一种正极极片的制备方法、正极极片及锂离子电池技术

本发明专利技术公开了一种正极极片的制备方法、正极极片及锂离子电池，其正极极片的制备方法包括：制备FeSiF6前驱体溶液；对所述FeSiF6前驱体溶液进行干燥后退火，得到纳米级FeF2粉末；将所述纳米级FeF2粉末与石墨粉以质量比为8:1的比例进行混合，得到混合物；对混合物进行球磨，得到氟化亚铁石墨复合材料；基于氟化亚铁石墨复合材料制备得到正极极片。本发明专利技术的正极极片的制备方法可以得到高纯的纳米级FeF2粉末，使用廉价的碳材料与氟化亚铁形成具有高的循环容量保持率、良好的导电效果。本发明专利技术的正极极片的制备方法可以在保证其导电率的同时，可以有效降低氟化亚铁正极材料的制备成本，降低工艺难度。低工艺难度。低工艺难度。

【技术实现步骤摘要】
一种正极极片的制备方法、正极极片及锂离子电池


[0001]本专利技术涉及电池制备
，特别涉及一种正极极片的制备方法、正极极片及锂离子电池。

技术介绍

[0002]在锂电池应用
，过渡金属氟化物作为一种理论比容量较高的电池正极材料受到了广泛的青睐，然而由于氟化物的电子电导率较差，且其在电化学反应过程中需要克服较大的活化能，导致氟化物作为正极材料时的锂电池循环稳定性较差。
[0003]针对上述问题，现有技术中的通常做法有两种，一是选择高电子电导率的导电剂，例如碳纳米管，将其与氟化亚铁进行复合并设计出独特的纳米结构，提高反应深度，提高材料的电子电导率；二是找寻合适的聚合物，与氟化亚铁进行良好复合之后再碳化，这样植被的复合正极往往具有更好的循环稳定性。
[0004]然而，现有技术的显著缺陷是成本高、工艺复杂，且实验的重复性不强。这是因为这类方案需要选取昂贵的化学药剂，经过一系列复杂的制备过程，才能合成制备出目的产物。由于工艺过程复杂，因此重复性不强。
[0005]目前正极极片普遍采用导电炭黑，例如Super P和乙炔黑等，或是具有3D结构的聚合物碳化碳。成本高，且导电效果不佳

技术实现思路

[0006](一)专利技术目的
[0007]本专利技术的目的是提供一种正极极片的制备方法、正极极片及锂离子电池以解决上述问题。
[0008](二)技术方案
[0009]为解决上述问题，本专利技术的第一方面提供了一种正极极片的制备方法，包括：制备FeSiF6前驱体溶液；对所述FeSiF6前驱体溶液进行干燥后退火，得到纳米级FeF2粉末；将所述纳米级FeF2粉末与石墨粉以质量比为8:1的比例进行混合，得到混合物；对混合物进行球磨，得到氟化亚铁石墨复合材料；基于氟化亚铁石墨复合材料制备得到正极极片。
[0010]进一步地，所述对所述混合物进行球磨，得到氟化亚铁石墨复合材料包括：向混合物中加入异丙醇溶液；采用球磨机进行球磨，并进行烘干处理，得到氟化亚铁石墨复合材料。
[0011]进一步地，所述球磨机的转速为250r/min
‑
550r/min，球磨时间为22h
‑
26h。
[0012]进一步地，所述基于氟化亚铁石墨复合材料制备得到正极极片，包括：将氟化亚铁石墨复合材料与聚偏氟乙烯混合形成正极浆料；对正极浆料进行干燥定型，得到正极极片。
[0013]进一步地，所述将氟化亚铁石墨复合材料与聚偏氟乙烯混合形成正极浆料，包括：采用N
‑
甲基吡咯烷酮对聚偏氟乙烯进行溶解；向溶解后的聚偏氟乙烯中加入氟化亚铁石墨复合材料，得到基础浆料；向基础浆料中加入N
‑
甲基吡咯烷酮，并进行搅拌，得到正极浆料。
[0014]进一步地，所述对正极浆料进行干燥定型，得到正极极片，包括：将正极浆料涂覆在涂炭铝箔上；对正极浆料进行干燥，得到预处理极片；对预处理极片进行机加工，得到正极极片。
[0015]进一步地，所述对正极浆料进行干燥，得到预处理极片，包括：将正极浆料置于恒温环境下干燥20
‑
30h；其中，恒温环境的温度为90
‑
120℃。
[0016]进一步地，所述制备FeSiF6前驱体溶液包括：将铁粉多次缓慢倒入硅酸溶液中；静置后取上清液，对所述上清液进行离心处理，去除过量铁粉，得到FeSiF6前驱体溶液。
[0017]根据本专利技术的另一个方面，提供一种正极极片，通过采用上述技术方案任一项所述的制备方法制备得到。
[0018]根据本专利技术的又一个方面，提供一种锂离子电池，包括：通过上述技术方案任一项所述的制备方法制备得到的正极极片。
[0019](三)有益效果
[0020]本专利技术的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
[0021]本专利技术的正极极片的制备方法可以得到高纯的纳米级FeF2粉末，使用廉价的碳材料与氟化亚铁形成具有高的循环容量保持率、良好的导电效果。本专利技术的正极极片的制备方法可以在保证其导电率的同时，可以有效降低氟化亚铁正极材料的制备成本，降低工艺难度。
附图说明
[0022]图1是本专利技术一实施方式提供的正极极片的制备方法流程图。
[0023]图2是本专利技术一实施方式提供的FeF2粉末的XRD表征示意图。
[0024]图3是本专利技术一实施方式提供的氟化亚铁石墨复合材料的XRD表征示意图。
[0025]图4是石墨的SEM形貌分析示意图。
[0026]图5是本专利技术一实施方式提供的正极极片的SEM形貌分析示意图。
[0027]图6是本专利技术一实施方式提供的对正极极片进行恒电流充放电循环测试示意图。
[0028]图7是本专利技术一实施方式提供的正极极片在液态电解质中的电化学阻抗变化示意图。
[0029]图8是本专利技术一实施方式提供的正极极片的循环伏安扫描测试示意图。
[0030]图9是现有技术的正极极片进行恒电流充放电循环测试示意图。
[0031]图2和图3中：
[0032]2‑
Theta表示2倍的衍射角角度，单位是角度；
[0033]Intensity(A.u.)表示的是衍射强度，无单位。
[0034]PDF#表示这种物质的标准PDF卡片，与XRD的结果对应说明物相非常纯正。
[0035](002)、(110)、(101)、(111)、(211)和(220)表示出现在这个衍射角下的衍射峰对应的物质的晶面。
[0036]图4中：
[0037]2μm表示的是比例尺。
[0038]图5中：
[0039]10μm表示的是比例尺。
[0040]图6中：
[0041]3M表示电解液中的锂盐浓度为3mol/L。
[0042]Cycle number表示电池充放电循环的圈数，放电一次充电一次为一个循环。
[0043]Discharge capacity(mAhg
‑1)表示电池放电的比容量，单位是毫安时/克。
[0044]Coulombic efficiency(％)表示电池的库伦效率，为电池充电的容量与放电的容量之比。
[0045]Mossloading表示正极极片的面密度。
[0046]图7中：
[0047]‑
Z
″
(Ω)表示电化学阻抗的虚数部分的倒数。
[0048]Z＇(Ω)表示电化学阻抗的实数部分。
[0049]图8中：
[0050]Current表示的是电流，单位是μA。
[0051]Voltage(V vs.Li
+
/Li)表示的是对锂的电极电势。
[0052]■
表示第一圈循环伏安扫描测试；
[0053]●
表示第二圈循环伏安扫描测试；
[0054]▲
表示第三圈循环伏安扫描测试；
[0055]★
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种正极极片的制备方法，其特征在于，包括：制备FeSiF6前驱体溶液；对所述FeSiF6前驱体溶液进行干燥后退火，得到纳米级FeF2粉末；将所述纳米级FeF2粉末与石墨粉以质量比为8:1的比例进行混合，得到混合物；对混合物进行球磨，得到氟化亚铁石墨复合材料；基于氟化亚铁石墨复合材料制备得到正极极片。2.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述对所述混合物进行球磨，得到氟化亚铁石墨复合材料包括：向混合物中加入异丙醇溶液；采用球磨机进行球磨，并进行烘干处理，得到氟化亚铁石墨复合材料。3.根据权利要求2所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述球磨机的转速为250r/min
‑
550r/min，球磨时间为22h
‑
26h。4.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述基于氟化亚铁石墨复合材料制备得到正极极片，包括：将氟化亚铁石墨复合材料与聚偏氟乙烯混合形成正极浆料；对正极浆料进行干燥定型，得到正极极片。5.根据权利要求4所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述将氟化亚铁石墨复合材料与聚偏氟乙烯混合形成正极浆料，包括：采用N
‑
甲基吡咯烷酮对聚偏...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄建宇，唐亮，黄俏，李帅，黄全伟，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：