一种药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法技术

本申请提供了一种药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法，分别经纯化水稀释对照品和供试品后采用高效液相色谱法检测待测样品溶液中聚乙二醇单甲醚2000的含量，其中，液相色谱柱采用硅胶基、碳八填料的反相色谱柱。本申请的检测方法通过液相色谱柱、色谱条件及待测样品的溶解溶剂进行探索，使得聚乙二醇单甲醚2000与待测药用辅料中相邻峰的分离能力得到改善，能够用于聚乙二醇

【技术实现步骤摘要】
一种药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法


[0001]本申请属于药物分析
，尤其涉及一种药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法。

技术介绍

[0002]药物输送系统能够减少药物降解及损失，降低药物副作用，提高生物利用度，因而对它的研究越来越受到广泛的重视。两亲性生物相容性可降解高分子由于其独特的结构，在水中能自发生成多分子聚集的胶束，这些胶束主要以疏水的嵌段为内核，亲水嵌段环绕在外构成外壳。这些聚集体可以包载药物分子，用于有效增溶油溶性药物，因此逐渐成为药物输送载体的重要研究领域。
[0003]可生物降解嵌段共聚物是将两种或两种以上性质不同的聚合物链段连在一起制备而成的一种特殊聚合物。由于低毒性、无刺激、无免疫原性，分子大小适合体内传输的特点，在药用载体、药物输送、分离和释放等方面的应用广泛。其中，聚乙二醇
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聚乳酸嵌段共聚物微球能提高蛋白、多肽的稳定性,有利于难溶性药物释放，改变药物体内分布及清除率，且生物相容性良好，PEG
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PLA嵌段共聚物微粒给药系统将有广阔的发展和应用前景。
[0004]为了规范药物剂型安全性和有效性的评估标准，需要建立聚乙二醇
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聚乳酸嵌段共聚物等药用辅料的质量控制方法。作为起始原料的聚乙二醇单甲醚2000是影响聚乙二醇
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聚乳酸嵌段共聚物产物质量的主要影响因素之一，因此有必要对聚乙二醇单甲醚2000进行含量监控。对此，目前有采用高效液相法检测聚乙二醇单甲醚2000的含量，但是待测物的检出限较高、灵敏度较差，对于一些生物利用度、稳定性较敏感的药物剂型来说，很难满足其对此类药用辅料的高精度质控需求。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本申请提供了一种药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法，解决现有技术中聚乙二醇单甲醚2000含量测定方法灵敏度低、检测精度不足的技术问题。
[0006]本申请的具体技术方案如下：本申请提供一种药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法，分别经纯化水稀释对照品和供试品后采用高效液相色谱法检测待测样品溶液中聚乙二醇单甲醚2000的含量，其中，液相色谱柱采用硅胶基、碳八填料的反相色谱柱，液相色谱的流动相A为水，流动相B为乙腈，液相色谱的洗脱程序为：0~10min，流动相A 60~70%，15~18min，流动相A 30~40%，18.1~30min，流动相A 60~70%。
[0007]进一步的，液相色谱的流速为0.5~1.0mL/min。
[0008]进一步的，对照品溶液中聚乙二醇单甲醚2000的浓度为0.4μg/ml ~40μg/ml。
[0009]进一步的，供试品溶液的稀释终浓度为1~10mg/ml。
[0010]进一步的，液相色谱的柱温为25~35℃。
[0011]进一步的，液相色谱的进样体积为1~10μL。
[0012]进一步的，药用辅料为聚乙二醇
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聚乳酸嵌段共聚物及其端基衍生物。
[0013]综上所述，本申请提供了一种药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法，分别经纯化水稀释对照品和供试品后采用高效液相色谱法检测待测样品溶液中聚乙二醇单甲醚2000的含量，其中，液相色谱柱采用硅胶基、碳八填料的反相色谱柱。本申请的检测方法通过液相色谱柱、色谱条件及待测样品的溶解溶剂进行探索，使得聚乙二醇单甲醚2000与待测药用辅料中相邻峰的分离能力得到改善，能够用于甲氧基聚乙二醇
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聚乳酸嵌段共聚物、氨基化聚乳酸
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聚乙二醇嵌段共聚物、聚乙二醇
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聚乳酸嵌段共聚物等药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定，具有较优的准确性和灵敏度。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0015]图1为实施例1的待测样品溶液色谱图；图2为实施例1的待测样品溶液标准曲线图；图3为实施例2的待测样品溶液色谱图；图4为对比例1的待测样品溶液色谱图；图5为对比例2的待测样品溶液色谱图；图6为对比例4的待测样品溶液色谱图；图7为对比例6的待测样品溶液色谱图；图8为对比例8的待测样品溶液色谱图；图9为对比例9的待测样品溶液色谱图；图10为对比例10的待测样品溶液色谱图；图11为对比例11的待测样品溶液色谱图。
具体实施方式
[0016]为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
[0017]本申请实施例所使用的试剂和原料均为市售或自制。
[0018]实施例1液相色谱分析方法：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse plus C8，规格为4.6*250mm，5μm；流速：0.5mL/min；柱温：30℃；进样体积：10μL；流动相A：水，流动相B：乙腈；洗脱梯度：0~10min，流动相A 60%，15~18min，流动相A 35%，18.1~30min，流动相A 60%。
[0019]溶液配制：稀释剂：纯化水。
[0020]对照品溶液：取对照品2.0mg，精密称定，置20ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀即得对照品储备液。分别取适量对照品储备液加入适量稀释剂稀释，得到系列浓度的对
照品溶液。
[0021]供试品溶液：取聚乙二醇
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聚乳酸嵌段共聚物样品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀即得。
[0022]待测样品溶液的检测色谱图见图1所示，采用硅胶基、碳八填料的反相色谱柱检测，样品溶液中聚乙二醇单甲醚2000与相邻峰之间分离度为1.49，溶液信噪比163.5，待测物与样品基质的分离度良好。
[0023]配置浓度范围为0.4~30μg/ml的对照品溶液上样检测考察聚乙二醇单甲醚2000线性溶液范围，确保聚乙二醇单甲醚2000含量检测的可靠性。检测结果见图2所示，聚乙二醇单甲醚2000在0.4μg/ml ~30μg/ml范围内线性良好，r值为0.999。
[0024]实施例2液相色谱分析方法：色谱柱：Ecosil C8；流速：0.5mL/min；柱温：30℃；进样体积：10μL；流动相A：水，流动相B：乙腈；洗脱梯度：0~10min，流动相A 60%，15~18min，流动相A 35%，18.1~30min，流动相A 60%。
[0025]待测样品溶液的检测色谱图见图3所示，采用硅胶基、碳八填料的反相色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法，其特征在于，分别经纯化水稀释对照品和供试品后采用高效液相色谱法检测待测样品溶液中聚乙二醇单甲醚2000的含量，其中，液相色谱柱采用硅胶基、碳八填料的反相色谱柱，液相色谱的流动相A为水，流动相B为乙腈，液相色谱的洗脱程序为：0~10min，流动相A 60~70%，15~18min，流动相A 30~40%，18.1~30min，流动相A 60~70%。2.根据权利要求1所述的药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法，其特征在于，液相色谱的流速为0.5~1.0mL/min。3.根据权利要求1所述的药用辅料中聚乙二醇单甲醚2000的含量测定方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑秋灵，李燕贤，陈新国，石莹，郑传奇，蒋杰，
申请(专利权)人：广东国标医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：