氧化钐球形颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化钐球形颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)在50～70℃下，将氯化钐溶液和碳酸氢铵溶液并流滴加至含有底液的反应容器中；滴加完毕，继续搅拌反应10～120min，得到反应混悬液；2)固液分离，得到第一固体；将第一固体焙烧，得到氧化钐球形颗粒；其中，控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm

【技术实现步骤摘要】
氧化钐球形颗粒的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种氧化钐的制备方法，尤其涉及一种氧化钐球形颗粒的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化钐是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于酸，可用于制备金属钐、钐钴永磁材料及记忆元件的材料、红外线吸收的玻璃添加剂、感光材料中的涂料及陶瓷工业和催化剂等方面。
[0003]CN12711689A公开了一种大摇实密度氧化钐的制备方法：首先，在反应体系中添加酸性添加剂，然后在950～1000℃下灼烧2h，使得草酸钐热分解，制得氧化钐。CN108557864A公开了一种氧化钐的制备方法，包括：首先在反应罐中配制高浓度的氯化钐溶液，并进行搅拌；然后滴加高浓度的草酸溶液，滴加结束后搅拌15min静止；在陶瓷反应夹层罐的夹层中加入热水循环；将物料混合液放料至抽滤桶内，抽干物料混合液中的液体，加入纯水进行水洗，水洗后滤干，得到沉淀物；最后将沉淀物进行灼烧得到氧化钐。草酸价格较高且有毒性，废水处理成本高。上述方法未能得到氧化钐球形颗粒，所得氧化钐的粒径较小。
[0004]CN103086416B公开了一种制备氧化钐的方法，包括：用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入氯化钐溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钐的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钐沉淀，陈化，将沉淀过滤、洗涤、灼烧，灼烧温度为900
‑
1200℃，保温4h，得到D
50
为30
‑
55μm，呈椭球形的大颗粒氧化钐产品。该方法需额外加入双氧水且陈化时间过长，效率低。所得氧化钐颗粒仍然不是球形，且氯根含量较高。
[0005]CN102502759A公开了一种制备大颗粒氟化钐的方法，用氯化钐或硝酸钐作为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，制备碳酸氧钐和碱式碳酸钐混合沉淀，再将碳酸氧钐和碱式碳酸钐用氢氟酸氟化。所得氟化钐颗粒较大。该专利文献未涉及氧化钐的制备，未涉及氧化钐的物理性能。
[0006]CN104310456B公开了一种碳酸稀土的生产方法，以氯化稀土料液为原料，在沉淀反应装置中预先注入底水，底水的体积以搅拌桨能把溶液或悬浮液搅拌起为准，然后加入晶种，晶种的加入量按质量百分比计算为氯化稀土料液的1
‑
10％；在设定的沉淀反应温度下，将氯化稀土料液和碳酸氢铵溶液并流加料方式加入到沉淀反应装置中。该生产方法获得低氯根细粒度的碳酸稀土，未提及氧化钐的形貌。此外，该生产方法设计的沉淀反应装置需要进行特殊定制，且非动态的下料口易堵料。该装置工业化生产的装置成本高，而且在洗涤过程中洗涤水用量大，废水量高，处理成本高。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氧化钐球形颗粒的制备方法，该方法能够制备得到氧化钐球形颗粒，且所得氧化钐的粒度较大。进一步地，本专利技术制备得到的氧化钐REO含量高，氯根含量较低。本专利技术采用如下技术方案实现上述目的。
[0008]本专利技术提供一种氧化钐球形颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0009]1)在50～70℃下，将氯化钐溶液和碳酸氢铵溶液并流滴加至含有底液的反应容器中；滴加完毕，继续搅拌反应10～120min，得到反应混悬液；
[0010]2)固液分离，得到第一固体；将第一固体焙烧，得到氧化钐球形颗粒；
[0011]其中，控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm
3+
与碳酸氢铵溶液中的CO
32
‑
的摩尔比为1:2.7～3.6；
[0012]其中，控制并流滴加时反应体系的pH值为5.0～6.5；
[0013]其中，底液为水，且不含晶种；底液的体积为氯化钐溶液与碳酸氢铵溶液的体积之和的10～30％。
[0014]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm
3+
与碳酸氢铵溶液中的CO
32
‑
的摩尔比为1:2.8～3.3。
[0015]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，控制并流滴加时反应体系的pH值为5.1～5.6。
[0016]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，氯化钐溶液的稀土浓度为0.45～1.8mol/L。
[0017]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，碳酸氢铵溶液的浓度为0.6～2.7mol/L。
[0018]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，底液的体积为氯化钐溶液与碳酸氢铵溶液的体积之和的10～20％。
[0019]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤1)中，搅拌速度为75～180rpm。
[0020]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，步骤1)中，滴加完毕，调节反应体系的pH值为6.7～7。
[0021]根据本专利技术所述的制备方法，优选地：
[0022]固液分离时，用50～99℃的水洗涤固体，得到第一固体；
[0023]焙烧温度为900～1100℃，焙烧时间为2～7h。
[0024]根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所制得的氧化钐球形颗粒的D
50
为40～65μm，氯根含量小于99ppm，REO含量大于99.9％。
[0025]本法专利技术通过控制反应温度、并流滴加时的原料的摩尔比以及并流滴加时反应体系的pH值，可以有利于得到大颗粒氧化钐球形颗粒，且氯根含量低，REO含量较高。此外，本专利技术通过控制搅拌速度，更有利于大颗粒球形氧化钐的形成；通过控制洗涤用水的温度，有利于降低氯根含量。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1所得氧化钐的XRD图。
[0027]图2为本专利技术实施例1所得氧化钐的SEM图。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0029]本专利技术的氧化钐球形颗粒的制备方法包括如下步骤：(1)并流滴加步骤；(2)后处理步骤。
[0030]<并流滴加步骤>
[0031]将氯化钐溶液和碳酸氢铵溶液并流滴加至含有底液的反应容器中；滴加完毕，继续搅拌反应，得到反应混悬液。
[0032]在本专利技术中，控制并流滴加时反应体系的温度为50～70℃，优选为52～65℃，更优选为53～60℃，再优选为54～58℃。这样有利于获得形貌为球形的氧化钐。
[0033]在本专利技术中，控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm
3+
与碳酸氢铵溶液中的CO
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‑
的摩尔比为1:2.7～3.6，优选为1:2.8～3.3，更优选为2.8～3.0。控制并流滴加时反应体系的pH值为5.0～6.5，优选为5.1～5.6，更优选为5.1～5.5。这样有利于得到氧化钐球形颗粒，并同时有利于降低氯根含量。
[0034]在本专利技术中，底液为水，可以为去离子水、纯净水、蒸馏水，优选为去离子水。底液不含碳酸钐晶种。这样有利于改善颗粒的形貌。底液的用量为：底液的体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化钐球形颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在50～70℃下，将氯化钐溶液和碳酸氢铵溶液并流滴加至含有底液的反应容器中；滴加完毕，继续搅拌反应10～120min，得到反应混悬液；2)固液分离，得到第一固体；将第一固体焙烧，得到氧化钐球形颗粒；其中，控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm
3+
与碳酸氢铵溶液中的CO
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的摩尔比为1:2.7～3.6；其中，控制并流滴加时反应体系的pH值为5.0～6.5；其中，底液为水，且不含晶种；底液的体积为氯化钐溶液与碳酸氢铵溶液的体积之和的10～30％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制并流滴加过程中的氯化钐溶液中的Sm
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与碳酸氢铵溶液中的CO
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的摩尔比为1:2.8～3.3。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制并流滴加时反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔚腊先，崔建国，王新宇，韩晓晨，陈禹夫，侯晓玲，郝先库，刘宝友，宝乐尔呼，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，
类型：发明
国别省市：