一种用于超临界水热合成的一体式混合-反应-冷却装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开的用于超临界水热合成的一体式混合

【技术实现步骤摘要】
一种用于超临界水热合成的一体式混合
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反应
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冷却装置


[0001]本专利技术属于超临界水热合成设备
，涉及一种可高效混合、改变反应时间并快速反应和冷却的装置，特别涉及一种用于超临界水热合成的一体式混合
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反应
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冷却装置。

技术介绍

[0002]连续超临界水热合成(Continuous Supercritical Hydrothermal Synthesis，CSHS)工艺作为一种快速高效的制备技术在制备微纳米颗粒领域占有重要地位。超临界水热合成(SCHS)是指在超临界水环境下(T>374.15℃，P>22.12MPa)由于金属盐在超临界水中的溶解度极低，迅速发生水解、脱水反应，生成结晶前驱物，可瞬间达到饱和并成核、生长或附加还原反应，最终形成粒径小、结晶度高的纳米金属或金属氧化物粉体。与传统的微纳米颗粒制备相比，连续超临界水热工艺具有实验周期短，过程参数可控，产物性质均一，工艺绿色环保等优势。
[0003]连续式超临界水热合成系统中一般包括运输/进料单元、混合/反应单元、冷却/后处理单元。原材料的化学性质及溶液中的盐离子、混合反应器的设计、冷却时间等都会影响到颗粒的形成和形态。但传统的超临界水热合成的混合器、反应器和冷却器的分布都为分离式，且在使用过程中存在一些缺点：
[0004](1)在混合部分，高效混合对于合成纳米颗粒的质量至关重要，但目前常用的三通混合器无法实现前驱物与超临界水的高效混合，一定程度上会出现“返混”现象，造成温度场和浓度场的不均匀，从而使得合成的纳米颗粒粒径不均匀且易于团聚。
[0005](2)在反应部分，通常为一个普通管式的反应器，无法实现对于不同反应时间的精准控制和调节，反应时间太长或者太短导致纳米颗粒迅速长大或凝胶链残留纳米颗粒不结晶，同时，反应器的热量散失也影响着纳米颗粒的质量，导致反应器的保温问题急需解决。
[0006](3)在冷却部分，如果温度难以快速下降，结晶时间过长会导致杂质的出现，目前的冷却装置多采用盘管式换热，并不能在几秒之内对于反应后流体快速冷区，不能实现高温驻留时间短及对粒子的“冷淬"作用，因此难以获得纯度高、粒径小、表面活性好的纳米粒子。
[0007]因此，急需一种能够实现高效混合、改变反应时间、维持超临界温度反应且快速冷却的高度集成系统，在大流量和小流量情况下都能混合充分、快速高温反应、快速冷却，且满足超临界水热合成纳米材料的工业化需求。

技术实现思路

[0008]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种用于超临界水热合成的一体式混合
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反应
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冷却装置，能够解决物料无法高效混合、无法对不同反应时间精准控制和调节以及反应后流体无法快速降温的技术问题。
[0009]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0010]本专利技术公开了一种用于超临界水热合成的一体式混合
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反应
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冷却装置，包括金属筒体和设置在其一侧的冷却集箱，在金属筒体的腔体上部设有第一保温层，下部中轴线处设置有陶瓷管，在陶瓷管外部依次同轴套设电加热棒和第二保温层；
[0011]在第一保温层上部设有能够伸出金属筒体的金属基体，金属基体内设有超临界水通道以及分别设置在超临界水通道两侧的前驱物通道和添加剂通道，三条通道出口汇集处设有分散锥体，分散锥体的底部设有分流通道和若干条反应管道，若干条反应管道的入口端与分流通道相连通，若干条反应管道长度不同且以不同缠绕方式缠绕在陶瓷管上，出口端均伸入冷却集箱中。
[0012]优选地，所述冷却集箱内设有用于固定若干条反应管道的汇流结构，汇流结构的出口端设有冷却管路，在冷却管路外包覆有整体翅片，冷却管路的冷却后流体出口伸出冷却集箱外部。
[0013]进一步优选地，所述汇流结构为与反应管道数量相当的汇流N通阀。
[0014]更进一步优选地，例如根据反应管道的数量，可以是汇流三通阀、汇流五通阀和汇流七通阀等，不限于两位N通的截止阀或者电动截止阀等可以实现汇合作用的阀门。
[0015]进一步优选地，整体翅片的螺纹约为3～5mm，其散热方式不限于液体散热、喷雾喷淋气化、相变换热等。
[0016]进一步优选地，冷却集箱内不限于水、液氮、CO2干冰等可以快速冷却的物质。
[0017]优选地，设置在超临界水通道两侧的前驱物通道和添加剂通道对称呈Y型流道，Y型流道与中轴线的角度不限于30～80度的任意角度，三条流道汇合处可设置喷嘴实现高速射流对撞。
[0018]进一步优选地，超临界水通道、前驱物通道和添加剂通道分别对应超临界水入口、前驱物入口和添加剂入口。
[0019]优选地，所述分散锥体位于Y型混合流道下方，与分流通道连接。
[0020]进一步优选地，以五条反应管道为例，分流通道连通四条同一平面互相垂直的反应管道及一条与平面垂直的反应管道，分别为反应管道一、反应管道二、反应管道三、反应管道四和反应管道五，五条反应管道长度不同，且通过不同的盘绕方式环绕在陶瓷管上。
[0021]更进一步优选地，反应管道一由金属基体一侧引出于陶瓷管下侧缠绕一圈后汇入汇流五通，反应管道二由金属基体前侧引出后直接汇入汇流五通，反应管道三由金属基体另一侧引出在陶瓷管中部缠绕一圈后汇入汇流五通，反应管道四由金属基体后侧引出于陶瓷管中部缠绕一圈后汇入汇流五通，反应管道五由金属基体底部体心引出后汇入汇流五通。
[0022]优选地，反应管道由耐高温高压材料制成，其管道直径和长度可调。
[0023]优选地，金属基体的两侧与金属筒体上部的凸起平面通过上紧固螺栓固定，在上紧固螺栓和金属筒体上部的凸起平面之间设有上密封垫圈。
[0024]管道紧固螺母将若干条分流通道和若干条反应管道连接与紧固，其接触面在金属基体的各空间平面上。
[0025]优选地，在金属筒体底部安装有呈凹状的金属底座，金属底座两侧与金属筒体的下方侧壁通过下紧固螺栓固定，用于在下紧固螺栓与金属筒体的下方侧壁面之间设有下密封垫圈。
[0026]进一步优选地，电加热棒紧密排布缠绕于陶瓷管外侧，呈圆环式分布，其分布圆心位于陶瓷管的轴线上，电加热棒的底部一直延伸贯穿到金属底座的底端。
[0027]进一步优选地，反应管道可以采用但不限于不锈钢、镍基合金、哈氏合金等耐高温高压的材料，其管道直径和长度可通过计算设计。
[0028]优选地，陶瓷管为实心结构，由绝缘低热导率材料制成。
[0029]进一步优选地，陶瓷管可以采用但不限于氧化锆、氧化铝等绝缘低热导率的材料。
[0030]优选地，第一保温层和第二保温层均由低热导率材料制成，可以嵌套在外层，也可以充填空隙。
[0031]进一步优选地，第一保温层和第二保温层的材料可以采用但不限于岩棉、气凝胶毡、酚醛泡沫、膨胀玻化微珠、发泡水泥、电木本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于超临界水热合成的一体式混合
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反应
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冷却装置，其特征在于，包括金属筒体(16)和设置在其一侧的冷却集箱(26)，在金属筒体(16)的腔体上部设有第一保温层(15)，下部中轴线处设置有陶瓷管(18)，在陶瓷管(18)外部依次同轴套设电加热棒(19)和第二保温层(17)；在第一保温层(15)上部设有能够伸出金属筒体(16)的金属基体(1)，金属基体(1)内设有超临界水通道(2)以及分别设置在超临界水通道(2)两侧的前驱物通道(3)和添加剂通道(4)，三条通道出口汇集处设有分散锥体(7)，分散锥体(7)的底部设有分流通道(8)和若干条反应管道，若干条反应管道的入口端与分流通道(8)相连通，若干条反应管道长度不同且以不同缠绕方式缠绕在陶瓷管(18)上，出口端均伸入冷却集箱(26)中。2.根据权利要求1所述的用于超临界水热合成的一体式混合
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反应
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冷却装置，其特征在于，所述冷却集箱(26)内设有用于固定若干条反应管道的汇流结构(23)，汇流结构(23)的出口端设有冷却管路(24)，在冷却管路(24)外包覆有整体翅片(25)，冷却管路(24)的冷却后流体出口(N4)伸出冷却集箱(26)外部。3.根据权利要求2所述的用于超临界水热合成的一体式混合
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反应
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冷却装置，其特征在于，所述汇流结构(23)为与反应管道数量相当的汇流N通阀。4.根据权利要求1所述的用于超临界水热合成的一体式混合
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反应
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冷却装置，其特征在于，设置在超临界水通道(2)两侧的前驱物通道(3)和添加剂通道(4)对称呈Y型流道，Y型流道与中轴线的角度为30～80度。5.根据权利要求1所述的用于超临界水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树众，刘璐，张宝权，杨健乔，王进龙，刘伟，刘慧，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：