一种纳米多孔铜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米多孔铜的制备方法，属于纳米多孔材料制备技术领域。本发明专利技术将铜合金置于电解抛光液中进行电解抛光处理，其中电解抛光液为硫酸、磷酸和乙醇的混合溶液，铜合金为铜锌合金；抛光后的铜锌合金置于腐蚀液中进行腐蚀处理，得到纳米多孔铜；其中腐蚀液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。本发明专利技术制备的多孔铜孔径分布均匀，孔径孔隙为纳米尺度，致密均匀，且腐蚀液配置方法简单，制备速度快，成本低，可广泛应用于工业化生产。可广泛应用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米多孔铜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米多孔铜的制备方法，属于纳米多孔材料制备


技术介绍

[0002]纳米多孔材料具有优异的导电性能、丰富的比表面积和三维负载性能，在能量存储，传感器和工业催化中具有广泛的应用前景。现在已成为尾气催化、氨气合成、锂离子电极材料中的关键材料。因此制备尺度小孔径均匀的纳米多孔材料具有非常重要的意义，有必要开发一种简单易行，成本低廉的工业生产方法。
[0003]制备纳米多孔铜材料的方法中，主要有模板法、电沉积法、粉末烧结法和去合金化法等。模板法所需的原料较多，成本较高且制备过程较长，制备方法较为复杂；电沉积法和粉末烧结法对能源消耗需求较大，制备的孔隙尺寸较难控制。去合金化法是利用合金中不同组元活性的差异，选择性的使相对活泼组元优先溶解，留下惰性组元和孔隙从而形成三维贯穿多孔。普通自然腐蚀去合金化法由于制备时间长而不利于大规模制备和生产，阻碍了此方法制备的纳米多孔材料的发展。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术中工艺较为复杂、成本较高和制备的孔径不太理想等问题，提供一种纳米多孔铜的制备方法，即以铜锌合金为原料，通过去合金方式选择性去除锌元素，从而留下多孔铜的孔隙。本专利技术中抛光液和腐蚀液容易配置，不会产生有毒有害气体或液体，制备过程简单安全，成本较低，可广泛应用于工业化生产。
[0005]一种纳米多孔铜的制备方法，具体步骤如下：
[0006](1)将铜锌合金置于电解抛光液中进行电解抛光处理，其中电解抛光液为硫酸、磷酸和乙醇的混合溶液，铜合金为铜锌合金；
[0007](2)将步骤(1)抛光后的铜锌合金置于腐蚀液中进行腐蚀处理，得到纳米多孔铜；其中腐蚀液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。
[0008]所述步骤(1)铜锌合金中锌含量为20～45wt.％，铜合金的厚度为0.1～10mm。
[0009]所述步骤(1)电解抛光处理的电流密度为10
‑
100mA/cm2，时间为5
‑
30min。
[0010]所述步骤(1)硫酸浓度为0.5～3mol/L，磷酸浓度为2～8mol/L。
[0011]所述步骤(2)腐蚀液的浓度为0.1
‑
5mol/L。
[0012]所述步骤(2)腐蚀处理的温度为20～90℃，时间为0.5
‑
10h。
[0013]本专利技术的有益效果是：
[0014](1)本专利技术中使用磷酸、硫酸为主的抛光液对铜锌合金进行电解抛光，由于合金表面具有氧化层和粗糙不平的表面，在抛光液中当接通电流时，表面产生电阻率高的双电层粘稠薄膜，突出的部分薄膜较薄，此时电流密度较大优先反应，凹处薄膜较厚反应较慢，电流密度小，从而达到使表面平整和去除氧化层的目的；
[0015](2)本专利技术以铜锌合金为原料，其中锌的标准电极电位为铜的标准电
极电位为电极电位相差较大，满足去合金化的条件，通过去合金方式选择性去除锌元素，留下未反应的铜，通过扩散和重排形成三维互通分布的孔隙结构，其孔径在50～500nm；
[0016](3)本专利技术中原料来源简单，成本低，制备的多孔铜具有较好的塑性；
[0017](4)本专利技术方法去合金化腐蚀过程安全高效，制备时间短，多孔铜的孔径小且均匀；
附图说明
[0018]图1为实施例1H62铜锌合金制备的纳米多孔铜的SEM图(放大倍数10000倍)；
[0019]图2为实施例1H62铜锌合金制备的纳米多孔铜的孔径统计分布直方图；
[0020]图3为实施例1H62铜锌合金制备的纳米多孔铜的XRD图；
[0021]图4为实施例2H62铜锌合金制备的纳米多孔铜的SEM图(放大倍数10000倍)。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。
[0023]实施例1：一种纳米多孔铜的制备方法，具体步骤如下：
[0024](1)将厚度为0.1mm的H62铜锌合金裁剪成1*1cm，依次采用0.5mol/L盐酸酸洗、丙酮除油和去离子水清洁得到预处理铜锌合金；其中H62铜锌合金锌含量为38wt％；
[0025](2)将铜锌合金置于电解抛光液中，在电流密度为50mA/cm2下进行电解抛光处理10min，然后置于去离子水中超声清洗；其中电解抛光液为硫酸、磷酸和乙醇的混合溶液，硫酸浓度为2mol/L，磷酸浓度为6mol/L，硫酸与磷酸质量比为1:3，硫酸与乙醇水溶液质量比为1:1；
[0026](3)将步骤(1)抛光后的合金置于腐蚀液中密封，在温度为65℃的水浴中进行腐蚀处理2h，取出后采用去离子水超声清洗，再采用氮气流吹干密闭保存得到纳米多孔铜；其中腐蚀液为2mol/L硫酸；
[0027]本实施例H62铜锌合金制备的纳米多孔铜的SEM图见图1，从图1可知，在合金表面，纳米多孔铜的孔隙分布均匀，未出现断裂和封闭的区域，同时结合图2孔径分布直方图可知其孔径主要为150～200nm，呈现出孔隙均匀且孔径较小的结果；图3为合金反应前后的XRD图，说明在主相存在的情况下，纯铜相开始出现，在其表面得到了一层纳米多孔铜层。
[0028]实施例2：一种纳米多孔铜的制备方法，具体步骤如下：
[0029](1)将厚度为0.2mm的H62铜锌合金裁剪成1*1cm，依次采用0.5mol/L盐酸酸洗、丙酮除油和去离子水清洁得到预处理铜锌合金；其中H62铜锌合金中锌含量为38wt％；
[0030](2)将铜锌合金置于电解抛光液中，在电流密度为60mA/cm2下进行电解抛光处理10min，然后置于去离子水中超声清洗；其中电解抛光液为硫酸、磷酸和乙醇的混合溶液，硫酸浓度为2.5mol/L，磷酸浓度为6mol/L，硫酸与磷酸质量比为2:3，硫酸与乙醇的质量比为1:1；
[0031](2)将步骤(1)抛光后的铜合金置于腐蚀液中密封，在温度为80℃的水浴中进行腐蚀处理1.5h，取出后采用去离子水超声清洗，再采用氮气流吹干密闭保存得到纳米多孔铜；
其中腐蚀液为0.5mol/L硫酸；
[0032]本实施例H62铜锌合金制备的纳米多孔铜的SEM图见图4，从图4可知，合金表面纳米多孔铜的孔隙分布均匀，未出现断裂和封闭的区域，其孔径分布大致为200～300nm。
[0033]实施例3：一种纳米多孔铜的制备方法，具体步骤如下：
[0034](1)将厚度为1mm的H59铜锌合金裁剪成1*1cm，依次采用0.5mol/L盐酸酸洗、丙酮除油和去离子水清洁得到预处理铜锌合金；其中H59铜锌合金中锌含量为41wt％；
[0035](2)将铜锌合金置于电解抛光液中，在电流密度为10mA/cm2下进行电解抛光处理30min，然后置于去离子水中超声清洗；其中电解抛光液为硫酸、磷酸和乙醇的混合溶液，硫酸浓度为2mol/L，磷酸浓度为3mol/L，硫酸与磷酸质量比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米多孔铜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将铜锌合金置于电解抛光液中进行电解抛光处理，其中电解抛光液为硫酸、磷酸和乙醇的混合溶液；(2)将步骤(1)抛光后的铜锌合金置于腐蚀液中进行腐蚀处理，得到纳米多孔铜；其中腐蚀液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种。2.根据权利要求1所述纳米多孔铜的制备方法，其特征在于：步骤(1)铜锌合金中锌含量为20～45wt.％，铜锌合金的厚度为0.1～10mm。3.根据权利要求1所述纳米多孔铜的制备方法，其特征在于：步骤(1)电解抛光处理的电流密度为10

【专利技术属性】
技术研发人员：段云彪，颜修兴，胡劲，吴家乐，周玉鑫，王开军，张维均，王恺钊，邓华铭，陈天友，韦文皓，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：