一种定量环体积校准系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种定量环体积校准系统及方法，包括进样切换阀、进液器、定量环、液体收集器、气源一、废液收集器，所述液体收集器包括二颈瓶和干燥管，所述干燥管设置于二颈瓶的高瓶出口处，所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁，所述二颈瓶底部装填有高分子吸水树脂，通过无水高氯酸镁和高分子吸水树脂吸收水分，本发明专利技术能够对使用中的定量环进行原位体积标定，因此能够得到进样体积的精确值，进而更准确的计算出气相色谱仪的检出限指标。其检测精度高、校准过程少。校准过程少。校准过程少。

【技术实现步骤摘要】
一种定量环体积校准系统及方法
[0001]

[0002]本专利技术属于化学计量领域，尤其涉及一种色谱分析过程中进样体积原位校准系统及方法。

技术介绍

[0003]气相色谱法是医药、环境领域常见的检测方法，当使用气相色谱法对气体成分进行分析时，一般选择六通阀作为进样部件，六通阀可以选择配置不同规格的定量环，常见规格为0.1
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1mL，定量环由一定长度的空心惰性材料管制作而成。定量环一般采用空心截面积
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长度的方式确定体积规格，由于材料管管径并不均匀，并且将定量环安装在六通阀后，六通阀本身会有死体积存在，因此进样体积并不准确。在计量领域，气相色谱仪的检出限算法公式为：，(为检出限，为仪器噪声，为进样量，为峰面积)，如果进样体积不准确，进样量也无法准确得到，因此气相色谱仪的关键计量参数检出限也无法计算准确。
[0004]中国专利CN 105115561 A，公开了一种定量环容积检定装置及检定方法，定量环容积检定装置包括定量环、六通阀、液体源、液体注射泵、液体出口、气体源、气体注射泵、气体出口和称量机构，液体注射泵和液体出口分别与六通阀连接，能够将液体通过六通阀加入到定量环中，并与定量环以及液体出口形成液体通路；气体注射泵和气体出口与六通阀连接，能够将气体通过六通阀加入到定量环中，并与定量环以及气体出口形成气体通路，所述的定量环与六通阀连接，所述的六通阀可切换流路，使所述的定量环在液体通路和气体通路之间切换。该专利采用气体吹扫直接收集的方式进行体积校准，其存在以下缺陷：若气流吹扫流速低，在定量环中会残留液体，如果气流吹扫流速高，会在收集口产生喷雾状，使收集的液体损失，而影响到校准的准确性。收集容器采用了开放式的结构，收集过程中还会因液体挥发带来损失，影响校准的准确性。
[0005]中国专利CN109030704 A，公开了一种离子色谱仪进样体积测定装置和进样体积测定方法，是用于离子色谱仪满定量环进样和部分定量环进样中取样体积的精确测定。该专利采用进样阀使无机盐溶液测定定量环，通过冲洗液冲洗定量环，轮换连通测定溶液通路或冲洗通道技术方案的离子色谱仪进样体积测定装置，以及使用该装置的进样体积测定方法，虽然该专利解决了现有离子色谱仪进样体积检定装置和进样体积检定方法存在气体流速低，定量环中残留液体，气体流速高，会带走一些液体，以及检定液体易蒸发损失，影响检定准确性的技术问题，但是，由于其采用高浓度氯化钠溶液的方案进行体积校准，因此存在以下缺陷：盐溶液的配置工作繁琐，盐溶液对金属管路以及金属阀体有一定腐蚀作用，影响对六通阀的长期性能有潜在负面影响。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种定量环体积校准系统及方法，本专利技术能够对使用中的定量环进行原位体积标定，因此能够得到进样体积的精确值，进而更准确的计算出气相色谱仪的检出限指标。其检测精度高、校准过程少。
[0007]技术方案：为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种定量环体积校准系统，包括进样切换阀、进液器、定量环、液体收集器、气源一、废液收集器，所述液体收集器包括二颈瓶和干燥管，所述干燥管设置于二颈瓶的高瓶出口处，所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁，所述二颈瓶底部装填有高分子吸水树脂，其中：所述进样切换阀包括六个通道口，所述进样切换阀对六个通道口进行选通切换，六个通道口分别记为通道口一、通道口二、通道口三、通道口四、通道口五、通道口六。
[0008]所述定量环一端与通道口一连接，另一端与通道口四连接。
[0009]所述废液收集器与通道口二连接。
[0010]所述进液器的出口与通道口三连接，而进液器的进口与压力源连接。
[0011]所述二颈瓶的低瓶进口与通道口五连接。
[0012]所述气源一与通道口六连接。
[0013]优选的：所述压力源为气源二或者为液体源。
[0014]优选的：在无水高氯酸镁上覆盖有棉花。
[0015]优选的：定量环量值范围为0.1
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1ml。
[0016]一种定量环体积校准方法，包括以下步骤：步骤1，先称量液体收集器得到液体收集器质量，收集完定量环中液体后，再称量得到液体收集器收集液体后的质量，进而得到定量环内液体质量。
[0017]步骤2，根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型：步骤2，根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型：步骤2，根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型：步骤2，根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型：步骤2，根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型：步骤2，根据定量环内液体质量建立定量环体积校准标准不确定度模型：其中，为定量环体积校准标准不确定度，为天平分度值，为定量
环内液体质量，为液体收集器的质量，为液体收集器收集液体后的质量, 为高氯酸镁吸水能力，为高分子树脂吸水能力，为无水高氯酸镁质量，为高分子吸水树脂质量，为水的饱和蒸汽压，为水的摩尔质量，为气体摩尔体积，为吹扫流量，为吹扫时间，为定量管体积，为水的密度。
[0018]步骤3，给液体收集器的质量、高氯酸镁吸水能力、高分子树脂吸水能力、水的饱和蒸汽压、大气压、水的摩尔质量、气体摩尔体积、定量管体积、水的密度，根据步骤2中的定量环体积校准标准不确定度模型确定出检测时需要的定天平分度值、无水高氯酸镁质量、高分子吸水树脂质量、为吹扫流量、为吹扫时间，同时确定出最优的定量环体积校准标准不确定度。
[0019]步骤4，将步骤3得到的质量为的无水高氯酸镁装填入干燥管底部，将步骤3得到的质量为高分子吸水树脂质量装填入二颈瓶底部。
[0020]步骤5，装填完毕后，根据步骤3得到的吹扫流量和吹扫时间对定量环进行校准。
[0021]优选的：25℃时，水的饱和蒸汽压为3200Pa，大气压为101300Pa。
[0022]优选的：称量天平的量程为0
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120g。
[0023]本专利技术相比现有技术，具有以下有益效果：1. 本专利技术需要解决的一个问题是气体吹扫转移液体过程的误差和称重问题，采用干燥氮气转移，保证除定量环内液体水分被收集外，没有其他水分被收集。本专利技术收集水分的形态是气液混合物，无水高氯酸镁吸水性好，适合吸收气态水分，但是价格高、吸水量少，如果只使用无水高氯酸镁作为吸水剂进行水分收集，需要吸水剂的质量过大，而且会因为吸水剂水分饱和而频繁更换材料，不够方便经济。本专利技术采用高分子吸水树脂吸收气液混合物中的液态的液体物质，通过无水高氯酸镁吸收气液混合物中的气态的液体物质，通过无水高氯酸镁和高分子吸水树脂的联合使用，提高了校准的可靠性。
[0024]2. 本专利技术需要解决的另一个问题是，如何确定吹扫流量和吹扫时间，由于吹扫流量影响无水高氯酸镁的吸收量，导致气态中的液体物质还未被无水高氯酸镁吸收，就从液体收集器中吹扫出去。另外，吹扫时间直接影响到定量环中的液体是否被完全吹扫出去，吹本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定量环体积校准系统，其特征在于，包括进样切换阀（11）、进液器（12）、定量环（7）、液体收集器、气源一（9）、废液收集器（10），所述液体收集器包括二颈瓶（8）和干燥管，所述干燥管设置于二颈瓶（8）的高瓶出口处，所述干燥管底部装填有无水高氯酸镁，所述二颈瓶（8）底部装填有高分子吸水树脂，其中：所述进样切换阀（11）包括六个通道口，所述进样切换阀（11）对六个通道口进行选通切换，六个通道口分别记为通道口一（1）、通道口二（2）、通道口三（3）、通道口四（4）、通道口五（5）、通道口六（6）；所述定量环（7）一端与通道口一（1）连接，另一端与通道口四（4）连接；所述废液收集器（10）与通道口二（2）连接；所述进液器（12）的出口与通道口三（3）连接，而进液器（12）的进口与压力源连接；所述二颈瓶（8）的低瓶进口与通道口五（5）连接；所述气源一（9）与通道口六（6）连接。2.根据权利要求1所述定量环体积校准系统，其特征在于：所述压力源为气源二或者为液体源。3.根据权利要求2所述定量环体积校准系统，其特征在于：在无水高氯酸镁上覆盖有棉花。4.根据权利要求3所述定量环体积校准系统，其特征在于：定量环量值范围为0.1
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1ml。5.根据权利要求4所述定量环体积校准系统，其特征在于：液体收集器质量为60g
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80g。6.根据权利要求5所述定量环体积校准系统，其特征在于：所述二颈瓶（8）的低瓶进口与通道口五（5）连接管路采用O圈增强密封。7.一种基于根据权利要求1所述定量环体积校准系统的校准方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，先称量液体收集器得到液体收集器质量，收集完定量环中液体后，再称量得到液体收集器收集液体后的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王以堃，陈扬，孙磊，
申请(专利权)人：江苏省计量科学研究院江苏省能源计量数据中心，
类型：发明
国别省市：