直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方法技术方案

本发明专利技术涉及一种用于水体重金属元素检测的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方法，所述系统包括直流脉冲高压发生单元、液体阴极放电原子化器和光谱探测单元；所述直流脉冲高压发生单元输出方形脉冲电压和一个同步的TTL电平信号；所述方形脉冲电压连接到所述的液体阴极放电原子化器的钨棒阳极；所述TTL电平信号连接到光谱探测单元，进行光谱信号采集；所述液体阴极放电原子化器使待测样品溶液中的重金属离子实现辉光放电并被激发产生特征发射光谱；所述光谱探测单元接收发射光谱信号并保存分析。所述系统结构简单、操作方便，有效解决了现在溶液阴极辉光放电技术因放电电流局限于50

【技术实现步骤摘要】
直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方法


[0001]本专利技术涉及水环境中重金属的检测领域，具体属于一种用于水体金属离子检测的原子光谱发射系统及检测方法。

技术介绍

[0002]重金属对环境的污染一般是使用原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma
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Optical Emission Spectrometry,ICP
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OES)和电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP
‑
MS)来测量的。然而，这些仪器具有较高的初始和维护成本，并且需要较大的安装空间和较多的操作技能。例如ICP
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OES具备检测灵敏度高、精密度和重现性好、线性范围宽、能同时快速进行多元素检测等诸多优点。但是ICP激发源采用高功率的射频电源驱动，电源消耗功率高且具有辐射泄露危险；并且需要Ar作为辅助气体，运行成本偏高。因此对小型化、低成本、操作简便的水体重金属离子检测技术需求增加。
[0003]近年来，液体阴极辉光放电(SC
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GD)等离子体激发源逐渐受到人们的关注，在水体金属元素的检测中应用前景广阔。与ICP激发源相比，液体电极辉光放电激发源具有以下优点：
[0004]1、直流电源供电，放电系统构建简单，运行功率低；
[0005]2、大气压空气环境工作，不需要辅助气体，运行成本低；
[0006]3、样品溶液直接分析，不需要复杂的进样喷嘴系统。其中液体电极构建简单，极大的简化了发射光谱中激发光源系统，使得发射光谱技术有可能在实验室之外的条件下使用。
[0007]但是与ICP相比，液体阴极辉光放电光谱对Na、K、Li等易电离元素的检出限偏低，而对重金属元素的检出限偏高。

技术实现思路

[0008]为了实现
技术介绍
中的应用，本专利技术公开一种直流脉冲式液体阴极放电原子发射光谱系统及其检测方法，能够有效的保证放电气体不升高温度的同时将放电电流提升，进而有效提升重金属的激发效率，提高溶液阴极辉光放电技术的检测灵敏度。
[0009]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0010]直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，包括直流脉冲高压发生单元，液体阴极放电原子化器和光谱探测单元；所述直流脉冲高压发生单元用于产生低电压和高电压的脉冲电压输出，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离子体，低电压作为维持电压以冷却放电气体，光谱探测单元用以探测液体阴极放电原子化器发出的光谱信号。
[0011]所述直流脉冲高压发生单元包括两台高压直流电源和一台脉冲开关，所述高压直
流电源均为恒流高压源，并与脉冲开关相连接以交替产生低电压和高电压的脉冲高压输出。
[0012]脉冲开关可实现周期为0.5
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10ms，占空比10
‑
80％的脉冲高压输出，具有脉冲高压输出和TTL电平输出两个输出端。
[0013]所述直流脉冲高压发生单元产生的低电压在300
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1000V，电流在20
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60mA，产生的高电压在1000
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5000V，电流在80
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400mA。
[0014]所述直流脉冲高压发生单元的脉冲高压输出端经一稳流电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的金属阳极端，所述直流脉冲高压发生单元的接地端经取样电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的辅助中空电极。实现直流脉冲高电压输出与光谱采集的同步和延时控制,光谱采集延迟时间为0.1
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10ms。
[0015]所述液体阴极放电原子化器包括进样系统，所述进样系统包括样品瓶、进样蠕动泵、废液瓶以及传输液体样品的导管组成，调节蠕动泵转速为10
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50rad/min。一种直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱检测方法，包括以下步骤，
[0016]1)对液体阴极放电原子化器的金属阳极端施加高低电压脉冲，其中，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离子体，低电压作为维持电压以冷却放电气体，
[0017]2)在高电压段内经预定延迟后进行数据采集。
[0018]所述的低电压在300
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1000V，电流在20
‑
60mA，产生的高电压在1000
‑
5000V，电流在80
‑
400mA。
[0019]高低电压脉冲的脉冲频率100
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2000Hz、占空比10％
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80％。
[0020]本专利技术的有益效果为：
[0021]本专利技术装置简单，操作简便，运行功耗低，大气压环境下运行，无需真空系统，无需辅助惰性气体，无需额外的进样装置或辅助结构，等离子体稳定性好，重金属检测灵敏度高，适用于水体重金属离子的检测与分析。通过高低电压脉冲设置，合理配比高低电压值和占空比，在高电压时优先产生激发，进行数据测量，同时在低电压时段维持点火状态，即易激发元素保持激发状态但是重金属离子处于未激发状态，此时电流低热量产生少，可有效平衡高电压时的高温，实现整体温度控制，防止电极损坏。
附图说明
[0022]图1是本专利技术提供优选实施例用于水体金属离子检测的原子光谱发射系统装置结构示意图；
[0023]图2是使用本专利技术的装置和方法得到的单个脉冲周期电压电流图；
[0024]图3是使用本专利技术的装置和方法以及传统溶液阴极辉光放电技术下得到的10mg/L的Cd的特征发射光谱图；
[0025]图4是使用本专利技术的装置和方法以及传统溶液阴极辉光放电技术下得到的10mg/L的Cu的特征发射光谱图。
具体实施方式
[0026]通过下面的实施例可以更详细地解释本专利技术，公开本专利技术的目的旨在保护本专利技术
范围内的一切变化和改进，本专利技术并不局限于下面的实施例；
[0027]与易电离金属元素不同，重金属元素的特征波长多集中在紫外波段，其激发能级偏高，跃迁几率较低，原子激发需要更高的能量。因此，要想让重金属元素得到有效激发，必须提高等离子体的电子激发温度，使电子能量分布函数向高能转化，增加其激发性能。然而，SCGD的等离子体激发源采用低功率直流电源驱动，放电电流通常为60
‑
80mA，对重金属离子所需要的激发能量不够，激发效率不高。增大放电电流可提高等离子体的电子激发温度，然而，在具体实验中，增大电流将导致等离子体的气体温度随之升高，会引起金属阳极变热发红，将造成放电不稳定、放电针寿命缩短甚至放电猝灭等现象。
[0028]本专利技术的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统包括直流脉冲高压发生单元，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，包括直流脉冲高压发生单元，液体阴极放电原子化器和光谱探测单元；所述直流脉冲高压发生单元用于产生低电压和高电压的脉冲电压输出，高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离子体，低电压作为维持电压以冷却放电气体，光谱探测单元用以探测液体阴极放电原子化器发出的光谱信号。2.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，所述直流脉冲高压发生单元包括两台高压直流电源和一台脉冲开关，所述高压直流电源均为恒流高压源，并与脉冲开关相连接以交替产生低电压和高电压的脉冲高压输出。3.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，脉冲开关的周期为0.5
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10ms，占空比10
‑
80％的脉冲高压输出，具有脉冲高压输出和TTL电平输出两个输出端。4.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，所述直流脉冲高压发生单元产生的低电压在300
‑
1000V，电流在20
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60mA，产生的高电压在1000
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5000V，电流在80
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400mA。5.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统，其特征在于，所述直流脉冲高压发生单元的脉冲高压输出端经一稳流电阻后连接液体阴极放电原子化器的光源发生部分的金属阳极端，所述直流脉冲高压发生单元的接地端经取样电阻后连接液体...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑培超，杨杨，王金梅，吴美妮，何雨欣，胡强，丁宁，
申请(专利权)人：重庆邮电大学，
类型：发明
国别省市：