
[0019]图1为符合本专利技术的实施例1对应的氧化铈产物的扫描电子显微镜图像；
[0020]图2为对比例1对应的氧化铈产物的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
[0021]以下结合具体实施例进一步阐述本专利技术的优点。
[0022]实施例1
‑
8及对比例1
‑
2依照表1所示的反应物类型及其浓度，及合成条件分别合成氧化铈。具体合成步骤为：
[0023]S1：将铈盐的水溶液添加至沉淀剂的水溶液中，制成原料溶液；
[0024]S2：在室温下，充分搅拌所述原料溶液30min，进行沉淀反应；
[0025]S3：过滤所述原料溶液，得到凝胶态氢氧化铈；
[0026]S4：过滤所述原料溶液，清洗过滤所得的凝胶态氢氧化铈；
[0027]S5：干燥所述凝胶态氢氧化铈，随后进行焙烧；其中实施例1
‑
8在二氧化碳气体氛围下进行干燥，对比例1
‑
2在空气氛围下进行干燥。
[0028]表1实施例1
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8及对比例1
‑
2合成氧化铈的反应物类型、浓度及合成条件
[0029][0030]取实施例1及对比例1的氧化铈产物制成扫描电子显微镜拍摄样品，将样品稀释后，直接滴在载物片上，自然干燥后，喷金处理，然后进行SEM分析。
[0031]具体拍摄条件为：日立高新冷场SU
‑
8220.电压15KV，电流10umA。
[0032]图1和图2分别为实施例1和对比例1对应产物颗粒SEM分析，可以看出，实施例1对应产物颗粒尺寸分布均一，颗粒形貌规整，对应颗粒特性明显优于对比例1。图2中的氧化铈
产物呈块状，说明产物团聚较为严重。
[0033]由此可知，本专利技术中使用二氧化碳作为干燥气体，有利于合成形貌均匀的氧化铈颗粒，有效减少产物的团聚现象。这是因为，在合成得到凝胶态氢氧化铈后，凝胶颗粒中含有大量水，颗粒表面有大量羟基，在常规干燥过程中(空气份或其他惰性气氛下)，水分的挥发和颗粒表面羟基均会引起最终产物颗粒形成不可逆的团聚。当以二氧化碳为干燥气氛时，酸性的二氧化碳其他可以与碱性的凝胶态氢氧化铈发生反应，在凝胶态氢氧化铈颗粒表面形成一层碳酸铈结构层。碳酸铈颗粒表面羟基含量大大减少，在干燥过程中可以减少颗粒间团聚，并且，在进一步焙烧过程中，碳酸铈分解生成二氧化碳，有利于减弱产物氧化铈颗粒，从而得到颗粒易分散、尺寸分布范围窄的产物氧化铈颗粒。
[0034]进一步测试氧化铈产物的抛光性能。
[0035]依照上述合成步骤及合成条件制得相应的氧化铈，将制得的氧化铈配置为1wt％固含量pH为4.5左右水分散液，并进行不同压力条件下测量TEOS空白晶圆的抛光去除速率(RR)。
[0036]具体抛光条件为，抛光机台为Mirra，IC1010抛光垫，Platten和Carrier转速分别为93rpm和87rpm，压力3psi，抛光液流速为150mL/min，抛光时间为60秒。测试结果如表2所示。
[0037]表2实施例1
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8及对比例1
‑
2的氧化铈的抛光测试结果
[0038][0039]对比实施例及对比例的测试结果可知，对比例的氧化铈即便有较高的抛光速率及选择性，但对抛光材料表面的伤害较大，容易造成较多的表面划痕。使用二氧化碳作为干燥气体合成的氧化铈粒径分布较为均匀，且不易产生团聚，具有优异的分散性，由此具有优异的抛光活性，并且能够有效减少抛光后材料表面的划痕，有效减少对材料表面的伤害。
[0040]应当注意的是，本专利技术的实施例有较佳的实施性，且并非对本专利技术作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的
技术实现思路
变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何修本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铈的合成方法，其特征在于，包括：将铈盐的水溶液添加至沉淀剂的水溶液中，制成原料溶液；充分搅拌所述原料溶液，进行沉淀反应；过滤所述原料溶液，得到凝胶态氢氧化铈；在二氧化碳气氛下，干燥所述凝胶态氢氧化铈，随后进行焙烧。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铈盐选自氯化铈，硝酸铈，醋酸铈，硝酸铈铵和硫酸铈中的一种或多种。3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铈盐的水溶液浓度为0.2M
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0.6M。4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述沉淀剂选自氢氧化钠，氢氧化钾和氨水中的一种或多种。5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述沉淀剂的水溶液浓度为0.5M
‑
1.5M。6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述铈盐与所述沉淀剂的摩尔比为(1.0/3.5)
‑
(1.0/6.0)。7.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹先升，刘同君，
申请(专利权)人：安集微电子上海有限公司，
类型：发明
国别省市：