一种同时测定铝合金中多元素含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时测定铝合金中多元素含量的方法，通过对辉光放电原子发射光谱仪的工作参数的选择激发所有铝合金标准样品，测定Si、Fe、Cu、Mg、Zn光谱强度，通过溅射率校正计算激发所得光强，进而得到强度与元素含量之间的线性关系方程；之后激发待测铝合金试样得到Si、Fe、Cu、Mg、Zn一种及以上元素光谱强度，利用所述线性关系方程，将强度值转化成质量分数即可求得该待测样品中Si、Fe、Cu、Mg、Zn一种及以上元素的百分含量。本发明专利技术对铝合金样品进行固体样品的直接分析即可应用辉光光谱仪的分析技术对铝合金样品中硅、铁、铜、镁、锌含量进行定量分析，减少测试步骤的同时，降低化学试剂用量。用量。用量。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定铝合金中多元素含量的方法


[0001]本专利技术属于化检验领域，尤其涉及一种同时测定铝合金中多元素含量的方法，特别是一种通过辉光放电原子光谱法实现快速同时测定铝合金中硅、铁、铜、镁、锌元素含量的检测方法。

技术介绍

[0002]铝合金具有质量轻、比强度高、易加工成型等优点，广泛应用于高铁、汽车、航空、机械、建材、轻工业等行业领域。化学成分是铝合金产品检验的必经项目，直接关系着材料牌号的符合性判定，影响材料的后续接收、处置及使用。因此，铝合金中化学成分的含量测定就显得尤为重要。
[0003]目前我国测定铝合金中各元素含量的方法标准均为化学滴定法或分光光度法。采用上述方法测定元素含量需先将铝合金样品破碎，研磨或切割成粉末或颗粒，用酸碱等化学试剂溶解成溶液后测定。此类方法不仅耗时长，测试工作量大，且对分析者操作要求高，分析难度很大。且各个元素需要分开测量，不能同时得到各元素含量，这些现状严格限制了铝合金材料的应用与发展。
[0004]辉光放电光谱法(Glow Discharge Optical Emission Spectrometry)是基于惰性气体在低气压下的放电原理而发展起来的分析技术。随着计算机软硬件、光栅技术不断发展和深度逐层定量模式的完善，辉光放电光谱技术逐渐成为一种迅速定量的分析技术在冶金分析行业获得广泛应用。因辉光放电光谱具有稳定性高、谱线锐、背景小、干扰少、能分层取样等优点，已成为了一种用于各种材料成分分析和深度分析的有效分析手段。因此，如果可以建立辉光放电光谱法测定铝合金中的元素含量对获得更优良性能的铝合金材料、使铝合金材料得到长足发展具有非常重要的现实意义。
[0005]由于建立辉光放电光谱法需要设置大量未知仪器参数，参数的决定又取决于样品的制备情况，气体的使用情况，激发电压，激发坑形貌等多方面因素影响，对检测技术要求高，实施较为困难。
[0006]相关专利文献1：一种高纯铝合金的测试方法(CN202010626737.X)：该专利技术公开了一种高纯铝合金的测试方法，缩短了高纯铝合金样品的腐蚀时间，提高了检测效率，减少了样液被污染的可能性，使数据更加稳定。但该专利技术提出的方法并不包含铝合金中各种元素含量的检测，只是对铝合金纯度的一种表征。
[0007]相关专利文献2：一种钒铝合金中硅含量的检测方法(CN201110361084.8)：专利技术提供了一种钒铝合金中硅含量的检测方法，所述方法包括以下步骤：建立硅标准溶液浓度
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吸光度工作曲线；用盐酸和硝酸分解待测样品；向待测液中加入亚硫酸钠将溶液还原成蓝色，冷却，定容于标准容量瓶中；从标准容量瓶中分取一定量待测液两份，一份做显色液，一份做参比液；显色液，将溶液调节至显色酸度，加入过量的钼酸铵，放置5
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30min，生成硅钼黄杂多酸，然后加入草硫混酸，立即加入硫酸亚铁铵将反应生成的硅钼黄杂多酸还原成硅钼蓝杂多酸，稀释至刻度；参比液，将溶液调节至显色酸度，加入草硫混酸、钼酸铵和硫酸亚铁
铵并稀释至刻度；于分光光度计680nm处测定吸光度，根据显色液所得的吸光度值查工作曲线，换算出钒铝合金中的硅含量。但该专利技术只提供了检测硅元素含量的方法，且需要将试样破碎溶解，操作复杂繁琐。
[0008]GB/T 20975.1
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18《铝及铝合金化学分析方法》系列国家标准为对铝合金各元素含量的检测标准。该系列标准选取了10余种不同方法如分光光度法，滴定法，重量法等检测铝合金中不同元素含量，检测周期长，效率低。所有方法均需要对样品进行破碎溶解，不能满足需要及时快速获得含量的需求。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于克服上述问题和不足而提供一种同时测定铝合金中多元素含量的方法，可以同时快速、准确地测定铝合金中各元素含量的方法，对评价及获得更优良性能的铝合金具有非常重要的现实意义。
[0010]本专利技术目的是这样实现的：
[0011]一种铝合金中多元素含量同时测定的方法，具体步骤如下：
[0012]步骤一：
[0013]辉光放电原子发射光谱仪的工作参数的选择：
[0014]激发功率和气体压力参数值的选择：多次激发同一块铝合金标准样品，确定不同激发功率、激发气体压力下的光强值、激发坑形态；之后根据光强值增加率和激发坑形貌确定辉光放电原子发射光谱仪测定铝合金中各元素含量的的激发功率和气体压力参数值；
[0015]冲洗时间、预积分时间和激发时间参数值的选择：多次激发同一块铝合金标准样品，确定不同冲洗时间、预积分时间和激发时间下的光强值相对标准偏差值确定辉光放电原子发射光谱仪测定铝合金中各元素含量的的冲洗时间、预积分时间和激发时间参数值。
[0016]步骤二：
[0017]在步骤一确定的辉光放电原子发射光谱仪的工作参数下激发所有铝合金标准样品，测定Si、Fe、Cu、Mg、Zn光谱强度，通过溅射率校正计算激发所得光强，进而得到强度与元素含量之间的线性关系方程；
[0018]元素及波长(nm)含量范围(％)线性关系方程Si 2510.2
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19.4169*X
‑
0.137Fe 3720.02
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1.38645*X 0.011Cu 3250.03
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12.5103*X
‑
0.021Mg 3840.03
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11.3224*X
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0.02Zn 2140.2
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8.93503*X
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0.114
[0019]其中X：经溅射率校正后元素激发光强度值，单位V。
[0020]步骤三：
[0021]激发待测铝合金试样得到Si、Fe、Cu、Mg、Zn一种及以上元素光谱强度，利用步骤二所述线性关系方程，将强度值转化成质量分数即可求得该待测样品中Si、Fe、Cu、Mg、Zn一种及以上元素的百分含量。
[0022]进一步，所述步骤一中激发坑形态为圆柱形，底部平坦。
[0023]进一步，所述步骤一中激发功率和气体压力值选择标准为：光强度值随激发功率、
气体压力变化的增加率出现下降时所对应的激发功率和气体压力值。
[0024]进一步，所述步骤一中冲洗时间、预积分时间和激发时间的选择标准为相对标准偏差值在<0.3时所对应的冲洗时间、预积分时间和激发时间。
[0025]进一步，铝合金作为阴极置于光源上，光源内抽真空至10Pa以下，充入氩气并维持压力500～1500Pa；阳极接地，样品上加负高压500～1500V，氩气被击穿，形成稳定的等离子体；在负高压的作用下，受到电场加速的高能氩离子轰击样品表面，样品被逐层溅射和激发，发射出元素特征谱线，光强经光谱仪检测和计算机计算得到。
[0026]进一步，所述步骤一中，辉光放电原子发射光谱仪的工作参数为冲洗时间30～50s、预积分时间90～120s，测试时间7～10s，测试功率4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝合金中多元素含量同时测定的方法，其特征在于：步骤一：辉光放电原子发射光谱仪工作参数的选，包括：激发功率和气体压力参数值的选择：多次激发同一块铝合金标准样品，确定不同激发功率、激发气体压力下的光强值、激发坑形态；之后根据光强值增加率和激发坑形貌确定辉光放电原子发射光谱仪测定铝合金中各元素含量的激发功率和气体压力参数值；冲洗时间、预积分时间和激发时间参数值的选择：多次激发同一块铝合金标准样品，确定不同冲洗时间、预积分时间和激发时间下的光强值相对标准偏差值确定辉光放电原子发射光谱仪测定铝合金中各元素含量的的冲洗时间、预积分时间和激发时间参数值；步骤二：在步骤一确定的辉光放电原子发射光谱仪的工作参数下激发所有铝合金标准样品，测定Si、Fe、Cu、Mg、Zn光谱强度，进而得到强度与元素含量之间的线性关系方程；元素波长/nm含量范围/％线性关系方程Si2510.2
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19.4169*X
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0.137Fe3720.02
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1.38645*X 0.011Cu3250.03
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12.5103*X
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0.021Mg3840.03
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11.3224*X
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0.02Zn2140.2
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8.93503*X
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0.114其中X：经溅射率校正后元素激发光强度值，单位V步骤三：激发待测铝合金试样得到Si、Fe、Cu、Mg、Zn一种及以上元素光谱强度，利用步骤二所述线性关系方程，将强度值转化成质量分数即可求得该待测样品中Si、Fe、Cu、Mg、Zn一种及以上元素的百分含量。2.根据权利要求1所述的一种铝合金中多元素含量同时测定的方法，其特征在于：所述步骤一中激发坑形态为圆柱形，底部平坦。3.根据权利要求1所述的一种铝合金中多元素...

【专利技术属性】
技术研发人员：高品，张建，于媛君，姚铁铮，刘冬杰，王莹，李侠，邓军华，王一凌，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：