本发明专利技术公开了一种玻璃光纤预制棒的制备装置及一种增益光纤用高稀土离子浓度掺杂的氟基玻璃光纤预制棒的制备方法。在该装置中，通过引流丝引流玻璃液，在均匀温度梯度的模具环境中下拉生长的氟基玻璃光纤预制棒，具备完整不析晶的特性。此制备方法简便快捷，制备周期短，有望应用于国防、医疗及民用领域。医疗及民用领域。医疗及民用领域。
【技术实现步骤摘要】
一种玻璃光纤预制棒的制备装置及方法
[0001]本专利技术涉及玻璃光纤预制棒的制备装置及方法，特别适用于高稀土离子浓度掺杂的氟基玻璃光纤预制棒的制备。
技术介绍
[0002]1μm～5μm近中红外激光发射在激光显微、外科激光手术、全球通讯、特定分子吸收光谱、国防红外对抗等方面具有广泛的应用。光纤激光器具备尺寸小、光束质量好、成本低、光光转化率高、不发生热效应等特点，相较于其他类型的激光器具备体积小、操作方便、可实现精密操作等优势成为激光器研究的一大方向。在中红外波段，稀土离子由于其独特的能级结构，可以发射不同波长的中红外光，被广泛应用于中红外波段荧光和激光发射。作为稀土离子载体的氟基玻璃材料因具备高的红外透过性、远的红外截止边、高的激光损伤阈值和高的稀土离子掺杂浓度受到关注，被广泛应用于中红外光纤激光器的制备中。稀土离子掺杂的氟基玻璃光纤作为增益介质，需要具备高的中红外荧光和激光发射强度，要求氟基玻璃光纤具有高的稀土离子浓度掺杂和高的光学质量，在制备工艺上带来了挑战。高稀土离子浓度掺杂的氟基玻璃难以进行光纤预制棒的制备，体现在易析晶、内应力大、均匀性低等问题上。现阶段传统的制备工艺难以去除氟基玻璃中的杂质、氧化物析晶点、羟基等降低玻璃质量的因素，无法获得不析晶、高光学质量的高稀土离子浓度掺杂的氟基玻璃光纤预制棒，急需一种新型制备装置和制备工艺。因此，我们设计了一种光纤预制棒的制备装置和工艺技术，可以获得不析晶的高稀土离子浓度掺杂的氟基玻璃光纤预制棒，具备高的红外透过性和高的光学质量。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种玻璃光纤预制棒的制备装置及方法。与以往的制备方法和装置相比，该装置可以制备不析晶的高稀土离子浓度掺杂的氟基玻璃光纤预制棒，为中红外波段激光器提供一种高稀土离子浓度掺杂的基质材料。
[0004]本专利技术的技术解决方案如下：
[0005]一种玻璃光纤预制棒的制备装置，包括坩埚和预制棒成型模具，其特点在于，还包括引流部件、温度梯度模板和加热管；
[0006]所述的坩埚的底部设有通孔，供引流部件伸入；
[0007]所述的引流部件放置在预制棒成型模具的中央，且不与该预制棒成型模具相接触；
[0008]所述的温度梯度模板呈圆环状，该温度梯度模板壁内设置螺旋状态管道，该温度梯度模板壁上上方和下方分别设有与该螺旋状管道相连的出气孔和进气孔；所述的温度梯度模板内部中空供所述的预制棒成型模具上下滑动，外部由上至下套设有多根加热管，使所述的温度梯度模板的温度从上至下呈梯度下降。
[0009]所述的坩埚为铂金、黄金等贵金属或玻璃碳；所述的引流部件为铂金丝、黄金丝等
贵金属丝或玻璃碳细管。
[0010]所述的加热管为五根，预设梯度温度从上至下分别为210～230℃、170～190℃、130～150℃、90～110℃和50～70℃。
[0011]利用上述玻璃光纤预制棒的制备装置，制备高浓度稀土离子掺杂氟基玻璃光纤预制棒的方法，其特点在于，该方法包括如下步骤：
[0012]步骤1.通过熔融法，在惰性保护气氛中获得高稀土离子浓度掺杂的澄清氟基玻璃液，并转移至坩埚中；
[0013]步骤2.将五根加热管从上至下分别升温至210～230℃、170～190℃、130～150℃、90～110℃、50～70℃，形成大范围的温度梯度，并在管道中以20ml/s～100ml/s速率由进气孔通入冷却气体，以形成均匀稳定的梯度温场；
[0014]步骤3.使坩埚内玻璃液沿着引流部件流入预制棒成型模具中，并将预制棒成型模具以保证玻璃液与预制棒固液交界面高度不变的速率下拉，使固态预制棒匀速经过设定的温度梯度区；
[0015]步骤4.退火：将成型的预制棒样品转移至已升温至230℃～280℃的真空或气氛马弗炉中，保温150～200分钟后，关闭马弗炉冷却至室温，获得成品。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0017]1)本专利技术可以控制玻璃液流入预制棒成型模具的速度和模具下拉速率，从而使单位时间内玻璃相转变的厚度控制在很薄的范围内，在预设的梯度温场下，玻璃可以迅速冷却越过析晶点，并不发生断裂，获得完整不析晶的高稀土离子浓度掺杂的氟基玻璃光纤预制棒；
[0018]2)获得的高稀土离子浓度掺杂的氟基玻璃光纤预制棒不发生析晶，制备方法简单，制备周期短，有望应用于中红外光纤预制棒的制备。
附图说明
[0019]图1为玻璃光纤预制棒的制备装置示意图；
[0020]图2为实施例1玻璃光纤预制棒横切面样品的光学显微镜图像；
[0021]图3为实施例1玻璃光纤预制棒横切面样品的XRD测试数据；
[0022]图4为对比例1玻璃光纤预制棒横切面样品的光学显微镜图像；
具体实施方式
[0023]以下具体实施例对本专利技术做实例性的说明及帮助进一步理解本专利技术，但实施案例具体细节仅是为了说明本专利技术，并不代表本专利技术构思下全部的技术方案，因此不应理解为对本专利技术总的技术方案的限定，一些在技术人员看来，不偏离本专利技术构思的非实质性增加和改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改换或替换，均属于本专利技术保护范围。
[0024]图1为高稀土离子浓度掺杂氟基玻璃光纤预制棒的制备装置示意图，包括底部直径缩小且有可开口孔洞的锥形铂金坩埚(1)，连接引流铂金丝(2)，铂金丝(2)位于预制棒成型模具(3)中央，底部接近但不接触成型模具(3)，成型模具(3)由温度梯度模板(4)包裹，可相对滑动，并在温度梯度模板(4)中设计螺旋结构管道(6)，用于冷却气体的通入，在所述温
度梯度模板(4)外围设置五根独立加热管(5)，用于生成预设的温度梯度。
[0025]实施例1
[0026]在氮气氛围保护的手套箱中称取原料，研磨成粉末后在铂金坩埚中熔制获得澄清玻璃液，转移至锥形铂金坩埚中。按表1中1#温度设置加热管温度，形成温度梯度，以氮气作为冷却气，以20ml/s速率通过。温度稳定后打开锥形铂金坩埚下方的开关，使玻璃液沿着铂金丝缓慢流入于成型模具中，同时将成型模具以保证玻璃液与预制棒固液交界面高度不变的速率下拉，使固态预制棒匀速经过设定的温度梯度区。下拉完毕后获得不析晶透明的光纤预制棒样品。将光纤预制棒样品转移至已升温至230℃的马弗炉中，保温150分钟后，关闭马弗炉，自然冷却至室温，以充分去除玻璃的内部应力。最终得到完整透明无析晶的光纤预制棒。
[0027]对玻璃光纤预制棒的测试如下：
[0028]1.将玻璃光纤预制棒沿端面切割出一片横切面样品，将其抛光为10mmx10mmx1.5mm的玻璃薄片，置于光学显微镜下观察，如图2所示，未观察到明显析晶现象；
[0029]2.将上述的玻璃薄片进行XRD测试，测试结果如图3所示，图像中没有尖锐的峰而呈现馒头状峰包，证明玻璃中不存在析晶。
[0030]对比例1
[0031]在氮气氛围保护的手套箱中称取原料，研磨成粉末后在铂金坩埚中本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种玻璃光纤预制棒的制备装置，包括坩埚(1)和预制棒成型模具(3)，其特征在于，还包括引流部件(2)、温度梯度模板(4)和加热管(5)；所述的坩埚(1)的底部设有通孔，供引流部件(2)伸入；所述的引流部件(2)放置在预制棒成型模具(3)的中央，且不与该预制棒成型模具(3)相接触；所述的温度梯度模板(4)呈圆环状，该温度梯度模板(4)壁内设置螺旋状态管道(6)，该温度梯度模板(4)壁上上方和下方分别设有与该螺旋状管道(6)相连的出气孔(7)和进气孔(8)；所述的温度梯度模板(4)内部中空供所述的预制棒成型模具(3)上下滑动，外部由上至下套设有多根加热管(5)，使所述的温度梯度模板(4)的温度从上至下呈梯度下降。2.根据权利要求1所述的玻璃光纤预制棒的制备装置，其特征在于，所述的坩埚(1)为铂金、黄金等贵金属或玻璃碳；所述的引流部件(2)为铂金丝、黄金丝等贵金属丝或玻璃碳细管。3.根据权利要求1所述的玻璃光纤预制棒的制备装置，其特征在于，所述的加热管(5)为五根，预设梯度温度从上至下分别为210～230℃、17...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜益光，刘瑞特，张龙，张龙飞，管枫，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：
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