本发明专利技术提供了一种整体式脱硝催化剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括：在搅拌条件下向去离子水中依次加入增稠剂、活性组分粉末、粘结剂与涂覆助剂并混合均匀，得到催化剂浆料，通过严格限定各配料的加入顺序，可以避免活性组分粉末团聚成块，无需研磨步骤，只需要搅拌即可完成催化剂浆料的调配，不仅缩减了整体式脱硝催化剂的制备流程，降低了技术难度与生产成本，具有工艺简单、操作安全等优点，还可以使得整体式脱硝催化剂的温度窗口宽、涂层均匀，便于工业化应用。便于工业化应用。便于工业化应用。
【技术实现步骤摘要】
一种整体式脱硝催化剂及其制备方法与应用
[0001]本专利技术涉及机动车尾气净化
，涉及一种整体式脱硝催化剂及其制备方法与应用。
技术介绍
[0002]柴油机由于其较高的燃烧效率和较大的动力在道路运输上有着广泛的运用，根据《中国移动源环境管理年报(2021)》，柴油车排放的氮氧化物占汽车排放总量的88.8％。NO
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是重要的大气污染物，可以引发光化学烟雾和雾霾等环境问题。我国柴油车排放控制要求日益严格，并于2021年7月全面实施了国六标准，对NO
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的排放限值大幅加严。
[0003]氨选择性催化还原(NH3‑
SCR)是目前主流的氮氧化物净化技术，以尿素/氨等作为还原剂将氮氧化物选择性催化还原为氮气和水。SCR脱硝技术是国内外最成熟、使用最广泛的脱硝技术，而SCR脱硝催化剂是脱硝技术的核心。SCR催化剂型式可分为三种：板式、蜂窝式和波纹板式。针对柴油机在内的发动机，一般采用蜂窝式SCR脱硝催化剂。
[0004]目前，柴油车NH3‑
SCR催化剂通常采用涂覆成型技术，即将催化剂粉末调浆后，涂覆到蜂窝载体上。目前的涂覆工艺主要有浸渍法和真空法两种。例如CN105688892B公开了一种蜂窝状SCR脱硝催化剂的制备方法，先对蜂窝状堇青石陶瓷的表面进行预处理；制备催化剂活性组分MnO
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，并将粉末状催化剂均匀分散于硅溶胶中制备混合液；将表面预处理过的蜂窝状堇青石陶瓷浸没在混合溶液中，后取出进行热处理即可得到负载有活性组分的蜂窝状SCR脱硝催化剂。例如CN104353485A公开了一种分子筛脱硝的蜂窝载体催化剂制备方法，先制备Cu/ZSM
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5催化剂，并与粘结剂等混合制备浆料，将预处理后的堇青石蜂窝陶瓷载体放入浆料中，经烘干、焙烧后完成一次涂覆，再将一次涂覆后的堇青石蜂窝陶瓷载体放入浆料中，再次烘干、焙烧后完成二次涂覆，即可制得蜂窝载体分子筛脱硝催化剂。上述两个技术方案均属于浸渍法，虽然制得的脱硝催化剂有较好的低温活性，但是浸渍法涂覆率低，且壁厚难以控制均匀。
[0005]CN109499607A公开了一种真空法抽涂分子筛工艺，具体为一种铜铁复合蜂窝涂覆式脱硝催化剂的制备方法，包括：活性组分的制备、粘结剂的制备、活性组分浆料的制备、载体的预处理，后将预处理后的载体放入陶瓷空腔，用抽真空法将活性组分浆料吸入堇青石孔道中，取出后吹尽孔道残液，依次经干燥、焙烧完成一次涂覆；后续可根据需要重复涂覆1～3次。上述技术方法采用真空法进行涂覆，拥有较好的活性和抗硫性，但是，其工艺流程中用到危险品硝酸，并且对分子筛粒径有一定的需求，初始制备得到的粉末无法直接应用于涂覆，需要在中途再次研磨，且制备周期较长。
[0006]综上所述，针对现有技术中整体式脱硝催化剂制备工艺的不足，尤其是活性组分浆料制备过程中容易团聚成块，导致长时间研磨，需要提供一种新型的整体式脱硝催化剂的制备方法，不仅省略了研磨步骤，具有工艺简单、操作安全等优点，还可以使得整体式脱硝催化剂的温度窗口宽、涂层均匀，便于工业化应用。
技术实现思路
[0007]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种整体式脱硝催化剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括：在搅拌条件下向去离子水中依次加入增稠剂、活性组分粉末、粘结剂与涂覆助剂并混合均匀，得到催化剂浆料，通过严格限定各配料的加入顺序，可以避免活性组分粉末团聚成块，无需研磨步骤，只需要搅拌即可完成催化剂浆料的调配，不仅缩减了整体式脱硝催化剂的制备流程，降低了技术难度与生产成本，具有工艺简单、操作安全等优点，还可以使得整体式脱硝催化剂的温度窗口宽、涂层均匀，便于工业化应用。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术的目的之一在于提供一种整体式脱硝催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0010](1)称取一定量去离子水，在搅拌条件下依次加入增稠剂、活性组分粉末、粘结剂与涂覆助剂并混合均匀，得到催化剂浆料；
[0011](2)负压条件下，使用步骤(1)所得催化剂浆料真空涂覆在蜂窝载体的孔道表面，得到催化剂坯体；
[0012](3)将步骤(2)所得催化剂坯体依次进行干燥与焙烧，得到整体式脱硝催化剂。
[0013]现有技术在催化剂浆料制备过程中有一定的粒径要求，同时在制备过程中，催化剂粉末也容易团聚成块，因此在制备过程中不可避免的需要进行研磨，而本申请通过严格限定各配料的加入顺序，尤其是先向去离子水中加入增稠剂，调节至所需粘度后再加入活性组分粉末，可以避免活性组分粉末团聚成块，无需研磨步骤，只需要搅拌即可完成催化剂浆料的调配，不仅缩减了整体式脱硝催化剂的制备流程，降低了技术难度与生产成本，具有工艺简单、操作安全等优点，还可以使得整体式脱硝催化剂的温度窗口宽、涂层均匀，便于工业化应用。
[0014]值得说明的是，本专利技术所述制备方法并不具体限制活性组分粉末的种类与制备方法，采用水热法、离子交换法、压滤等现有技术常规的活性组分粉末制备方法均可以，先在100～120℃下烘干12～16h，随后在550～830℃下焙烧4～6h，即可得到活性组分粉末。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述增稠剂包括羟基纤维素类和/或聚丙烯酸类。
[0016]优选地，在步骤(1)中，加入所述增稠剂使得体系的粘度介于3500～9000mPa
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s，再加入所述活性组分粉末。
[0017]值得说明的是，加入所述增稠剂使得体系的粘度介于3500～9000mPa
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s，例如3500mPa
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s、4000mPa
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s、4500mPa
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s、5000mPa
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s、5500mPa
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s、6000mPa
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s、6500mPa
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s、7000mPa
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s、7500mPa
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s、8000mPa
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s或9000mPa
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s等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，在步骤(1)中，加入所述增稠剂之后，加入所述活性组分粉末之前，控制体系的搅拌速度为1400～1600rpm，例如1400rpm、1450rpm、1500rpm、1550rpm或1600rpm等，搅拌时间为30～50min，例如30min、35min、40min、45min或50min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]值得说明的是，本专利技术所述制备方法控制增稠剂在1400～1600rpm的较高速度下加入并搅拌30～50min，可以有效防止后续加入的活性组分粉末团聚成块，进而可以省略研
磨步骤，只需要搅拌即可完成催化剂浆料的调配；而且，加入增稠剂的搅拌速度约为后续体系本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种整体式脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)称取一定量去离子水，在搅拌条件下依次加入增稠剂、活性组分粉末、粘结剂与涂覆助剂并混合均匀，得到催化剂浆料；(2)负压条件下，使用步骤(1)所得催化剂浆料真空涂覆在蜂窝载体的孔道表面，得到催化剂坯体；(3)将步骤(2)所得催化剂坯体依次进行干燥与焙烧，得到整体式脱硝催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述增稠剂包括羟基纤维素类和/或聚丙烯酸类；优选地，在步骤(1)中，加入所述增稠剂使得体系的粘度介于3500～9000mPa
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s，再加入所述活性组分粉末；优选地，在步骤(1)中，加入所述增稠剂之后，加入所述活性组分粉末之前，控制体系的搅拌速度为1400～1600rpm，搅拌时间为30～50min。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述活性组分粉末包括分子筛和/或钒基氧化物；优选地，步骤(1)所述粘结剂包括铝溶胶、硅溶胶或碱金属硅酸盐水溶液中的任意一种或至少两种的组合。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述涂覆助剂包括磷酸三丁酯和/或钛酸丁酯；优选地，步骤(1)所述涂覆助剂为质量比1:3的磷酸三丁酯与钛酸丁酯的混合物；优选地，在步骤(1)中，加入所述活性组分粉末后搅拌0.5～3h，再加入所述涂覆助剂；优选地，在步骤(1)中，加入所述涂覆助剂后，控制体系的搅拌速度为900～1100rpm，搅拌时间为50～60min。5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，去离子水与所述增稠剂的质量比为1:(0.004～0.006)；优选地，在步骤(1)中，去离子水与所述活性组分粉末的质量比为1:(0.25～0.45)；优选地，在步骤(1)中，所述活性组分粉末与所述粘结剂的质量比为(3～6):1；优选地，在步骤(1)中，去离子水与所述涂覆助剂的质量比为1:(0.01～0.015)。6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述蜂窝载体的孔密度为200～600目；优选地，步骤(2)所述蜂窝...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺泓，刘丛玮，单文坡，张燕，李要彬，张剑桥，
申请(专利权)人：中科鸿景宁波环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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