硫霉素制备和分离方法技术

本发明专利技术公开了硫霉素制备和分离方法，包括一下步骤：准备需要的D

【技术实现步骤摘要】
硫霉素制备和分离方法


[0001]本专利技术涉及硫霉素
，特别涉及硫霉素制备和分离方法。

技术介绍

[0002]硫霉素一般指甲砜霉素，为白色到类白色结晶性粉末或晶体，是一种抗生素。它是氯霉素的甲基磺酰基相似体，有著相似的反应，但却少2.5
‑
5倍的强度。与氯霉素相似，它是不溶于水，但却高度溶于脂类。它被很多国家用作兽医的抗生素，在中国可以用在人类身上。相比氯霉素，它的主要好处是不会与再生不良性贫血有所关联。硫霉素在二甲基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中略溶，在水中微溶。临床上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇产科和五官科感染等症，特别对中轻度感染作用尤其明显。
[0003]现有的硫霉素制备方法存在一定的缺陷，硫霉素制备效率不高，在硫霉素的制备过程中产生较多的废料，从而导致生产成本高，为了降低生产成本，提高硫霉素的制备效率，现提出硫霉素制备和分离方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供硫霉素制备和分离方法，可以有效解决
技术介绍
中的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0006]硫霉素制备和分离方法，包括以下步骤：
[0007](1)材料准备：准备若干组干净容器，分别盛装D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯、甲醇溶剂、钾硼氢、酸中和液、二氯乙腈和水；
[0008](2)第一步反应：将D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯倒入甲醇溶剂中，再加入钾硼氢进行反应，待反应一段时间之后，回收甲醇；
[0009](3)第二步反应：将第一步反应中得到的溶液用酸中和液进行中和，调节溶液PH值，再加入二氯乙腈，减压回收甲醇；
[0010](3)水解：回收的甲醇至干加入盐酸水解；
[0011](4)分离：水解后的固体混合物进行分离，得到硫霉素。
[0012]优选的，所述步骤2中，D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯与甲醇的加入比例 1:5～6，加入的钾硼氢与D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯的比例为0.2～0.3:1。
[0013]优选的，所述步骤2中，D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯与甲醇的加入比例 1:4～5，加入的钾硼氢与D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯的比例为0.15～0.25:1。
[0014]优选的，所述步骤2中，D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯与甲醇的加入比例 1:3～4，加入的钾硼氢与D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯的比例为0.1～0.2:1。
[0015]优选的，所述步骤3中，酸中和液为醋酸或者冰乙酸的一种，调节的PH 值为6
‑
9。
[0016]优选的，所述步骤2中，反应时间为5
‑
6小时，反应温度为40
‑
50℃。
[0017]优选的，所述步骤4中，分离为离心机分离，将固体混合物倒入离心机中，通过离心
机进行离心，离心机的搅拌速率为1000
‑
1200转/min，搅拌时间为20
‑
30min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0019]本专利技术所公开的硫霉素制备和分离方法，硫霉素的制备效率高，有效的降低了硫霉素的制备成本，提高了经济效益，利用本专利技术方法进行硫霉素的制备，使硫霉素的制备更加高效经济。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]本
技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式，这里使用的“第一”、“第二”仅用于区别同一技术特征，并不对该技术特征的顺序和数量等加以限定。应该进一步理解的是，本专利技术的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。本
技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语包括技术术语和科学术语)，具有与本专利技术所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
[0022]实施例一：
[0023]硫霉素制备和分离方法，包括以下步骤：
[0024](1)材料准备：准备若干组干净容器，分别盛装D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯、甲醇溶剂、钾硼氢、酸中和液、二氯乙腈和水，D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯、甲醇溶剂、钾硼氢、酸中和液、二氯乙腈和水通过干净容器盛装之后，在相应的容器外表面粘贴溶液名称标签，方便材料的选取使用；
[0025](2)第一步反应：将D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯倒入甲醇溶剂中，再加入钾硼氢进行反应，待反应一段时间之后，回收甲醇，回收的甲醇通过容器装好；
[0026](3)第二步反应：将第一步反应中得到的溶液用酸中和液进行中和，调节溶液PH值，再加入二氯乙腈，减压回收甲醇，回收的甲醇通过容器装好；
[0027](3)水解：回收的甲醇至干加入盐酸水解；
[0028](4)分离：水解后的固体混合物进行分离，得到硫霉素。
[0029]优选的，所述步骤2中，D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯与甲醇的加入比例1:4～5，加入的钾硼氢与D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯的比例为0.15～0.25:1。
[0030]优选的，所述步骤3中，酸中和液为醋酸或者冰乙酸的一种，调节的PH 值为6
‑
9，在调节过程中，通过PH检测试纸实时监测溶液的PH值，避免反应溶液的PH值超出6
‑
9范围之外。
[0031]优选的，所述步骤2中，反应时间为5
‑
6小时，反应温度为40
‑
50℃， 40
‑
50℃的反应温度下能够使溶液进行最快的反应，提高反应效率。
[0032]优选的，所述步骤4中，分离为离心机分离，将固体混合物倒入离心机中，通过离心
机进行离心，离心机的搅拌速率为1000
‑
1200转/min，搅拌时间为20
‑
30min。
[0033]实施例二：
[0034]硫霉素制备和分离方法，包括以下步骤：
[0035](1)材料准备：准备若干组干净容器，分别盛装D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯、甲醇溶剂、钾硼氢、酸中和液、二氯乙腈和水，D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯、甲醇溶剂、钾本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.硫霉素制备和分离方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)材料准备：准备若干组干净容器，分别盛装D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯、甲醇溶剂、钾硼氢、酸中和液、二氯乙腈和盐酸；(2)第一步反应：将D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯倒入甲醇溶剂中，再加入钾硼氢进行反应，待反应一段时间之后，回收甲醇；(3)第二步反应：将第一步反应中得到的溶液用酸中和液进行中和，调节溶液PH值，再加入二氯乙腈，减压回收甲醇；(3)水解：回收的甲醇至干加入盐酸水解；(4)分离：水解后的固体混合物进行分离，得到硫霉素。2.根据权利要求1所述的硫霉素制备和分离方法，其特征在于：所述步骤2中，D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯与甲醇的加入比例1:5～6，加入的钾硼氢与D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯的比例为0.2～0.3:1。3.根据权利要求1所述的硫霉素制备和分离方法，其特征在于：所述步骤2中，D
‑
对甲飙基苯丝氨酸乙酯与甲醇的加入比例1:4～5，加入的钾硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐志雄，张永飞，
申请(专利权)人：无锡鸣鹭医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：