含艾草成分的大生物功能剂制备方法技术

本发明专利技术公开含艾草成分的大生物功能剂制备方法，所述制备方法包括制备改性硝化棉、制备混合溶剂、制备改性醇酸树脂、制备光亮剂。本发明专利技术制备的含艾草成分的大生物功能剂的乳液稳定性好，11

【技术实现步骤摘要】
含艾草成分的大生物功能剂制备方法


[0001]本专利技术涉及含艾草成分的大生物功能剂制备方法，属于水性硝化棉皮革光亮剂


技术介绍

[0002]硝化纤维素又名硝化棉、棉体火棉胶等，属硝酸酯类，白色或微黄色棉絮状，为纤维素与硝酸酯化反应的产物，硝化纤维素是硝基涂料的基本成膜物质，可作为皮革光亮剂，因为其具有成膜后光亮、耐干湿擦等性能，至今仍在光亮剂中占有重要地位，但传统的溶剂型硝化棉光亮剂虽然光泽性较好，但由于挥发性有机化合物高，对人体有一定毒害，不符合环保要求，目前市面上大多数为水性硝化棉皮革光亮剂。
[0003]目前现有技术都是采用含氮量较高的硝化棉制备光亮剂，硝化棉黏度低，可以获得较好的乳液稳定性，但是手感较差，成膜后硬度不够，例如CN106752974A公开的一种环保型硝化棉皮革光亮剂及其制备方法，CN105623527A公开的一种水性硝化棉光亮剂，都是采用低黏度硝化棉制备光亮剂。
[0004]水性硝化棉光亮剂的制造通常是先制备油相，通过有机溶剂溶解硝化纤维素，然后配制水相，在乳化剂的作用下制成水包油型水乳液，乳液的稳定性对乳液的性能有明显影响，硝化纤维素的溶解性能随其含氮量的高低有所不同，含氮量高的硝化纤维素黏度低，比较溶解于有机溶剂，稳定性较好，成膜光亮但是涂布后手感较差，黏度较高的硝化纤维素含氮量少，溶解度较差，制成的乳液稳定性较差，但是成膜后手感极佳，但是光泽度稍低，漆膜硬度较低，目前工艺中大都选取黏度适中的硝化棉制备光亮剂，但是性能比较中庸，手感和光泽不能同时兼具，目前没有文章或报道可以提高高黏度硝化纤维素制备的皮革光亮剂的光泽度的技术。
[0005]综上所述，现有技术存在以下缺点：（1）现有黏度高的硝化纤维素制成的皮革光亮剂乳液稳定性较差；（2）现有黏度高的硝化纤维素制成的皮革光亮剂成膜后光泽度低；（3）现有黏度高的硝化纤维素制成的皮革光亮剂成膜后漆膜硬度低。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对原料进行改性，并进一步制备一种含艾草成分的大生物功能剂，实现以下专利技术目的：（1）黏度高的硝化纤维素制成的皮革光亮剂乳液稳定性好；（2）黏度高的硝化纤维素制成的皮革光亮剂成膜后光泽度高；（3）黏度高的硝化纤维素制成的皮革光亮剂成膜后漆膜硬度高。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：含艾草成分的大生物功能剂制备方法，所述制备方法包括制备改性硝化棉、制备混合溶剂、制备改性醇酸树脂、制备光亮剂。
[0008]以下是对上述技术方案的进一步改进：所述制备改性硝化棉包括初步改性、后续改性；所述初步改性，将硝化棉与盐酸水溶液混合，搅拌并分散均匀，加入硫代二丙酸双十八酯，在3
‑
7℃下搅拌200
‑
300min，然后静置40
‑
70min，抽滤后将滤渣洗涤干燥得到初步改性硝化棉。
[0009]所述硝化棉黏度为13
‑
17s；所述盐酸水溶液的质量浓度为8
‑
12%；所述硝化棉与盐酸水溶液的质量比1:4
‑
6；所述硫代二丙酸双十八酯与硝化棉的质量比为1:11
‑
13。
[0010]所述后续改性，将十八烷基二甲基苄基氯化铵、乙交酯混合搅拌15
‑
25min溶于乙醇水溶液，加入过硫酸钾后搅拌200
‑
300min，静置15
‑
25min后，加入初步改性硝化棉搅拌80
‑
100min，脱去多余溶剂得到改性硝化棉。
[0011]所述十八烷基二甲基苄基氯化铵与乙交酯的质量比为2.5
‑
3.5:1；所述乙醇水溶液的质量浓度为40
‑
60%；所述乙醇水溶液与十八烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为3.5
‑
4.5:1；所述过硫酸钾与十八烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为1:180
‑
220；所述初步改性硝化棉与十八烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为1:2.5
‑
3.5。
[0012]所述制备混合溶剂，将醋酸丁酯、醋酸乙酯、二异丁基酮、乙二醇丁醚混合搅拌均匀得到混合溶剂；所述混合溶剂按质量份计，包括以下组分：醋酸丁酯8
‑
12份、醋酸乙酯12
‑
18份、二异丁基酮20
‑
30份、乙二醇丁醚2.5
‑
3.5份。
[0013]所述制备改性醇酸树脂，将非干性醇酸树脂与γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷混合，升温至70
‑
90℃搅拌50
‑
70min，加入辛酸亚锡后维持70
‑
90℃搅拌100
‑
150min，减压蒸馏得到初步改性醇酸树脂，将初步改性醇酸树脂与EO
‑
PO嵌段共聚物混合，加入2
‑
甲基
‑4‑
乙基咪唑，在70
‑
90℃下搅拌130
‑
180min，得到改性醇酸树脂。
[0014]所述非干性醇酸树脂油度为30
‑
40%；所述非干性醇酸树脂与γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为45
‑
55:1；所述辛酸亚锡与非干性醇酸树脂的质量比为180
‑
220:1；所述EO
‑
PO嵌段共聚物中EO含量为20
‑
30%；所述EO
‑
PO嵌段共聚物分子量为1700
‑
1900；所述初步改性醇酸树脂与EO
‑
PO嵌段共聚物的质量比为4.5
‑
5.5:1；所述2
‑
甲基
‑4‑
乙基咪唑与非干性醇酸树脂的质量比为1:120
‑
180。
[0015]所述制备光亮剂包括制备油相、混合制剂；所述制备油相，将改性硝化棉与混合溶剂混合搅拌50
‑
70min，加入辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、艾草提取物在35
‑
45℃下搅拌50
‑
70min得到油相；所述改性硝化棉与混合溶剂的质量比为5
‑
7:10；所述辛基酚聚氧乙烯醚与改性硝化棉的质量比为1:9
‑
11；所述十二烷基苯磺酸钠与改性硝化棉的质量比为1:9
‑
11；所述艾草提取物与改性硝化棉的质量比为1:6
‑
8。
[0016]所述混合制剂，将油相、邻苯二甲酸二丁酯、改性醇酸树脂、丁醇、环氧树脂、水混合搅拌100
‑
150min得到均一状态的乳液，得到含艾草成分的大生物功能剂；所述含艾草成分的大生物功能剂按质量份计，包括以下组分：油相18
‑
22份、邻苯二甲酸二丁酯0.8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.含艾草成分的大生物功能剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备改性硝化棉、制备混合溶剂、制备改性醇酸树脂、制备光亮剂。2.根据权利要求1所述的含艾草成分的大生物功能剂制备方法，其特征在于：所述制备改性硝化棉包括初步改性、后续改性；所述初步改性，将硝化棉与盐酸水溶液混合搅拌，加入硫代二丙酸双十八酯，在3
‑
7℃下搅拌200
‑
300min，静置40
‑
70min，抽滤后将滤渣洗涤干燥得到初步改性硝化棉。3.根据权利要求2所述的含艾草成分的大生物功能剂制备方法，其特征在于：所述硝化棉黏度为13
‑
17s；所述盐酸水溶液的质量浓度为8
‑
12%；所述硝化棉与盐酸水溶液的质量比1:4
‑
6；所述硫代二丙酸双十八酯与硝化棉的质量比为1:11
‑
13。4.根据权利要求2所述的含艾草成分的大生物功能剂制备方法，其特征在于：所述后续改性，将十八烷基二甲基苄基氯化铵、乙交酯混合搅拌15
‑
25min溶于乙醇水溶液，加入过硫酸钾后搅拌200
‑
300min，静置15
‑
25min后，加入初步改性硝化棉搅拌80
‑
100min，脱去多余溶剂得到改性硝化棉。5.根据权利要求4所述的含艾草成分的大生物功能剂制备方法，其特征在于：所述十八烷基二甲基苄基氯化铵与乙交酯的质量比为2.5
‑
3.5:1；所述乙醇水溶液的质量浓度为40
‑
60%；所述乙醇水溶液与十八烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为3.5
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4.5:1；所述过硫酸钾与十八烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为1:180
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220；所述初步改性硝化棉与十八烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为1:2.5
‑
3.5。6.根据权利要求1所述的含艾草成分的大生物功能剂制备方法，其特征在于：所述制备混合溶剂，将醋酸丁酯、醋酸乙酯、二异丁基酮、乙二醇丁醚混合搅拌均匀得到混合溶剂；所述混合溶剂按质量份计，包括以下组分：醋酸丁酯8
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12份、醋酸乙酯12
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18份、二异丁基酮20
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30份、乙二醇丁醚2.5
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3.5份。7.根据权利要求1所述的含艾草成分的大生物功能剂制备方法，其特征在于：所述制备改性醇酸树脂，将非干性醇酸树脂与γ
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氨丙基三乙氧基硅烷混合，升温至70
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90℃搅拌50
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70min，加入辛酸亚锡后维持70
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90℃搅拌100<...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪培育，黄效华，甄丽，
申请(专利权)人：百草边大生物科技青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：